QJ019烟道气气体组成测定法

1、 沧州炼油厂企业标准 烟道气气体组成测定法 qj/czfgs 13.019-2008（a/o） （气相色谱法） 本方法适用于测定烟道气、爆炸气及炼厂设备、容器残存气体中的氧、co2、co的含量。以体积百分数表示。本方法是利用不同的溶液来相继吸收气体试样中的不同成分，计算出各组分的含量（如欲测爆炸气，在吸收后，将残余气体加氧燃烧，洗涤后测的可燃气的成分）。1 仪器与试剂：1.1 仪器1.1.1 sb671型自动气体分析仪（见图）。1.2 试剂1.2.1 氢氧化钾：分析纯1.2.2 焦没食子酸：分析纯1.2.3 氯化铵：分析纯1.2.4 氯化亚铜：分析纯1.2.5 氯化钠：分析纯1.2.6 硫酸：

2、分析纯1.2.7 氨水：分析纯2 准备工作2.1 溶液配制2.1.1 40%氢氧化钾（吸收试样中的二氧化碳）：称取180克（称准至1克）koh溶于270毫升蒸馏水中，摇匀。2.1.2 焦没食子酸钾溶液（吸收试样中的o2）：取320毫升40%氢氧化钾溶液倾入吸收器中，在称取28克（称准至克）焦没食子酸溶于50ml蒸馏水中加热溶解，冷却至室温后倾入同一吸收器中。2.1.3 氨性氯化亚铜（吸收试样中的co）：称取75克氯化铵溶于225毫升蒸馏水中，加入60克氯化亚铜至溶解，然后加入110毫升氨水。2.1.4 10%硫酸溶液（吸收反应中生成的氨）：量取35ml浓硫酸慢慢加入315ml蒸馏水中，混合均匀

3、后，冷却至室温。2.1.5 饱和食盐水：取1000ml饱和食盐水加入23毫升36%盐酸，再滴入几滴甲基橙，使其成红色（或用5%硫酸加入指示剂）。2.1.6 上述溶液配好后，（如测爆炸气还要配制吸收不饱和烃的溶液），按照氢氧化钾，焦没食子酸，氨性氯化亚铜，10%硫酸的顺序装入仪器的吸收器中，然后用液体石蜡将焦酸钾，氨性氯化亚铜溶液的吸收器密封，饱和食盐水装入与取样刻度管连接的水准瓶中。2.2 仪器的检查与调整检查仪器的接头，活塞是否严密，灵活，并熟悉仪器结构及其各部通气方向，然后调q/sh 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施qj/czfgs 13.0192008(a/o

4、) 整水准瓶，使水准瓶液面同量管100毫升液面刻线成水平线。接通电源、启动电机、活栓便自动开闭打开活栓，调节风压，风压调至恰好使溶液充满量管上部浮子关闭，然后溶液在瞬间降回100毫升刻线处为宜。3 实验步骤3.1 吸收：当量管充满溶液将空气由排除后立即关，（与横梁顺方向），再关开取试样冲洗管路，当冲洗气取至适量后，关，开见量液面上升时，立即打开，当量管溶液充满浮子关闭后，马上关，接着开，关正式取样，试样取至100毫升刻线时，立即关，开对零，关闭后开再开将试样压吸收瓶内进行吸收，吸收次后关，记下读数，再重做一次，观察是否恒重，恒重后关，依照上次方式依次压入，吸收瓶内吸收，最后将残余气体压入预存，

5、并吸收掉吸收一氧化碳时产生的氨气。3.2 燃烧：关，开根据理论计算加适量氧气，然后关开，再开，将氧气压入燃烧瓶内，随即关，并送电预热约秒，此时开吸收瓶内残气放量管内，记下读数，关，然后同时开，将残气全量缓缓放进燃烧瓶内燃烧，烧后受着连续开关，次使燃烧瓶内封液反复串动，（串动时注意封液勿与炽热铂金丝接触）使残气与氧气再次均匀充分燃烧，串动全后关，开待炽热铂金丝稍凉约秒后再开，将燃烧完成残气放回量管，记下读数，关将残气压入内洗涤吸收，放回量管，记下读数。4 注意事项4.1 为了保证仪器密封合格性能和适用寿命，活栓在不洁净或干燥时，切勿旋动，以免磨坏磨砂面，以致发生漏水漏气现象故所有活栓均应涂上凡士

6、林油，活栓由于经常转动应注意更换涂油。4.2 本仪器以压缩空气为动力，仪器各连接胶管承受一定的压力，故各连接胶管应保持一定的弹性，如有弹性松弛现象，应随时更换。4.3 每次吸收后读数，须静置几秒钟，待管内壁上附着的溶液流下后方可读数。4.4 在燃烧氢及甲烷气时，加氧后要把氧气先预存送电预热约30秒，然后再缓缓放入残气燃烧，否则可能会引起爆炸。4.5 氢气燃烧点为270-300，甲烷燃烧点为850-900，因此燃烧温度过高或过低都会对结果有影响。4.6 燃烧时封气液不可与炽热的铂金丝接触，以免炸坏燃烧管并须断电后，稍冷约30秒再放回量管。4.7 各吸收瓶盛装之吸收剂，应充满至吸收瓶扩张处即略高于

7、浮子为宜。4.8 一氧化碳吸收液量好后用新溶液，若使用回收液易产生液沫以导致发生串药，本仪器自动吸收是以压缩气为动力源，而压力稳定才能保证分析准确，若压力波动较大，可另增设稳压表有条件可设置510立升分真空泵，作为动力源是较为理想的，方法：即将泵的抽气嘴，改为供气嘴即可。qj/czfgs 13.0192008(a/o) 5计算5.1 试样中各组分的体积含量，按下式计算：100式中：二氧化碳吸收后的刻度读数，氧吸收后的刻度读数，一氧化碳吸收后的刻度读数，100取样时量气管的体积5.2 如用此仪器测定可燃气体可按下式计算：co10023*（燃烧减量倍洗涤量）洗涤减量各吸收量之和式中：吸收后的减量数（毫