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文档简介
1、14:46:48,第六章气相色谱分析法,6.5.1 毛细管气相色谱的特点 6.5.2 结构和流程 6.5.3 分流比调节,第五节 毛细管气相色谱,Gas chromatograph, GC,Capillary gas chromatograph,14:46:48,6.5.1 毛细管气相色谱的特点,1. 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数。 (2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。,14:46:48,2. 毛细管色谱柱的结构特点,(1) 不装填料,阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。 (2)气流单途径通过柱子,消除
2、了涡流扩散。 (3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米30004000块理论塔板,一支长度100 m的毛细管柱,总的理论塔板数可达104106。,14:46:48,3. 毛细管色谱具有以下优点,(1)分离效率高:比填充柱高10100倍。 (2)分析速度快:比填充柱色谱速度快。 (3)色谱峰窄,峰形对称。较多采用程序升温方式。 (4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。 (5)涡流扩散为零。,14:46:48,4. 毛细管色谱柱的制备方法,涂壁开管柱(wall coated opentubular,WCOT柱):将固定液直接
3、涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差,寿命短。 多孔层开管柱(porous layer open tubular,PLOT柱):管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。 载体涂渍开管柱(support coated open tubular,SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。,14:46:48,6.5.2 结构流程,具有分流和尾吹装置,14:46:48,14:46:48,14:46:48,6.5.3 分流比调节,毛细管柱内径很细,因而带来三个问题: (1)允许通过的载气流量很小。 (2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术。 (3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。 解决方法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。,分流比:放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在501到500 1之间调节。,14:46:48,请选择内容,结束,6.1 气相色谱仪 6.2 气相色谱固定相及其
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