化工生产实习报告

1、生产实习报告院别：化学与材料工程学院专业：化学工程与工艺姓名：学号：指导教师：完成时间：2016年 3月 24日河南城建学院2016年 3月 24日一、实习目的.1.1实习目的及意义 .1.2实习单位的发展情况 .1.2.1集团优势 .1.2.2装置建设的规模 . .1.3实习任务及要求 .二、实习内容.2.1己内酰胺前景 .2.2公司生产： .2.2.1装置简介 :.2.2.2生产方法 ( 或技术来源 ) 简介 :.2.2.3产品规模 :.2.2.4产品用途 : .2.3己内酰胺： .2.3.1反应原理： . .2.4废液焚烧： .2.4.1生产方法（或技术来源）简介： . .2.4.2反应

2、原理： . .2.4.3工艺流程叙述： . .2.3.4该焚烧装置的主要目的是： . .2.3.5工艺流程概述 .三、实习结果.四、实习总结或体会.一、实习目的1.1 实习目的及意义通过生产实习的教学环节，学生有针对性的参与化工过程生产实践，深化对化工单元操作的原理、设备、操作、运行的理解，培养学生从事化工生产实际活动的能力和团队协作与合作的工作能力，培养严谨的学习和工作作风，打下扎实的专业基础和实践基础。生产实习是本专业学生的一门主要实践性课程。是学生将理论知识同生产实践相结合的有效途径，是增强学生的劳动观点、工程观点和建设有中国特色社会主义事业的责任心和使命感的过程。通过生产实习，使学生学

3、习和了解机器从原材料到成品批量生产的全过程以及生产组织管理等知识，培养学生树立理论联系实际的工作作风，以及生产现场中将科学的理论知识加以验证、深化、巩固和充实。并培养学生进行调查、研究、分析和解决实际问题的能力，为后继专业课的学习、课程设计和毕业设计打下坚实的基础。通过生产实习，拓宽学生的知识面，增加感性认识，把所学知识条理化系统化，学到从书本学不到的专业知识，并获得本专业国内、外科技发展现状的最新信息，激发学生向实践学习和探索的积极性，为今后的学习和将从事的技术工作打下坚实的基础。生产实习是与课堂教学完全不同的教学方法，在教学计划中，生产实习是课堂教学的补充，生产实习区别于课堂教学。课堂教学

4、中，教师讲授，学生领会，而生产实习则是在教师指导下由学生自己向生产向实际学习。通过现场的讲授、参观、座谈、讨论、分析、作业、考核等多种形式，一方面来巩固在书本上学到的理论知识，另一方面，可获得在书本上不易了解和不易学到的生产现场的实际知识，使学生在实践中得到提高和锻炼。1.2 实习单位的发展情况中国平煤神马集团尼龙科技有限公司为中国平煤神马集团全资子公司，投资亿元，是集聚区内最大的企业。公司所承建的己二酸、己内酰胺项目是河南省平顶山市重点工程，平煤神马集团“十二五”规划重点建设项目，是尼龙 6 和尼龙 66 实现集团尼龙产品互补，打造“全球最长、最完整、技术含量最高、循环经济特征最明显”的尼龙

5、化工产业链，建设世界级尼龙生产基地的重点工程。工程建设分一、二期进行，主要产品包括年产万吨的己内酰胺、己二酸， 30 万吨硫酸铵、 27 万吨硝酸，万吨环己烷、20 万吨双氧水。现一期投资 39 亿元， 2015 年 10 月份投料试车年底出合格产品，届时可年新增产值约40 亿元。项目现有 14 个装置及专业组，分别是：氨肟化，己内酰胺，硫铵，环己醇，己二酸，环己醇脱氢，双氧水，硝酸和公用工程及配套装置动力，热电，储运，电气，仪表，中化。储运：大部分生产原料及部分产品的存储，输送。动力：包含空分，空压，供水，冷冻站。1.2.1集团优势1）集团拥有我国最大的尼龙化工生产企业；2）拥有丰富的粗苯、

6、焦炉气、煤炭等资源；3）掌握己内酰胺制备的中间原料环己醇的生产技术；4）使集团尼龙 6 资源和尼龙 66 资源形成互补：5）该项目充分发挥了集团的技术优势、人才优势、市场占有优势及煤炭、氢气，液氨等原料优势。项目基本情况中国平煤神马集团尼龙科技有限公司位于平顶山化工产业集聚区，占地约1100亩，现有职工 1100 余人。项目规模为20 万吨己内酰胺、 25 万吨己二酸，分两期建设。一期工程已建设完毕，于2015 年 12 月陆续投产。1.2.2装置建设的规模一期工程：10 万吨 / 年己内酰胺装置10 万吨 / 年氨肟化装置10 万吨 / 年双氧水装置16 万吨 / 年硫胺装置10 万吨 /

7、年环己醇脱氢装置15 万吨 / 年己二酸装置20 万吨 / 年环己醇装置27 万吨 / 年硝酸装置并配套建设化学水站、热电站、总变电站、变电所、中央控制室、循环水、废液焚烧，空分空压、冷冻站，污水处理厂，分析化验室等等辅助设施。二期工程：20 万吨 / 年氨肟化装置20 万吨 / 年己内酰胺装置32 万吨 / 年硫酸铵装置20 万吨 / 年双氧水装置10 万吨 / 年环己醇装置10 万吨 / 年环己烷氧化装置30 万吨 / 年硫酸装置并配套建设化学水站、热电站、总变电站、变电所、中央控制室、循环水、废液焚烧，空分空压、冷冻站，污水处理厂，分析化验室等等辅助设施。1.3 实习任务及要求1、深入生

8、产岗位，直接参与相关的化工生产过程，进一步掌握相关单元操作的理论，熟悉其工艺流程、技术参数、主体设备及生产过程、配套设施及安全防护。2、了解行业形势及公司生产、经营、管理、环保、企业文化理念等。3、每天按实习指导老师的要求按时报到签到并做实习日志。4、实习结束后，提交实习报告，参加实习答辩。二、实习内容2.1 己内酰胺前景随着国际原油价格暴跌，前几年各路资本追捧的化工明星产品己内酰胺，市场价格也不断下滑，生产厂家整体利润急速压缩，纷纷出现亏损。2012 年初，己内酰胺的价格大约21800 元/ 吨，每吨利润超过1 万元；而到今年2 月中旬，产品价格已跌至近年来的最低点 10500 元/ 吨，使

9、得己内酰胺厂家亏损高达1500 元/ 吨，即便加上部分副产物收益，整个己内酰胺生产厂家亏损依旧严重。那么，明星产品己内酰胺为何会陨落？今后的升级之路在何方？。生产规模增长迅速高档产品有待开发己内酰胺是一种重要的有机化工原料，主要用于生产尼龙6 工程塑料和尼龙6 纤维。尼龙 6 工程塑料主要用作汽车、船舶、电子电气、工业机械和日用消费品的组件，尼龙6纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等。此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等。由于己内酰胺需求旺盛， 各生产厂纷纷扩能或新建， 我国的己内酰胺自给率从2005 年的 30%增长到 2014 年的 87%以上。同时，由于国

10、内产能迅速膨胀，从2012 年起，我国己内酰胺进口量开始连年下降。 2012 年，己内酰胺进口量在 72 万吨，进口依存度高达 50%；2014年，己内酰胺进口量下降到了 22.3 万吨，进口依存度为 12.69%。我国己内酰胺生产总体规模不仅发展迅速，单套装置规模也迅速提高。去年 10 月，福建申远新材料有限公司年产 100 万吨己内酰胺项目一期 （年产 40 万吨己内酰胺）开始施工。今年 7 月 27 日，福建申远又与荷兰帝斯曼公司在福州签署了己内酰胺二期项目技术许可协议。按照协议，福建申远将在其己内酰胺二期项目中继续采用帝斯曼专用的 HPOplus技术，二期工厂将包括 3 条 20 万吨

11、的己内酰胺生产线。 项目全面投产后， 福建申远己内酰胺总产能将达到 100 万吨 / 年，成为全球最大的己内酰胺生产基地。国己内酰胺进口量大幅下降的背后，是国内价格竞争激烈，成交价格连番下挫，导致进口货源难以进入中国。2014 年，己内酰胺全年进口均价2257 美元 / 吨左右，折合约人民币 17788 元/ 吨；而 2014 年己内酰胺国内均价 16406 元 / 吨。然而，尽管国内己内酰胺价格低于进口价格， 2014 年我国己内酰胺的进口量依旧占我国实际产量的近 15%。来自己内酰胺下游的业内人士指出，这是因为己内酰胺用于聚酰胺切片、民用高速纺长丝产品的生产，首先要求切片质量稳定，高速纺长

12、丝可纺性好，染色均匀性稳定，完全符合民用高速纺己内酰胺的产品质量标准，这样才能替代国际上知名企业的产品，大批量运用于高速纺民用丝生产。中国石化化工销售公司华中分公司负责进出口销售的侯湘湘表示，虽然己内酰胺产品在外观、包装等方面无实质性区别，但是在下游不同行业的实际应用中，己内酰胺产品的部分质量指标值或者稳定性等方面有细微差异， 就会给应用带来影响， 如在民用丝领域中，高速纺长丝对己内酰胺的质量指标要求就比较苛刻。中石化石油化工科学研究院教授级高工程时标表示，己内酰胺质量要求极其严格，对杂质进行 ppm级控制，精制过程复杂，杂质含量有一点差异，纺丝容易断，产品的档次就降低了，就不能用于高速纺丝。

13、程时标指出，评价己内酰胺质量，应当看综合指标。“我国生产技术相比巴斯夫工艺，工艺先进性、产品质量等方面还有差距。近几年各企业都是在模仿改进，虽然有提高，但是最终质量肯定与国外先进工艺有差距的。”中石化系统一位从事己内酰胺技术研究的资深人士向记者这样直言不讳地说。侯湘湘表示，国内己内酰胺产品质量经不断改进，质量提高很大，但是，高速纺锦纶切片、高档高速纺民用丝、高档无卤阻燃地毯丝、食用包装膜（ BOPA）用己内酰胺还是用进口的，即便用国内产品，也不是全部使用。这些高档领域应用仍需要下功夫，或者根据不同的指标要求，制订不同的销售策略，实行不同价格和服务的竞争策略。排废多副产低价值生产工艺有待简化目前

14、，己内酰胺生产主要有3 种工艺，即环己酮羟胺工艺、环己烷光亚硝化法和甲苯法。环己酮羟胺工艺以苯( 或苯酚 ) 为原料，经环己酮、环己酮肟制备己内酰胺。世界90%以上的己内酰胺产能都是通过该工艺生产， 主要过程包括苯加氢制环己烷， 环己烷氧化制环己酮，环己酮、氨、双氧水直接反应制备环己酮肟，然后经贝克曼重排生成己内酰胺。甲苯法工艺以甲苯为原料，在 20 世纪 60 年代由意大利 SNIA 公司开发。目前意大利、乌兹别克的甲苯法工艺装置已停产，我国石家庄化纤公司还有唯一一套运行装置，设计能力 5 万吨 / 年。环己烷光亚硝化法则以苯为原料，经环己烷、环己酮肟制备己内酰胺，由日本东丽公司开发。我国的

15、己内酰胺生产工艺主要也是采用环己酮羟胺路线，不仅整个生产流程长、工艺复杂，而且重排生成己内酰胺要使用浓硫酸为催化剂，腐蚀污染严重。重排反应液经中和后得到硫酸铵水溶液和粗油两部分，粗油必须经过精制的过程，才能得到合格的己内酰胺产品，而精制后产生的残液量大，排放废液中己内酰胺含量长期在 1%左右。虽然有企业采用离心萃取等技术，己内酰胺含量在 0.7%以下，但残液通过工业废水的管道排出，废水成分复杂、 COD高、可生化性差，属于难降解的含有氨氮的高浓度有机废水。同时，工艺副产的大量低价值硫酸铵，市场供过于需求，出口及化肥需求整体支撑力度都不佳。程时标介绍说，去年我国己内酰胺产能达到 215 万吨，今

16、年投产和正在建设并到 2016 年投产的产能就达 206 万吨，到 2016 年总产能达 421 万吨，副产硫酸铵就达 600 万吨。“出路在哪里？怎么消化？”程时标这样感叹。中石化石油化工科学研究院孙斌指出， 己内酰胺生产技术进步的方向是简化生产工艺，采用绿色工艺，减少设备腐蚀和环境污染，降低生产成本，降低或完全避免副产硫酸铵。近几年，国内己内酰胺生产工艺主要围绕环己烷氧化、肟化工艺、重排工艺、己内酰胺精制进行了工艺改进。中石化巴陵分公司与石油化工科学研究院等单位在国内最早对环己酮氨氧化制环己酮肟新工艺进行了开发，以钛硅分子筛为催化剂，将环己酮、氨、过氧化氢置于同一反应器中，一步合成环己酮肟

17、，减少了 HPO法工艺中复杂的氨氧化、羟胺、肟化、铵分解四步反应，反应条件温和、不使用腐蚀性的介质，产生的废水、废气少，环境友好。近几年新上的己内酰胺项目，都是采用这种被业内俗称为“一锅煮”的一步法合成环己酮肟工艺。浙江大学副教授朱明乔认为，己内酰胺绿色化工艺是采用多相催化剂，取代传统的采用发烟硫酸作为贝克曼重排反应催化剂，使环己酮肟转化为己内酰胺。贝克曼重排工艺路线转换的开发，是己内酰胺清洁生产工艺路线的关键，其目的是没有副产的低价值的硫酸铵，而且催化剂处理方便，收率与传统工艺相当甚至更高，环己酮肟在分子筛催化剂的作用下，在气相中进行贝克曼重排反应生成己内酰胺，重排过程中不使用发烟硫酸，从而

18、避免了硫酸铵副产物的生成，环境友好。日本住友公司 2003 年 4 月，在日本新居滨采用环己酮肟气相贝克曼重排流化床工艺建成了 6.5 万吨 / 年己内酰胺生产装置，实现工业化生产。据了解，中石化石油化工科学研究院也开发了气相贝克曼重排固定床反应工艺及催化剂，并完成了中试放大。山东方明化工股份有限公司副总经理李富菊表示，公司正联合有关院校进行气相贝克曼重排中试。郑州大学章亚东教授则认为，与气相重排工艺相比，液相重排反应条件温和、操作简单、设备要求较低、有利于现有装置的改造和利用，用固体酸、分子筛等催化剂进行的液相重排，催化剂可重复使用，副产物少，不副产硫酸铵，对环境友好，应当是环己酮肟重排工艺

19、技术的发展方向。以对甲苯磺酰氯作催化剂，环己酮肟转化率达98.4%，己内酰胺选择性达 93.6%，反应条件温和，原料廉价易得，操作简单，也具有潜在的应用前景。今后研究的重点是在提高催化剂选择性的同时，大幅度地提高催化剂的稳定性，使反应朝着高转化率和高选择性进行。成套技术升级是出路低迷市场让企业踌躇己内酰胺生产路线中，不仅是液相重排反应存在副产大量低值硫酸铵、工艺后处理繁琐、产生大量废水等问题，环己酮生产中也存在很大的不足。环己酮目前普遍采用环己烷氧化工艺，其不足之处是环己烷单程转化率低、醇酮选择性不高，导致物耗能耗较高，并产生大量废碱液，污染大。中石化在己内酰胺技术开发与升级上，一直走在国内前

20、列。8月 13 日，由中石化石油化工科学研究院与巴陵石化联合开发的环己烯酯化加氢制环己酮通过了中国石化科技部组织的技术审查。环己烯酯化加氢技术，明显降低了环己酮的生产能耗和成本，过程实现了原子经济反应，“三废”排放少。目前，中石化已经开发出了环己烯酯化加氢制环己酮、环己酮氨肟化第二代技术、气相重排、磁稳定床加氢第二代技术集成的全套己内酰胺新工艺，且拥有自主知识产权。但要建设采用全套新技术的 20 万吨 / 年工业化示范装置， 投资就要在 40 多亿元。 在己内酰胺低迷的市场环境下，中石化也一直谨慎决策，没有建设。其他企业如果建设全套升级技术工业化装置，则不仅面临资金困境，还有技术限制。但业内人

21、士认为，只有采用全套升级技术，才能从根本上提高项目整体技术含量和成本竞争优势。据悉，住友化学将两釜串联环己酮氨肟化工艺相结合气相贝克曼重排技术整合起来，在日本爱媛新建了 6 万吨 / 年的己内酰胺生产装置。目前，装置已达到 100%的运行负荷，高时达到 120%，环己酮反应为环己酮肟的转化率达 99.5%以上，未转化部分回收使用，新装置的己内酰胺质量明显优于老装置的质量。住友化学公司认为，气相重排和重结晶对提高产品质量非常重要，如果氨肟化新工艺与原有的重排技术配对，则己内酰胺的质量会降低。另外，己内酰胺新的生产路线也在引起关注。以丁二烯、合成气为原料生产己内酰胺，由于其成本低，初步预测只有传统

22、工艺成本费用的 50%，而且不会联产硫酸铵，对环境污染小，是未来己内酰胺生产绿色化的选择之一。四川大学、厦门大学等科研机构开展了相关研究工作，由于收率只有 74%，挑选更好的催化反应体系是关键。将催化剂固载化或采用水溶性催化剂体系也是一个重要的研究方向。英国剑桥大学也开发了一步法催化路线，将环己酮一步转化为己内酰胺，而不产生副产物硫酸铵。该路线无需使用溶剂，而采用空气为氧化剂，比双氧水成本要低得多，同时不产生任何副产物。通过催化剂的优化还可提高产率，环己酮一步转化为己内酰胺，被看成己内酰胺生产最具经济性的工艺。另外，环己烷亚硝化反应一步法制备己内酰胺也是条新路线。据湖南湘潭大学教授刘平乐介绍，

23、从技术指标上看有优势，但是还面临提高催化剂的催化性能、亚硝基硫酸利用率等问题。然而，据了解，这几个新路线目前一直没有工业化示范。刘平乐分析，可能企业感到原有路线虽然过程长、路线复杂，但是技术路线相对成熟，企业更倾向于某个过程的改造，在目前市场不佳的形势下，比较谨慎投资新路线示范。2.2 公司生产：2.2.1装置简介 :己内酰胺装置位于河南省平顶山化工产业集聚区内,包含己内酰胺、废液浓缩、中间罐区、成品罐区、结片及包装等五个部分, 是中国平煤神马集团25 万吨已二酸和 20 万吨己内酰胺项目 ( 一期工程 ) 的关键装置 ,装置年产 10 万吨己内酰胺。装置以环己酮肟和发烟硫酸为原料,利用贝克曼

24、重排和氨中和得到己内酰胺粗品,经过萃取、反萃、离子交换、加氢、蒸馏和精馏等得到纯度合格的己内酰胺。己内酰胺装置年产己内酰胺10 万吨 , 其中液体己内酰胺5 万吨送结片 , 生产 5 万吨结片产品。2.2.2生产方法 ( 或技术来源 ) 简介 :随着石油化工的发展 , 大量廉价的苯从石油中提取出来, 苯原料的来源广泛 , 因此 ,以苯 ( 或环己烷 ) 为原料的生产己内酰胺成为当今最便捷原料选择 , 也促进了己内酰胺生产技术的发展和产能的迅速扩张。 目前世界己内酰胺生产能力的绝大部分均选择以苯 ( 或环己烷 ) 为原料。以苯 ( 或环己烷 ) 为原料生产己内酰胺的工艺技术路线主要有二类 , 即

25、环己酮一羟胺技术路线、 环己酮一氨肟化技术路线 , 公司选用环己酮一氨肟化技术路线 。己内酰胺装置是环己酮一氨肟化技术路线生产己内酰胺产品的后部分工艺, 主要工艺路线如下 :采用重排、中和工艺技术。 环己酮肟按设定的流量加入串联的二级重排反应器中 , 发烟硫酸加入第一反应器 , 在温度 120, 常压下进行重排反应 , 生成含有己内酰胺硫酸脂的重排液 , 送至硫铵装置进行中和、 硫铵结晶处理 。 从硫铵装置返回的粗己内酰胺油 ,仍含有一定量的水份和少量硫铵 , 粗己内酰胺溶液再经过苯萃取、 水萃取、离子交换、 加氢、 蒸发、 蒸馏得到液态己内酰胺产品 。 液态己内酰胺经过造粒得到固态己内酰胺产

26、品 , 经过计量、 包装后作为产品外销 。2.2.3产品规模 :生产装置采用连续生产操作,年运行时间是 8000 小时 。己内酰胺年生产能力是100000t, 结片及包装生产能力是50000t, 外卖液体己内酰胺50000t 。2.2.4产品用途 :己内酰胺是重要的有机原料之一,但用途相当集中 ,绝大部分用以制备聚酰胺6 纤维 , 一小部分用来制聚酰胺工程塑料。聚酰胺纤维具有强度高 , 耐磨性好 , 染色性好及可耐碱性、耐海水、不虫蛀、不发霉等特点 , 在工业上用来制作轮胎帘子线、鱼网、缆绳、降落伞等 , 民用可制作服装、地毯、袜子、蚊帐等。2.3 己内酰胺：2.3.1反应原理：重排反应原理：

27、环己酮肟在含 SO320%的发烟硫酸存在下，发生贝克曼分子重排反应，想成己内酰胺硫酸溶液，并放出大量的热。主反应式如下：反应分两步进行：第一步：环己酮肟与烟酸反应生成环己酮肟硫酸脂：第二步：环己酮肟硫酸脂在烟酸作用下发生贝克曼重排反应，生成己内酰胺：在反应条件控制不好的情况下，将发生 Neber 重排反应；如混合不均，使物料局部显碱性，环己酮肟磺脂转化成连氮化合物。在弱酸介质中，连氮化合物将发生反应生产羟基环己酮和环己酮。加氢反应原理在重排过程中常有杂质产生，如： 2羟基环己酮、环乙烯酮。若不除去这些杂质，将导致产品的 PM值下降， 2羟基环己酮可氧化成 1.2 环己酮，并进一步氧化成己二酸。

28、通过加氢，己内酰胺中的杂质发生了如下变化：加氢后不饱和杂质变为饱和杂质，拉开了己内酰胺和杂质间的沸程差，使杂质便于在蒸发蒸馏中除去。2.3.2工艺流程叙述：重排工序原料罐区送来的20%发烟硫酸，送到重排循环泵P-0211 入口，从氨肟化装置来的纯液态环己酮肟分别加入一、二段重排，在第一段重排中按环己酮肟：酸=1:1.6 （ mol）配比相混合，环己酮肟通过流量控制 FIC-02105 在静态混合器 X-0211 中与循环的重排液混合后进入一段重排反应器 V-0211 中进行，生成己内酰胺硫酸脂。 反应生成的反应热经重排冷却器 E-0211A/B 由循环水带走， 控制 V-0211 中反应温度为

29、 80 95左右。 一段重排来的高酸肟比的重排混合物通过 V-0211 溢流进入 V-0213，然后进入二级循环泵 P-0213A/B 入口 , 二段重排肟进料自一级肟管过滤器后 , 流量计前分流而出 , （一般控制二段重排肟量占氨肟化装置来总肟量的 15%20%左右 ), 环己酮肟通过流量控制 FIC-02107 进入二级反应器 V-0214, 与循环物料中的过量酸进一步混合反应 , 生成己内酸胺疏酸酯。控制反应温度在 115, 反应产生的热量由循环水装置供的 E-0212 的循环水带走 。V-0214 中部分重排物料自反应器上部溢流至中和进料缓冲罐V-0212 内 ,并经中和加料泵 P-0

30、212A/B送至硫铵装置。萃取工序 :由硫铵装置来的浓度约为 70%(wt) 的粗己内酰胺溶液 ( 流量约为 19.8m3/h) 经过换热器 E-0309 冷却到 45与来自苯泵槽 V-0221 纯苯室及苯贮槽 V-0507 的苯 ( 流量约为57.4m3/hr) 分别加入至己内酰胺萃取塔T-0222 上、 下部 ( 其中 : 己内酰胺溶液为分散相 ,苯为连续相),苯与己内酰胺进行逆流萃取, 并由FFY-02202调节两者的比例, 使苯/ 己内酰胶 =2.9(体积 ),控制顶部形成的苯一己液含己内酰胺量20%wt 左右 , T-0222顶部的萃取相苯一己溶液从塔顶溢流至苯一己泵槽V-0223。

31、形成的萃余相含有水溶性杂质的水残液, 通过P-0224A/B泵送到冷凝液汽提塔T-0232处理 , 回收其中少量的苯, 水残液通过T-0232上的液位控制LIC-02302,由P-0232A/B送废液浓缩和焚烧装置处理。用泵P-0225A/B将苯己泵槽V-0223中的苯一己液送入静态混合器X-0501,用来自 X-0502 和 X-0503 底层水洗液进行洗涤 , 然后进入苯己贮槽 V-0509, 在 V-0509 内大部分水被分离出来 . 形成底层液并用泵 P-0510A/B 返送到底层液气提塔 T-0231, 经过气提将底层液中的苯提干净 , 然后返回中和结晶器 R-0301 分离出所含的

32、己内酰胺 ;V-0509 上层苯己液通过 P-0511A/B 送至聚结器 X-0502, 在 X-0502 中上层形成苯己液经过泵 P-0504 进入旋流脱水器 X-0503 后去反萃取塔 T-0224, X-0502 和 X-0503 分离出的底层液返至混合器 X-0501.从 X-0503 来的苯一己液经调节阀 FV-02205 控制流量约 72m3/h 送至反萃取塔底部 ,从 V-0261 来的工艺冷凝液经过调节网 FPV-02207 送至 T-0224 顶部 , 由 FFY-02205 控制两者的比为 : 苯己 / 工艺冷凝液 =2.5:1(体积 ) 。苯一己液与工艺冷凝液进行逆流萃取

33、 , 形成的萃取相己水溶液从塔底流出 ,形成的萃余相一一苯溶液从塔顶溢流进入V-0221 。萃取相己水溶液经换热器 E-0227 和预热器 E-0228 加热后，其温度由 45增至 86。E-0228 中的加热蒸汽量由 TIC-02211控制。加热后的己水溶液进入苯汽提塔T-0225 顶部，塔釜温度控制在 103, 以确保塔釜产物不含苯。 塔釜产物经 E-0227 换热后冷却至 53 ,然后送至己水缓冲槽 V-0241, 塔顶蒸汽在 E-0233、 E-0234 冷凝后经 E-0232 冷凝后经E-0232 冷却后进入苯水分离器 V-0231，经过苯水分离后苯相进入V-0221 的杂苯室，水相

34、进入冷凝液汽提塔 T-0232 汽提后送废液浓缩或进入底层液气提塔T-0231 气体后送硫铵装置。T-0507 底层液通过 P-0509 打入 V-0231 ,与 E-0232 来的苯水混合液一起在苯水分离器 V-0231 将苯和水分离，水进入冷凝液汽提塔T-0232 回收未完全分离的少量苯，而苯则流入杂苯泵糟 V-0221 杂苯室 , 再由 P-0222 送回苯贮槽 V-0507 。离子交换工序：己水液槽 V-0241 中己水液由 P-0241 泵以 45.6m3/h 的流量经冷却器 E-0241 冷却至40后依次进入一组阴、阳离子交换器（ T-0241、T-0242、T-0243 或 T-

35、0244、T-0245、T-0246），除去硫铵等无机离子性杂质和微量有机杂质后，再经滤器X-0243 滤去可能夹带的树脂颗粒后进入高位槽V-0242,LIC-02403 控制高位槽液位， 防止空气窜入己水溶液并带至加氢工序。己水液由泵P-0251 送至加氢工序。离子交换器共两套，其中一套交换能力达到饱和后，将己、水液切换进入备用的一套装置中，另一套装置须经再生后才能再次投入使用，再生的步骤按再生方案执行，该再生过程分为排己水液、床层分离、盐生成、工艺水洗涤、再生和清洗酸或碘液、排出工艺水等七大步骤。加氢工序：经离子交换后的己水液流量约为45m3/h, 经过离交高位槽V-0242 后通过泵 P

36、-0251 送到加氢系统，经进料预热器E-0251，由来自蒸馏工序的热水预热至87，然后经加热器E-0252用蒸汽进一步加热到92，催化剂在催化剂配制釜中配制，其组成为0.8%wt 催化剂的水溶液，经计量泵P-0252A/B 与加热后的己水混合进入加氢反应釜（R-0251、R-0252）中，并控制加氢己水溶液中的催化剂含量为0.006%，氢气进入加氢反应器R-0251 和R-0252，外管来的 99.9%（ vol ）氢气由气体分布器均匀分布于该反应器内，在描拌和催化剂作用下 , 控制反应温度 90与压力 700kpa.G 的条件下进行加氢反应 . 。 第一加氢反应器R-0251 内物料溢流到

37、第二加氢反应器R_0252 继续反应。加氢后的己水液经过旋液分离器X-0251A/B进入过滤器加料槽V-0254,由泵送至催化剂过滤器X-0252 ,过滤器在投入使用之前必须进行催化剂预涂。 当过滤器的压差过高时要对过滤器进行切换清洗, 洗下来的催化剂进行回收。经过催化剂过滤器X-0252, 将己内酰胺水溶液中的催化剂过滤下来,送到三效蒸发岗位。蒸发工序:加氢后的己内酰胺水溶液分两步浓缩:第一步己内酰胺水溶液在三效蒸发系统中浓缩至 90%。在第二阶段蒸发中 , 通过进一步脱水和闪蒸 , 得到浓度为 99.9%的己内酰胺浓缩液。第一步蒸发 :从加氢系统来的浓度 3033%、温度 90左右的己内酰

38、胺水溶液送入第一蒸发塔 T-0261( 筛板塔 , 8 块板 , 3.0) 的再沸器 E-0261 底部 , 在 E-0261 的蒸汽作用下将部分水蒸发出来。蒸发出来的水蒸汽经 T-0261 顶部进入第二塔 T-0262 的再沸器 E-0262 作为热源 , 通过控制一效蒸发塔釜液位 , 利用压差将己内酰胺水溶液送到效再沸器 E-0262 底部。 T-0261 塔顶压力为 150kPa.G, 操作温度 132. 塔底送出的己内酰胺水溶液浓度约为39%。为避免塔顶水蒸汽中夹带己内酰胺, 用来自缓冲罐 V-0261 的工艺冷凝液经1.11.6m3/h的回流加入 T-0261 顶部塔板。效蒸发塔 T

39、-0262( 筛板塔 , 8块板 ,3.0), 操作温度控制在120, 塔顶压力约为50 kPa.G，塔釜出料浓度为54%,同样为了避免塔顶部水蒸汽中夹带己内酰胺, 用来自V-0261的冷凝液以1.21.8m3/h的流量回流至T-0262的顶部。从效蒸发塔T-0262底部出来的己水流入效蒸发塔T-0263再沸器E_0263底部 ,来自效蒸发塔T-0262顶部的水蒸汽作为再沸器E-0263的热源 , T_0263(筛板塔 , 10块板 , 3.0)。操作温度为90; 顶部压力为第二步蒸发 :90%的己内酰胺水溶液进入分离罐V-0262 的再沸器 E-0265 底部 , 在 E-0265 壳程通入

40、低压蒸汽，控制 V-0262 的蒸发温度为 125，顶部压力为 -0.84kPa.G ，把己内酰胺水溶液中的大部分水蒸发出来， 蒸发的水蒸气从 V-0262 返回 T-0263 塔下部。而 V-0262 底部含己内酰胺约为 99%的排出液，同过压差进入闪蒸罐 V-0263，通过真空机组 C-0261 的作用将部分水蒸汽和己内酰胺中的轻组分经 C-0261 蒸汽喷射泵抽出，在 1#冷却器循环水的冷却下气相冷凝后进入 V-0277，真空冷凝器 2#/3#/4# 分别将为其进行冷凝进入 V-0277；V-0263底部 99.9%wt 的己内酰胺排入己内酰胺缓冲罐循环泵P-0272 的进料管，与己内酰

41、胺缓冲槽的液体混合后进入V-0272。蒸馏工序 :来自蒸发系统的己内酰胺浓缩液贮存在己内酸酸缓冲糟V-0272 中，烧碱计量泵P-0271 从烧碱槽 V-0271 中将浓度为 32%wt的烧碱送至 V-0272 循环泵 P-0272 的入口 ,经循环泵和混合喷射器的作用将碱与己内酰胺充分混合，然后用蒸馏进料泵P-0273A/B 将己内酰胺以 168m3/h 的流量送到蒸馏塔 V-0273 底部的蒸发器 E-0271中，并由中压蒸汽向E-0271 供热 . 控制 V-0273 的蒸发量在 70%,汽化后的已内酰胺经 V-0273 顶部的除抹网后 ,在 E-0272 中用热水冷凝成液体后进入己内酸

42、胺泵糟V-0276 ，然后经己内酰胺成品输送泵P-0274 送到成品糟 T-0601A/B, 在 E-0272 中剩余物料从 V-0273底部送到残液蒸馏 V-0274中 , 通过 E-0273 的蒸发将总量的 70%蒸发后气相经除抹网后，在E-0274 冷接，然后进入V-0276 或回流入 V-0272; 剩余的物料进入重残液蒸饱塔 V-0275.V-0275 顶温控制在 115左右，底温控制在 127, 进入重残液蒸馏塔的物料在E-0275 的作用下蒸发出总量的 62%,分离后气相经 E-0276 的热水冷凝后返回 V-0272, 含有高沸点杂质的残渣进入己内酰胺水溶液糟 V-0277 。

43、 V-0277 中的己内酰胺水溶液由己内酰胺缓冲槽水溶液泵P-0275 送往硫酸铵装置回收利用。热水系统本热水系统供己内酰胺装置的所有热水点使用：在热水槽V-0281 通过 LV-02801 补入工艺水（水量由 LIC-02801 控制）；通过 TV-02801 加入低压蒸汽，控制蒸汽量使热水温度为 90-95 。然后用 P-0281A/B 将配制好的热水从 V-0281 中打出，经冷却器 E-0281 冷却至 86，此温度由 TIC-02803 通过三通调节阀 TPV-02803调节。从 E-0281 出来的热水首先流经蒸馏工序的三台蒸馏分离器的冷凝器， 温度上升至 94，通过三通调节阀 T

44、PV-02802控制去加氢预热器E-0251 热水的量 , 其余部分与从 E-0251 返回来的 . 热水 (89 ) 汇合后送各热水伴热和夹套保温用水点。各热水用水点的热回水返回至热水槽 V-0281. 当蒸馏冷凝器热回水温度低于 89时 , 热水不通 E-0251 而由 TV-02802 控制直接去伴热 , 夹套保温后返回热水槽 V-0281。废液浓缩本工艺采用三效逆流蒸发流程。冷有机废液由己内酰胺装置送入稀废液储罐 , 由稀废液输送泵送入进料预热器 , 与来自三效汽液分离器的废水蒸汽换热后 , 冷有机废液由 40预热至 92, 进入氨分离器 , 挥发性气体进入氨吸收罐用新鲜水吸收 (pp

45、m 级氨气 ) 。废液进入三效循环泵入口管道 , 经泵送入三效循环系统。在三效加热器中废液用二效废水蒸汽加热到 103, 然后进入三效汽液分离器进行闪蒸 , 使有机废液得到第一次浓缩 , 其顶部废水蒸汽经进料预热器换热后经尾气冷凝器冷却到 60 后排入污水系统。有机废液经三效循环泵出口支线至二效循环系统 , 在二效加热器入口并入系统 , 加热到 119后进入一效汽液分离器闪蒸分离 , 顶部蒸汽作为二效循环系统的热源 , 废水蒸汽自身被冷凝 . 后进二效蒸汽分离罐分离蒸汽 , 凝液进入尾气冷凝器 。 一效循环系统的浓缩废液一部分经泵出口支线进入闪蒸罐闪蒸 , 蒸汽进入三效循环系统补充热源 , 浓

46、缩后的有机废液送入废液储罐 , 然后经废液输送泵送至焚烧装置。 在需要的情况下也可以由闪蒸罐出料泵将浓缩液直接送去焚烧装置 。结片包装系统己内酰胺储存与结片从成品泵槽 V-0276 来的液体己内酰胺送入成品贮槽V-0601A/B中贮存 , 为了保证贮罐中液体成品组成一致 , 其中一个罐内的物料通过 P-0601A 进行循环 , 而另一个贮罐中的液体己内酰胺通过 P-0601B 进行循环。可分别通过 P-0601A/B 的出口管线上的球阀控制 , 一路送往液体槽车 , 另一路至结片机 M-0401A/B。送至结片机 M-0401A/B 的液体己内酰胺，在带有冷冻水冷却系统的结片机转鼓表面被冷却成

47、固体的薄层， 且被刮刀连续不断的刮下，形成的片状己内酰胺经螺旋输送机送入下料斗，进入全自动包装线中包装。为防止熔体己内酰胺的氧化，在储存结片过程中均用纯氮进行保护。己内酰胺包装在全自动包装线中 ,自动套袋机把空袋吸套在下料口上由称重装袋机称重以每小时280 袋的速度和每袋 (25kg 0.05kg) 的规格自动称重装袋后由装袋输送机送到热合机中封口 , 然后经自动缝袋机缝口 , 再由输送机送到核重机进行核重合格产品袋由皮带输送机到袋子平整器 , 在通过袋子平整器后送至自动码堆机 , 经人工控制以每层 5 袋的规格码 8 层于托盘上 , 最后由集袋输送机和电动叉车送到仓库贮存区中贮存 , 而重量

48、不符规格的产品袋则由皮带输送机送到一边単独贮存起来。己内酰胺洗涤与溶解从结片机01 产生的负压M-0401 溢流出的少量熔融己内酰胺被送到溶解槽 V-0401 溶解。由风机 C-04 将结片机 M-0401、称重装袋机和热合机所产生的己内酰胺蒸汽和粉尘吸入粉尘吸收器 V-0405 中经水初步洗涤后 , 进入洗涤塔 T-0401, 从而被塔顶喷淋的工艺水溶解吸收 , 夹带有少量己内酰胺溶液的尾气进入旋风分离器 V-0404 中，分离后 , 气体经 C-0401排入大气 ; 而液体则循环回至塔 T-0401 中。洗涤塔 T-0401 中的吸收液和溶解槽 V-0401 中的溶解液通过泵 P-0401 循环混合，当其中的己内酰胺浓度达到规定的指标后， 被送往己内酰胺水溶液缓冲罐 V-0277 中。2.4 废液焚烧：2.4.1生产方法（或技术来源）简介：本废液焚烧装置是由中国船舶重工集团公司第七一一研究所供应，所有技术、工艺及设备均由七一一研究所设计、提供。废液焚烧装置通过高温焚烧将废液中的有机物组分分解成无机物，焚烧产物经过喷水急冷，脱硫、除尘等工艺使烟气及排水达到国家的排放标准。2.4.2反应原理：废液焚