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文档简介

1、1 打开载气 (N2) ,空气,氢气等气源的开关,调整载气输出气压为约0.5 MPa 。2 启动电脑,进入 Windows 系统后3打幵气相色谱仪前左下方的电源幵关,GC进入自检后,启动完成。4. 双击电脑桌面的“仪器2联机”图标,进入 GC化学工作站“方法和运行控制”界 面(二)7890A 配置编辑 :1、点击“仪器”菜单,选择“GC配置”2点击“色谱柱” 按钮,进入柱参数设定画面,在“”下方第一行空白按钮处, 单击鼠标,在弹出的界面中选择 “毛细柱”或“填充柱” ,如为毛细柱,还应输入 色谱柱的 “长度”,“模厚”,“直径”,“最高使用温度”等 。(三)数据采集方法编辑 :1 、开始编辑完

2、整方法 :从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,如下图所示,选中除“数据分析” 外的三项,点击“确定”,进入下一画面。2、方法信息 :在“方法注释”中输入方法的信息(如, thisisfortest! ),点击“确定”进入下一画面。3、进样器设置 :在“选择进样源/位置”画面中选择“ GC进样器”,并选择所用的进样口的物理位 置(前或后 ) 。点击“确定”,进入下一画面。4、柱模式(CFT设定:点击“”图标,进入柱模式设定画面,选择控制模式,“流速”或“压力”。如:压力,25psi ;或流速,6.5ml/min 。5、分流不分流进样口参数设定:点击“TJ”图标,进入进样口设定画面。点击“模式

3、”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(或分流方式,分流)。输入进样口的温度(如250C),输入隔垫吹扫流量(如3ml/min )。在“分流出口吹扫流量” 下边的空白框内输入吹 扫流量(如0.75min后60ml/min );如选择分流方式,则要输入“分流比”。6、柱温箱温度参数设定:点击“彳丿”图标,进入 柱温参数设定。在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为幵”左边的方框;c /min 升温速率;输入合适的升温参数。7、FID检测器参数设定:点击“曰”图标,进入检测器参数设定。如检测器温度(如300C);氢气30ml/min,空气400ml/min,尾吹25ml/min,火焰和静电计

4、前打勾,NPD检测器温度(如 300C);氢气3ml/min,空气60ml/min,柱流量+尾吹=10ml/min,铷珠和静电计前打勾,FPD 氢气:75ml/min,空气:100ml/min,尾吹:60ml/min,监测器温度:200C,火焰和光电倍增管前打勾ECD检测器温度:300 C,尾吹30ml/min。9、信号参数设定:点击“ ”图标,进入信号参数设定画面。点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号”点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如5HZ), 选择“保存”,存储所有的数据。点击确定,进入下一画面。点击左键,选中“将 方法下载到 GC”。10、在“

5、运行时选项表”中选中“数据采集” , 点击“确定”。11、点击“方法”菜单,选中“方法另存为”,输入一方法名,如“ testfid ”,点击“确定”。12、 从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据 文件” 中选择“前缀 / 计数器” ,点击“ 确定”,输入合适的进样位置。1 3基线平稳后约 10 分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。多次数据采集1 按照步骤 2 编辑完整方法 2点击“序列”“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”, 选择合适的“做样方法”3点击“序列”“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称时间”为名称的

6、文件夹保存数据) ,数据建议以选择“前缀 / 计数器” 保存4. 从“序列”菜单,选中“序列另存为”,输入一序列名,如“测试”,点击 “确定。5. 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。(四)数据分析(脱机状态使用)1 、双击 “ 仪器 1 脱机 ”图标进入的脱机画面2、从“ 视图”菜单中,点击“ 数据分析 ”进入数据分析画面。3、从“ 文件”菜单选择“ 调用信号 ”,选中您的数据文件名。点击“ 确定”,则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)4、做谱图优化: 从“图形 ”菜单中选择“ 信号选项” 。从“ 范围” 中选择“ 满量程 ”或“ 自动量程 ”及合适的时间范围或

7、选择“ 自定义量程 ”调整。反复进行,直 到图的比例合适为止。点击“ 确定 ”。5 、积分 :从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰 宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。点击 匚,自动加载积分参数。点击左边“ V”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。6、打印报告:从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧 的黑三角,选中“面积百分比”,其它选项不变,点击“确定”。从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到 打印机上,则点击“报告”底部的“打印”钮。8、点击“文件”“另存为”“方法”,把数据分析方法保存,下次分析可直 接在“文件”一“调用”一“方法”下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有 积分方法和打印报告方法)(五)关机操作过程1. 根据仪器配备的情况关掉 FID的火焰,氢气和空气。2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器,柱温箱的温度设为 50,3. 约等20-30分钟后进样口,检测器的温度降到50,仪器冷却后,先退出

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