布鲁克400兆核磁操作使用指导

1、布鲁克 400 兆核磁氢谱操作使用指南1 氢谱进入到topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej 命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin 界面上，键入ij 命令，样品自动下滑到探头位置。键入edc 命令，在出现如下窗口时分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字， procno 为处理序号，默认设定为1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok 即可。键入 rpar protonx all 命令后回车。键入 getprosol 命令，获取仪

2、器参数。锁场键入 lock 命令，弹出溶剂对话框， 选择所用的氘代试剂， 点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished 字样。匀场键入 topshim 字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现 topshim finished字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim 进行匀场，不然匀场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim 命令，点击 start gradient shimming 命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。)采样前准备键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。开始采样键入 zgefp 命令，仪器将进行采样，并

3、在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；相位调整键入 apk 命令即可基线平滑键入 abs 命令即可。谱峰校准点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。谱峰积分在 topspin 菜单上，点击按钮，进入到积分界面。点击按钮，选择原先被积分的谱峰，点击按钮，删除原先谱峰的积分。确认后即可删除。然后，点击按钮，利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。具体做法是按着鼠标左键不松手，选择需要积分的谱峰后松手，积分即可完成。重复上述过程，直到所用谱峰都被积分。点击 按钮，保存后退出。谱峰标注点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键，用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图

4、上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入plot 命令，进入到topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。完成实验，键入ej 命令，弹出样品。取出样品后键入ij 命令，关闭气流。实验完成。填写课题组结算单。布鲁克 400 兆核磁碳谱操作使用指南2 碳谱进入到topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej 命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin 界面上，键入ij 命令，样品自动下滑到探头位置。键入edc 命令，在出现如下窗口时分别在 name 栏目中填入实验名字，expn

5、o 为实验序号，一般为数字， procno 为处理序号，默认设定为1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok 即可。键入 rpar carbonx all 命令后回车。键入 getprosol 命令，获取仪器参数。锁场键入 lock 命令，弹出溶剂对话框， 选择所用的氘代试剂， 点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished 字样。匀场键入 topshim 字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现 topshim finished字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim 进行匀场

6、，不然匀场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim 命令，点击 start gradient shimming命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。)采样前准备键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。开始采样键入 zgefp 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；中途取数查看信噪比是否合适，如果合适就可以停止采样。 具体做法是键入 tr命令，中途取数，进行efp 傅立叶变换，然后看信号是否满足要求。不满足，继续实验。满足,键入 stop 命令，停止实验。相位调整键入 apk 命令即可基线平滑键入 abs 命令即可。谱峰校准点击按钮，选择需要校

7、准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。谱峰标注点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键，用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入plot 命令，进入到topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。完成实验，键入ej 命令，弹出样品。取出样品后键入ij 命令，关闭气流。实验完成。填写课题组结算单。布鲁克 400 兆核磁 dept135 谱操作使用指南3.Dept135 谱进入到topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej 命令，气体自动吹出，等到

8、感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin 界面上，键入ij 命令，样品自动下滑到探头位置。键入edc 命令，在出现如下窗口时分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字， procno 为处理序号，默认设定为1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok 即可。键入 rpar dept135x all 命令后回车。键入 getprosol 命令，获取仪器参数。锁场键入 lock 命令，弹出溶剂对话框， 选择所用的氘代试剂， 点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished 字样

9、。匀场键入 topshim 字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现 topshim finished字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim 进行匀场，不然匀场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim 命令，点击 start gradient shimming命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。)采样前准备键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。开始采样键入 zgefp 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；中途取数查看信噪比是否合适，如果合适就可以停止采样。 具体做法是键入 tr命令，中途取数，进行efp

10、傅立叶变换，然后看信号是否满足要求。不满足，继续实验。相位调整键入 apk 命令即可谱峰校准点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。谱峰标注点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键，用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入plot 命令，进入到topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。完成实验，键入ej 命令，弹出样品。取出样品后键入ij 命令，关闭气流。实验完成。填写课题组结算单。布鲁克 400 兆核磁 dept90 谱操作使用指南4.Dep

11、t90 谱进入到topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej 命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin 界面上，键入ij 命令，样品自动下滑到探头位置。键入edc 命令，在出现如下窗口时分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字， procno 为处理序号，默认设定为1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok 即可。键入 rpar dept90x all 命令后回车。键入 getprosol 命令，获取仪器参数。锁场键入 lock 命令，弹

12、出溶剂对话框， 选择所用的氘代试剂， 点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished 字样。匀场键入 topshim 字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现 topshim finished字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim 进行匀场，不然匀场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim 命令，点击 start gradient shimming命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。)采样前准备键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。开始采样键入 zgefp 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处

13、理；中途取数查看信噪比是否合适，如果合适就可以停止采样。 具体做法是键入 tr命令，中途取数，进行efp 傅立叶变换，然后看信号是否满足要求。不满足，继续实验。相位调整键入 apk 命令即可谱峰校准点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。谱峰标注点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键，用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入plot 命令，进入到topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。完成实验，键入ej 命令，弹出样品。取出样品后键入ij

14、命令，关闭气流。实验完成。填写课题组结算单。布鲁克 400 兆核磁氢氢相关谱 (COSY)操作使用指南5.COSY谱进入到topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej 命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin 界面上，键入ij 命令，样品自动下滑到探头位置。键入edc 命令，在出现如下窗口时分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字， procno 为处理序号，默认设定为1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok 即可。键入 rpar co

15、syx all 命令后回车。键入 getprosol 命令，获取仪器参数。锁场键入 lock 命令，弹出溶剂对话框， 选择所用的氘代试剂， 点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished字样。匀场键入 topshim 字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现 topshim finished字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim 进行匀场，不然匀场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim 命令，点击 start gradient shimming 命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。)采样前准备键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况

16、调整仪器增益。采样次数如果样品比较稀（浓度小于一个毫克）， ns 设置为 4 次；如果为标准浓度样品（样品浓度在2 毫克以上），ns 设置为 1 次即可。开始采样键入 zg 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；数据处理键入 xfb 命令，回车即完成数据处理过程。增加 F2 和 F1维氢谱投影在 COSY 图谱的正上方，点击右键，选择externalprojection ，出现一个对话框，填入对应一维氢谱所在目录即可。谱峰校准点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入plot 命令

17、，进入到topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。完成实验，键入ej 命令，弹出样品。取出样品后键入ij 命令，关闭气流。实验完成。填写课题组结算单。布鲁克 400 兆核磁碳氢直接相关谱 (HSQC)操作使用指南6HSQC谱进入到topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej 命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin 界面上，键入ij 命令，样品自动下滑到探头位置。键入edc 命令，在出现如下窗口时分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字， procno 为处理序号，默认设定为1，dir

18、为硬盘符，默认值为d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok 即可。键入 rpar hsqcx all 命令后回车。键入 getprosol 命令，获取仪器参数。锁场键入 lock 命令，弹出溶剂对话框， 选择所用的氘代试剂， 点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished字样。匀场键入 topshim 字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现 topshim finished字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim 进行匀场，不然匀场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim 命令，点击 start gr

19、adient shimming 命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。)采样前准备键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。采样次数如果样品比较稀（浓度小于10 毫克），ns 设置为 4 次；如果为标准浓度样品（样品浓度在20 毫克以上）， ns 设置为 1 次即可。开始采样键入 zg 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；数据处理键入 xfb 命令，回车即完成数据处理过程。增加 F2 和 F1维氢谱投影在 HSQC 图谱的正上方，点击右键，选择externalprojection ，出现一个对话框，填入对应一维氢谱所在目录即可。谱峰校准点击按钮，选

20、择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入plot 命令，进入到topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。完成实验，键入ej 命令，弹出样品。取出样品后键入ij 命令，关闭气流。实验完成。填写课题组结算单。注意：该二维图谱需要相位校正，请采集数据后，在有关老师指导下进行数据处理操作。布鲁克 400 兆核磁碳氢远程相关谱 (HMQC) 操作使用指南7.HMQC谱进入到topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej 命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin 界面上，键入ij 命令，样品自动下滑到探头位置。键入edc 命令，在出现如下窗口时分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字， procno 为处理序号，默认设定为1，dir 为硬盘符，默认值为d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok 即可。键入 rpar hmqcx