光谱仪操作流程和注意事项

1、DF 直读光谱仪操作规程一 开机和关机 ：开机 : 总开关检测光源打开电脑进入桌面的“东仪”程序点“仪器”里面的 ”检测真空电路 ”电脑屏幕 左下方 显示“ 高压已加 ”之后，再打开高压按钮（如：“高压未加”要等显示“高压已加” 再开高压按钮，同时将“ 仪器”里的 “实时检测真空电路”前面的“ ”去掉）。关机 ：高压光源检测总开关注意事项 ：4-6 小时，再使用，必须重新描迹。 ，注意后面温控仪的数值， 保持在（ 1）如果知道要停电先将仪器关掉， 关掉仪器后再开机需要先稳定 如果长时间关闭须要在使用的前一天开机。 仪器需要恒定温度 30 度29-31 之间最好。 如果 温度过高或过低 必须通知

2、我们公司， 必须严格按照操作规程中的开关机顺序进行 操作；（ 2）在仪器激发过程中会产生火花放电， 不能用手接触样品或没有终止测量时强行抬起手柄取下样品；，纯度要求是 %以上（ 2）好坏判断： 预热后 能激发起点了则好，如果打白点氩气（ 1）仪器分析用量 或激发不起来则更换氩气。 注意事项：一般需要准备 2-3 瓶氩气，防止不纯或没有氩气时更换。工作原理和试样制备没有气孔、裂纹、砂眼和夹渣 。原子发射光谱分析所采用的原理是用电弧（或火花）的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发 而发射出各元素的特征谱线，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，这些元素的特征光谱线通 过出射狭缝，射入各自的光

3、电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进 行模 /数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。 试样的制备：取样要有代表性， 样品的磨制： 要平整、有纹理、磨完不能用手摸，不能沾上水或油 。（要求样品平整，防止激发时 漏气。用手摸，沾水或油，都可能导致样品激发不好或不激发） 激发部位：圆形试样打在半径的 1/2 处，不规则的试样打在对角线的 1/2 处（不能在同一部位激发 多点）。预热（使用废样预热）每天都做 步骤：点键盘上的“ F11”2-3次光谱仪预热好坏的判断（1）看点子：中间有银白色金属熔融物，外圈有黑色或褐色的放电物（铸铁可能没有黑圈）。（ 2）看屏幕

4、上最后几个数据的 元素浓度数据的接近程度 。 “原始强度 ”FeR最后几个数据的值是否达到一定数值且变化很小，上下相差（ 3）看“ 显示选择不超过 15%。描迹（用废样）一周一次初始描迹位置：若 A 与初始描迹位置差的太大， 则检查仪器温度 和预热是否正常， 若正常则假设 A 为初始描迹位 置的数值，设置起始和终止位置。点“自动定位”，约 10 秒后自动定位完，弹出 点右上角的 红 X，关闭此窗口 注意事项：以下情况需要描迹：（ 1）长期停电和突然断电（ 2） 透镜（ 4）每一周做一次或按使用状况设定 点“系统维护”里面的“ PMT 自动描迹 ” 点“参数设置”，首先点“读电机位置：A”再点“

5、确定 ”，根据 A，设置起始位置为 A-100， 终止位置为 A+100（ 个位数取 0） 点“复位”，再点“确定” 放好样品后点“开始”点 FeR和含量比较高的另一个元素做参考（废 样如果是铸铁选 C） 点“描迹位置”，读出位置点“确定 ” OK的对话框，点“确定”温控出现故障（ 3）清完火花台和擦完标准化（对光谱仪工作曲线的校准）两天 1 次2 点，点“平均 +偏差”看 RSD 是否 把偏差较大的去掉， 留 2 个相近的点，”，如果大于 3，再激发 1 次，点击“确定”弹出一个对话框，点“标准化”出现的窗口点“确定”进入 按照“品名规格”显示的样品名称找到此样品，放到火花台处激发 小于 3

6、，如果小于 3 点击“ 下一个 合格后点击“下一个”。按顺序依次激发样品（ 重复第步 ）直到显示“例行标准化结束” 看一下标准化系数。标准化系数范围要求，在范围内点“ 接受 ”。 注意事项：每激发一次刷一下电极，标准化样品不能放错，若系数不好，则重新做标准化，还不好则 检查描迹和预热。类型标准化（对光谱仪某一范围内工作曲线进行精确校准）前提 ：适合材质、结构组织相同的样品， 并且成分值和样品标准值接近。 能一次校正所有分析元素。1. 输入方法：（只有第一次要输入值，以后可以直接调用） 程序修改程序参数 点“类型标准化样品”，再点“添加” 输入样品名称“如 316”（不能输入相同的名字） 点“确

7、定“ 点“类型标准化参数”，选中你刚才输入的样品名称，点击“添加”，输入“元素名称”和“实际浓度”。 点添加来增加行，直到输完所有元素为止（）.全部输入完毕，有的元素不要输进去，否则会出错误屏幕上能分析的元素输进去，样品上有的元素但屏幕上没点击“确定”，再点击“退出”。2.作法 点击“类型标准化（ F8）”按键进入 查看“品名规格”显示的样品名称，找到相应的样品激发 看所有数据是否接近，如果接近，点“下一个（F3）”点“下一个（ F3）” 显示“类型标准化结束”，点“确定”弹出一个对话框 点“接受”，类型标准化完成。 再打同一个试样，看是否所有值和标准值接近，接近就可以分析炉内样品了。此时，

8、会有此样品提示，软件的下方会显示“类型标准化浓度” 类型标准化之间的转换 前提：有各种材质并且都作完了类型标准化。 假设这炉是 A 的产品，就从“测量”装入类型标准化选择A确定，测量 A的产品而要做 B 的产品，就从“测量”清除类型标准化再装入类型标准化选择 的产品。光谱仪校准的三种方法：描迹、标准化、类型标准化。2次；如果不接近，再激发一次，删除差别较大点，表头中的控样栏的产品。下炉不做 AB确定，测量 B材质的输入方法（方便对检测产品质量的判断）程序质量管理文件 点击“添加”输入材质名称点“保存” 点“详细数据” 输入“元素”“上限”“下限”，也是通过点击“添加”来增加行，全输入完毕保存，

9、如果出错，选中错误的元素行，点“删除”重新添加此元素和上下限 （ 6）当测量完样品后，点“平均”，再点 表头的材质对话框 对应的下拉菜单选择你所输入的材质 看出是否合格 a.正常合格 显示的是黑色字样 b.高于上限 显示的是红色字样 c.低于下限 显示的是蓝色字样九 表头的输入方法：最简单的方法：在表头相应位置直接输入点“下一个（ F3）” 来改变对话框相应的内容确定 （这种方法会使上一个样品的数据消失，成为空 白屏幕 ）十 数据的存储和查询方法平均值存储方法： 在屏幕上测量样品得到的数据 点击“平均” 所得到的平均值就是样品的最终分析结果“文件”“存储” 查询：点击“系统维护”里面的“分析结

10、果查询”会出现相应的对话框，可根据表头所记录材质名、 品名规格等进行查询，也可多条件组合查询。清理火花台和废氩管（ 1 关闭光源按钮 ，防止意外启动造成伤害。（2 拿掉火花台罩，放在椅子上（3）拔掉通废氩气的蓝色胶管 防止吸尘器清理时，吸入废氩瓶中的水进入火花台和污染透镜，影响测 量（4）用 3mm 的内六角扳手把火花台板卸掉（先松开对角的螺丝），擦干净火花台板。（5 用吸尘器将台板下面空腔里的灰尘吸干净（6）把火花台板放回原位（7）把极距规长端放在火花台板中心孔处，套住电极，用内六角扳手把螺丝拧上保证中心矩（8）用极距规短端把电极压下去 （一定要压到底 ），看看极距规是否与火花台板接触良好，

11、 如果不好， 先将 前端的螺丝卸开，再用 T 型扳手卸开顶丝 ,调整好位置，在上好顶丝，最后拧上前端螺丝，保证中心矩和深度（ 9） 把光源按钮打开（ 10） 激发废旧试样直至数据稳定 注意事项 :（ 1）按时清理火花台， 每周一次 ；（2）清理火花台时，台板及其周围如有激发痕迹，应用细砂纸磨平，防止放电产生；（3）电极磨损应及时更换，大概每半年换一次，可按照使用频率自行设定更换时间（4）清理完火花台之后要对仪器进行校准，即：描迹、标准化、类型标准化，然后分析试样。十二 擦透镜具体步骤 ：1、2、3、关闭“高压”开关 。 拆掉上盖螺丝，掀开仪器上盖 提起透镜抽板。（ 注意透镜抽板上的定位螺丝不要动，否则后果很严重） 4、用透镜纸（或脱脂棉）蘸无水酒精擦拭或牙膏（内部没有颗粒，防止磨坏透镜），由中心向四周轻 轻擦拭。再用干擦镜纸将透镜表面的酒精和污迹 擦干净 。 5、用吸耳橡胶球将透镜表面的毛屑或纸屑 6、轻轻压下透镜抽板，听到和下面接触的响声，盖上仪器上盖。吹干净 。7、打开东方软件，检查【仪器】【检查真空电路】显示 “高压已加 ”后再打开光谱仪高压开关。注意：分析 N 元素的光谱仪，只能用干擦镜纸擦透镜，不能蘸酒精！擦透镜后重新对仪器进行校准 描迹标准化类型标准化 .查找目标（十三 数据库备份鼠标右键点击东仪图标“属性” 将“ spectrometer