仪器分析试题及答案03[1]

1、仪器分析试题(2007 2008学年第一学期)化学化工 学院班(年)级课程仪器分析(B)卷题目-一一二二二-三四五六七八总分得分、选择题(2分15)1234567891011121314151 以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为(A) 电位分析法(B)极谱分析法(C)电解分析法(D)库仑分析法2 pH玻璃电极产生的不对称电位来源于(A) 内外玻璃膜表面特性不同(C)内外溶液的 H+活度系数不同3 应用GC方法来测定痕量硝基化合物(A) 热导池检测器(C)电子捕获检测器4 气-液色谱法，其分离原理是(A) 吸附平衡(B)分配平衡(B) 内外溶液中 H+浓度不同(D)内外参比

2、电极不一样,宜选用的检测器为(B) 氢火焰离子化检测器(D)火焰光度检测器(C) 离子交换平衡 (D )渗透平衡5 下列哪一项是发射光谱分析不能解决的(A) 微量及痕量兀素分析(C) 选择性好，互相干扰少6 下列哪些元素于酸性介质中，在还原剂(B) 具有高的灵敏度(D) 测定元素存在状态(硼氢化钠，金属锌等)的作用下、可生成易挥发的氢化物而进入等离子体光源进行蒸发和激发(A) As(B) Fe(C) Mo7. 原子吸收分析法测定钾时，加入1 %钠盐溶液其作用是(A )减少背景(B )提高火焰温度(C )提高钾的浓度(D )减少钾电离8. 下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是(D) W)

3、(A)载气种类(B)载气的流速(C)色谱柱的载体性质9.下列因素对理论塔板高度没有影响的是(D)色谱柱柱温(A)填充物的粒度(C) 载气的种类10. 在色谱分析中，柱长从(B) 色谱柱的柱长(D) 组分在流动相中的扩散系数1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加(A) 4 倍(B)1 倍(C) 2 倍 (D)10 倍11. 用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是(A)钠(B)碳(C)铁(D)硅12. 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是(A)直流电弧(B )交流电弧(C )电火花(D )高频电感耦合等离子体13. 离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗

4、至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是(A)极避免存储效应(迟滞效应或记忆效应 )(B )消除电位不稳定性(D)清洗电(C )提高灵敏度14. 下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数(A) (t / )(B) 16(t / W )(C )(t / W )(D)16( / W) (k 1) / k 15. 在下列极谱分析操作中哪一项是错误的(A)通N2除溶液中的溶解氧(B) 在搅拌下进行减小浓差极化的影响(C) 恒温消除由于温度变化产生的影响(D) 加入表面活性剂消除极谱极大二、填空题(每空1分，共20分)1 .在液相色谱中，速率理论方程中的 项很小，可忽略不计，Van

5、Deemter方程式可以写成.2. 描述色谱柱效能的指标是；柱的总分离效能指标- 是。- 3. 库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析岀的质- 量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为。- 4.原子吸收峰值吸收测量的必要条件是(1)，- (2) 。- 5 离子选择性电极虽然有多种，但基本结构是由、和内线参比电极三部分组成。- 6.盐桥的作用是 ;用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，- 如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为。- 7.残余电流主要是由 和 组成。- 8按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法，- 法，- 法等订9.一化合物溶解在己烷中，其己max =po5nm，溶解在乙

6、醇中时，- =30- 7n- m，- 该吸收是由于 跃迁引起的。- 10 .在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加装 ，但若灯电流过大，则 随之增- 大，同时会使发射线 。- 三、计算题(共40分)1. （ 6分）称取 含Cd2+的样品溶液，在适当的条件下测得其id=A，然后在此溶液中加入 浓度为10-3mol/L的标准溶液，再再同样的条件下进行测定，得id=A，计算此样品溶液中Cd2+的浓度于100mL容量瓶中,10-2mol/L的标准氟溶s为n mV，计2. （ 6分）用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样加TISAB 5mL，测得其电位值为 -192mV （）;再加入液，测得其

7、电位值为-150mV （），氟电极的响应斜率算水样中氟离子的浓度。3. （ 6分）为测定防蚁制品中砷的含量，称取试样3.00g，溶解后用肼将 As （V ）还原为As（皿）。在弱碱介质中由电解产生的I2来滴定 As （皿），电流强度为，经过15min6s达到终点，计算试样中AS2O3的质量分数。（As2O3的相对分子质量为4. （12分）在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结果如下：二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子 2 峰面积（cm ）试用归一化法求各组分的含量。在（1）题中，如果在色谱图上除三组分外，还岀现其他杂质峰，能否仍用归一化法定量若用甲苯为内标

8、物（其相对质量校正因子为），甲苯与样品的配比为1 : 10，测得甲苯的峰面积为0.95cm2,三个主要组分的数据同（1），试求各组分的含量。5. （ 10分）色谱分析中获得下面的数据：保留时间：tR= min ； 死时间：t0= min载气平均流速：F = mL/min ；峰的基线宽度：Wb= min固定液体积为 mL求：调整保留体积Vr；分配系数 K；有效塔板数 neff。四、简答题（5分2,共10分）1在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准仪器分析试卷（B）参考答案、选择题：（2分15,共30分）123456789101112131415CACBDADDBBCDACB二、填空题（每空1分

9、，共20分）1 纵向扩散项，H=A+Cu2. 塔板数（或理论塔板数），分离度3. 法拉第电解定律， m = （M/nF） iK4. （1）光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度（2）发射线的中心频率恰好等于吸收线的中心频率。5. 内参比溶液，敏感膜6 消除液接电位、硝酸钾7 充电电流或电容电流、试剂中杂质的电解电流8. 吸附色谱、分配色谱、，离子交换色谱、空间排阻色谱9. t*10发光强度、自吸、变宽三、计算题（共40分）1 .解（6分） 设样品溶液中 Cd2+的浓度为cxmol/L根据i Kc可得：=Kc10c 10 (mol / L)2解：(6分)10(mol1 / L)1 0 0E150

10、 (192) 42(mV ) (V )3解：（6分）10 (15 60 6)10964854质量分数:4解：（12分）（1）由 XA f可得100%X二氯乙烷X二溴乙烷X四乙基铅100% %100% %100% %（2）不能用归一化法进行计算，应采用内标法求解。X四乙基铅_ 1105解：（10分）（1 ）调整保留体积：1X二氯乙烷10X二溴乙烷11010可得:f A 0%mG100% %100% %100% %V F （t t ）=（2）分配系数：mL分 配比：kc c (101) 10 (101) 10 mol / L)V Ft(mL)K kVV(3)有效塔板数：tn 16( ) 529W)16(四、简答题( 5 分2，共 10 分)1 答：选用铁谱作为标准的原因：(1)谱线多：在 210660nm范围内有数千条谱线；( 2)谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广