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文档简介

1、个人整理精品文档,仅供个人学习使用年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛化学分析实施方案高锰酸钾标准滴定溶液的标定.操作步骤用减量法准确称取,精确至,于烘至恒重的基准草酸钠(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于小烧杯中,用硫酸溶液()溶解,定量转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管准确量取上述溶液放入锥形瓶中,加硫酸溶液 (),用配制好的高锰酸钾滴定,近终点时加热至 ,继续滴定到溶液呈粉红色保持。平行测定次,同时作空白试验。.计算公式1m(Na 2 C2 O4 )25.001000250.0c( KMnO 4 )15V (KMnO 4 ) V 0Na 2C 2O4 )M (2式中:(1

2、KMnO 4 )14 标准滴定溶液的浓度, ;KMnO55() 滴定时消耗标准滴定溶液的体积,; 空白试验滴定时消耗标准滴定溶液的体积,;() 基准物的质量,;11( 2 Na 2 C2 O4 ) 2 Na 2C2 O 2 摩尔质量,。过氧化氢含量的测定.操作步骤1 / 11个人整理精品文档,仅供个人学习使用用减量法准确称取双氧水试样,精确至,置于已加有硫酸溶液()的锥形1瓶中,用标准滴定溶液 ( 5 KMnO 4 ) 滴定至溶液呈浅粉色,保持不褪即为终点。平行测定次,同时作空白试验。.计算公式c( 1 KMnO 4 ) V (KMnO 4 ) - V0 M ( 1 H 2 O2 ) 1000

3、52w( H 2O 2)m(样品 )1000式中:() 过氧化氢的质量分数, ;(1KMnO 4 )15KMnO 4 标准滴定溶液的浓度, ;5() 滴定时消耗标准滴定溶液的体积,; 空白试验滴定时消耗标准滴定溶液的体积,;(样品) 试样的质量,;11( 2 H 2 O2 ) 2 H 2 O2 的摩尔质量,。注:所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。. 滴定消耗溶液体积若,以计算。年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛仪器分析实施方案2 / 11个人

4、整理精品文档,仅供个人学习使用紫外可见分光光度法测定未知物(一)仪器.紫外可见分光光度计() ;配石英比色皿个(比色皿可以自带);.容量瓶:个;.吸量管:支;.烧杯:个;(二)试剂.标准物质储备溶液:磺基水杨酸()、苯甲酸()山梨酸().未知液:三种标准物质溶液中的任何一种,浓度范围()(三)操作步骤.吸收池配套性检查石英吸收池在装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节为,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值。.未知物的定性分析将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比,于波长范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定

5、未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长,处的波长不能选择为最大吸收波长。.标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀(绘制标准曲线必须是七个点,七个点分布要合理)。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以3 / 11个人整理精品文档,仅供个人学习使用浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。.未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓

6、度。未知样品平行测定次。(四)结果处理根据未知样品溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。计算公式:C0C XnC0 原始未知溶液浓度,;CX 查出的未知溶液浓度,;未知溶液的稀释倍数。年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛4 / 11个人整理精品文档,仅供个人学习使用理论考核试题一、单选题序号题干返滴定法测定铝盐中铝的含量,应选择的指示剂是() 。在某色谱分析中得到下列数据:保留时间()为 。死时间()为,液相体积()为,柱出口载气体积流量()为 ?,则分配比为()。高碘酸钠 (钾)氧化光度法测定钢铁中锰量时参比溶液是()。国际上将标准试剂分成()类。国家标准规定的实验室用水分为()级。化验室的少

7、量废气一般可由通风装置直接排至室外,排气管必须 ()附近屋顶。选项选项二甲酚橙铬黑试液参比溶剂参比高于低于选项选项答案钙指示剂酚酞试剂参比褪色参比等于随便标准的( )是标准制定过程的延续。对于危险化学品贮存管理的叙述错误的是()。若要求分析结果达的准确度,试问减量法称样至少为()克。下列数据记录有错误的是()。在滴定分析法测定中出现的下列情况,( )属于系统误差。溶液的值为 ( ) ()。编写实施在 贮 存 危在贮存危险险 化 学 品化学品时,时 , 室 内化学药品贮应 备 齐 消存室要由专防 器 材 ,人保管,并如灭火有严格的帐器、水桶、目和管理制砂 子 等 ;度室 外 要 有较 近 的 水

8、源分析天平移液管试 样 未 经滴定管的读充分混匀数读错修改发布在贮存危险 学性质不同化学品时, 或灭火方法室 内 应 干 相抵触的化燥、通风良 学药品要存好、温度一 放在地下室同一库房内般不超过 滴定管量筒滴定时有液砝码未经校滴溅出正法测石灰中含量,先沉淀为, 再经过滤、洗涤后溶于中, 最后用滴定, 的基本单元为() 。5 / 11个人整理精品文档,仅供个人学习使用影响氧化还原反应平衡常数的因素反 应 物 浓催化剂温度诱导作用是()。度在间接碘量法中, 滴定终点的颜色变蓝 色 恰 好出现蓝色出现浅黄色黄色恰好消化是()。消失失采用福尔哈德法测定水中含量时,终红色纯蓝色黄绿色蓝紫色点颜色为()。

9、用原子吸收法测定元素时。 由未知试样得到的吸光度为, 若毫升试样中加入毫升的标准溶液, 测得该混合液吸光度为问未知试液中的浓度是()。原子吸收光谱法是基于从光源辐射待 测 元 素待测元素的待测元素的待测元素的出()的特征谱线, 通过样品蒸气时,的分子离子电子基态原子被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由辐射特征谱线减弱的程度,求出样品中待测元素含量。测定水中微量氟, 最为合适的方法有沉 淀 滴 定离子选择电火焰光度法发射光谱法()。法极法关于玻璃电极膜电位的产生原因,下氢 离 子 在钠离子在玻氢离子穿透氢离子在玻列说法正确的是() 。玻 璃 表 面璃膜中移动玻璃膜而使璃膜内外表还 原 而 传膜内

10、外氢离面进行离子递电子子产生浓度交换和扩散差的结果在气相色谱法中, 可用作定量的参数保留时间相对保留值半峰宽峰面积是()。用燃烧分解法测定碳和氢的含量时,吸 收 管 ,吸收管,吸吸收管,吸吸收管,吸若样品中含有少量的氮元素, 吸收燃吸 收 管 ,收管,吸收收管,吸收收管,吸收烧产物中的水、 二氧化碳及氮氧化物吸收管管管管的吸收管的安装顺序应该为()。日本水俣湾的鱼体内甲基汞含量比饮水鳃呼吸食物链皮肤吸收周围的海水中甲基汞含量高倍左右,甲 基 汞 进 入 鱼 体 的 主 要 途 径 是()。实验室安全守则中规定,严格任何食 品 , 烧药品,玻璃药品,烧杯食品,玻璃()入口或接触伤口,不能用杯仪器

11、仪器()代替餐具。下列对石油醚蒸馏操作中正确的加用 煤 气 灯用电炉直接用水浴间接用电热套间热方式是()。直 接 加 热加热支管烧加热支管烧接加热支管支管烧瓶瓶瓶烧瓶装有氮气的钢瓶颜色应为()。天蓝色深绿色黑色棕色6 / 11个人整理精品文档,仅供个人学习使用下述条例中( )不是化学实验室的一般安全守则。实 验 人 员化验室内操开启腐蚀性酸、碱等腐进 入 化 验作气相色谱或刺激性物蚀性物质,室 , 应 穿仪时,要有品 的 瓶 子不得放置在着实验服良好的通风时,要佩戴高处或实验条件防护镜试剂架的顶层质量管理体系的有效性除考虑其运行的结果达到组织所设定的质量目标的程度外,还应考虑及其体系运行结果与

12、所花费的 ()之间的关系。称取无水碳酸钠基准物,标定溶液,消耗溶液体积,计算溶液的浓度为()。酸碱滴定过程中, 选取合适的指示剂是()。有一碱液, 可能是,和或其中两者的混合碱物。今用标准滴定溶液滴定,以酚酞为指示剂时, 消耗体积为, 继续加入甲基橙作指示剂, 再用溶液滴定,又消耗体积为, 且 ,则溶液由( )组成。用测定时,应采用的方法是()。某化合物在正己烷和乙醇中分别测得最大吸收波长为 和 ,该吸收的跃迁类型为() 。称取铝盐试样,溶解后加入的溶液,在适当条件下反应后,以调节溶液为,以二甲酚橙为指示剂, 用的标准溶液回滴过量的, 消耗溶液, 铝盐中铝的质量分数为()。以丁二酮肟光度法测定

13、微量镍,若配合物丁二酮肟镍的浓度为 ,用吸收池在波长下测得透光率为。 配合物在该波长的摩尔吸光系数为()( )。二、多选题时间人员资源物质减 小 滴 定减小偶然误减小操作误减小试剂误误 差 的 有差的有效方差的有效方差的有效方效方法法法法和和直 接 滴 定间接滴定法连续滴定返滴定法法 * * * *序题干号化学检验工职业素质主要表现在 ()等选项选项选项选项选项答案职业兴趣职业能力职业个性职业情况7 / 11个人整理精品文档,仅供个人学习使用方面。将下列数据修约至位有效数字, ()是正确的。气相色谱法中一般选择气化室温度( )。工业浓硝酸成品分析的内容包括()。比样品组比样品组比柱温分中最高比

14、柱温分中最高高沸点高沸点高高氯化物含硝酸含量亚硝酸含灼烧残渣量的测定的测定量的测定的测定选择合适为了提高分析结果的标准溶增加测定去除样品增加取样的准确度,必须()。 液浓度次数中的水分量准确度高,准确度高,精密度高,精密度高,准确度和精密度的精密度一精密度不准确度一准确度不关系为()。定高一定高定高一定高按质子理论,下列物质中具有两性的物质是()。下列溶液的值小于()的是()。碘量法分为()。直接碘法氧化法返滴定法间接碘量法配制硫代硫酸钠标用煮沸冷配制后放准溶液时,以下操作却后的蒸置天再配制后应正确的是()。馏水配制加少许标定立即标定下列物质中,可以用高锰酸钾返滴定法测定的是()。在含有固体的

15、饱和溶液中分别加入下列物质,能使的溶解度减小的物质有()。 盐酸氨水水电位滴定确定终点曲线标准曲线二级微商的方法()。曲线法法法法酸度计的结构一般由下列()两部分组高阻抗毫温度补偿成。伏计电极系统待测溶液旋钮下列试剂中,一般用于气体管路清洗的的氢氧化是()。甲醇丙酮钠乙醚8 / 11个人整理精品文档,仅供个人学习使用新装填好的色谱柱在色谱柱一般选用即可接入的装填时,在气液色谱填充柱柱内径为,色谱仪的要保证固的制备过程中,下列柱长为长一般常用气路中,用定相在色一般常用做法不正确的是的不锈钢的液载比于进样分谱柱内填的液载比()。柱子是左右析充均匀是左右比对仪器、考核分析试剂、试验人员检验在下列有关

16、留样的方法是否数据时,作作用中,叙述正确的复核备考有随机误查处检验对照样品是()。用差用用测定羧酸衍生物的水解中和水解沉淀分光光度气相色谱方法有()。法滴定法法法把自然原因引起的原生环境次生环境第一环境第二环境环境问题称为()问题问题问题问题或()。玻璃器皿能盛放的盐酸氢氟酸磷酸硫酸酸有()。下列适宜于用水扑苯木材棉麻电器救的着火物质有()。一般试剂标签有()。 白色绿色蓝色黄色有害气体在车间大用湿毛巾用湿毛巾带防毒面呆在车间捂住口鼻、捂住口鼻量逸散时,分析员正具跑出车里不出去顺风向跑逆风向跑确的做法是()间出车间出车间我国的法定计量单国际单位国家选定习惯使用国际上使的其他计的其他计用的其他位

17、是由()组成的。制单位量单位量单位计量单位化工产品食品成分建材成分下列属于我国标准成分分析安全卫生分析标准分析标准物质的是()。标准物质标准物质物质证明计量器具已经过检定,并获得满意检定结果结果的文件不是()。 检定证书通知书检定报告检测证书合格证书产生金属指示剂的僵化现象不是因为指示剂不()。稳定溶解度小分析工作是乙二胺中一般用与金属离关于,下列说法正确四乙酸的乙二胺四与以的关子配位形的是()。简称乙酸二钠系配合成螯合物9 / 11个人整理精品文档,仅供个人学习使用盐水的硬度测定中, 正总硬度:钙硬度:钙硬度:钙硬度:,钙指调之前,确的测定条件包括,为指示可任意过示剂为指先加酸化()。剂量加

18、入示剂并煮沸常用的火焰原子化燃烧器预混合室雾化器石墨管器的结构包括()。在原子吸收光谱法中,由于分子吸收和化学干扰,应尽量避免使用()来处理样品。提高载气流速则保留时间组分间分柱容量下()。增加离变差峰宽变小降并不是所有的分子分子既有分子中有因为分子分子中某振动形式其相应的振动,又些振动能中有、些振动能红外谱帯都能被观有转动,量是简并以外的原量相互抵察到,这是因为()。 太复杂的子存在消分光光度分析中选择最大吸收波长测定会使()。灵敏度高误差小选择性好干扰少摩尔吸光系数不随光学玻璃透射比与摩尔吸光被测溶液吸收池适下列说法不正确的浓度成直系数随波的浓度而用于紫外是()。线关系长而改变改变光区三、

19、判断题序号题干答案 ( 正确用表示 )对于水溶性弱酸盐,只要水解显碱性,均可用强酸直接进行滴定分析,例如含量测定。 ()酸的强弱与酸的结构有关,与溶剂的作用能力有关,同时还与溶液的浓度有关。()凡遇有人触电,必须用最快的方法使触电者脱离电源。()化学灼伤时,应迅速解脱衣服,清除皮肤上的化学药品,并用大量干净的水冲洗。 ()产品标准可制定强制性标准,也可制定为推荐性标准。()技术标准规定某产品质量界限为不大于,而实测结果为,此数字可修约为,判合格出厂。 ()我国的标准等级分为国家标准、行业标准和企业标准三级。()容量瓶与移液管不配套会引起偶然误差。()10 / 11个人整理精品文档,仅供个人学习使用在次的分析测定中,离群值的取舍常用法检验;显著性差异的检验方法在分析工作中常用的是检验法和检验法。()用标准溶液标定溶液浓度时,以酚酞作指示剂,若溶液因贮存不当吸收了,则测定结果偏高。 ()碘量法或其他生成挥发性物质的定量分析都要使用碘量瓶。()用碘量法测定铜时,加入的三个作用:还原剂、沉淀剂和配位剂。()增加还原态的浓度时,电对

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