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文档简介
1、油色谱分析试验标准一、作业前的准备(一)人员配置:2人(一人操作、一人监护)(2) 工器具:油色谱分析仪,油样振荡器电源,烘干箱,油样注射器、5ML注 射器、1ML注射器万用表,点火器二 注意事项1、开色谱分析仪器前,一定先打开氮气钢瓶总阀,避免钨丝烧坏。2、色谱分析仪器上的压力表参数:氮气0.32Mpa,氢气0.14Mpa,空气0.14Mpa。3、注射样品后,当采集波形因某种原因,时间没有完成而停止了,需要等到上一次时间完成后才可开始注射下一次的样品,进行第二次试验。4、A信号采集的六个峰值分别是:一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、二氧化碳(CO2)乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、乙烷(
2、C2H6)。5、检测器A内的塞子,大概30次换一次。6、开机后,当没有信号显示,检查“检测器”开关是否打开。7、柱箱温度值不能升高时,检查柱箱温度开关是否打开。8、变压器油气体色谱分析油中溶解气体含量的注意值:总炔 150ppm乙炔 5ppm氢气 150ppm总炔=甲烷+乙炔+乙烯+乙烷ppm是每升油中含该气体的微升数(106)三 常见故障1信号A显示“8300”,信号板A放大板没插好,2信号B显示“1535”,调节调零旋转扭,若值没有什么变化,可能是信号B的钨丝烧坏或旋转按钮损害,需厂家修理处理。3量程都是1如: SIGNAL 1 RANGE 1 SIGNAL 2 RANGE 14调零、衰减
3、都是“0”。四 操作步骤1开机1.1打开空气、氢气、氮气钢瓶总阀。钢瓶总阀上的输出压力表的值在0.4 Mpa压力值0.5Mpa,钢瓶压力表小于2Mpa以下,换钢瓶。1.2打开色谱分析仪器的红色开关。1.3调节色谱分析仪器氮气旋转按钮(上面,从左往右,控制B信号),设定值分别为3.7、2.5;1.4调节色谱分析仪器氢气、空气旋转按钮(下面,从左往右,控制A信号),设定值分别为6.0、6.5(点火值)/5.5、6.5(点火后值)1.5设值柱箱温度值为50,进样器A温度120,进样器B温度300,检测器A温度250,检测器B温度80;1.6当设置的各温度达到设定值后,检测器A烫手之后,才能点火,才能
4、打开绿色开关,然后进行信号检查。1.7打开色谱分析仪的软件系统,等基线平衡后方可注射样本。2 检查A、B信号(主要检查A、B信号放大板,线路回路是否完好)1.1点火后用长针测试A信号,观察信后是否发生变化;1.2将A信号改为B信号,测试B信号是否发生变化;(B信号显示的值在-100200之间,若在非区间,调节金属旋转按钮,将值调到可用区间内)。3测试 (测试氢气时必须用B信号测试,其他气体用A信号测试)3.1取40mL变压器油(无气泡);3.2取5mL氮气注射到变压器油内,放入振荡箱内;3.3调节绝缘油振荡菜单(厂家已经调好),设置振荡20分钟,静止10分钟;3.4振荡完成后,取1mL试管油内
5、气体,注入进样器A内,按仪器外的绿色按钮开关,开始测试(先测氢气试验)3.5同4,测其他气体用信号A4关机方案一:4.1.1关色谱分析仪器的绿色开关。4.1.2调节柱箱温度值为50,进样器A温度12,进样器B温度30,检测器A温度50,检测器B温度50。4.1.3只关闭空气钢瓶总阀。4.1.4等各温度降为设定的温度值后(2个小时以后),关闭红色开关。4.1.5关氢气钢瓶、氮气钢瓶的总阀开关。方案二:快速法4.2.1调节柱箱温度值为50,进样器A温度12,进样器B温度30,检测器A温度50,检测器B温度50;4.2.2关色谱分析仪器的绿色开关、红色开关;4.2.3关空气钢瓶总阀、三小时后关闭氮气
6、、氢气钢瓶总阀。五 软件操作指南存为模板制作:图谱分析,1.1“禁止判峰”,值越小越好,一般在波形开始时,放大波形,鼠标先单击表格开始时间1,后鼠标移到图上,单击鼠标右键弹出自动生成“图谱处理”表格开始“禁止判峰”(删除起点I)。1.2“峰分离”在第一个波峰前,鼠标先单击表格开始时间2,后鼠标移到图上,单击鼠标右键弹出自动生成“图谱处理”表格开始“峰分离处理”(谷谷基线S)。定量主分按照各个气体顺序,分别输入套峰时间,标气浓度,主分名称后,在定量方法,点击计算校正因子,再按定量计算,后改“校正因子”为“振荡法”,定量主分内的校正因子数据就有了。后另存为模板。样品测试:根据前面步骤,继续进行:下面针对样品,定量方法为振荡法定量结果,点击定量计算,结果自动弹出。打印报告。根据产生气体进行故障分析不同故障类型所产生的气体故障的类型主要的气体成分次要的气体成分油过热(甲烷)、(乙炔)(氢气)、(乙烷)油及纸过热(甲烷)、(乙炔)、(一氧化碳)、(二氧化碳)(氢气)、(乙烷)油纸中局部放电(氢气)、(甲烷)、(乙炔)、(一氧化碳)(二氧化碳)、(
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