《总有机碳分析》PPT课件.ppt

1、总有机碳(TOC)分析,郑 秀 玉,一、用途,工业废水 生活污水 饮用水 海水,判断水质是否受污染以及污染的程度,二、定义,TC - Total Carbon: 样品中的总碳量 TIC - Total Inorganic Carbon: 样品中总的无机碳量 TOC - Total Organic Carbon: 样品中总的有机碳量,三、操作原理,TC测量,样品中无机碳（液态）： CO2 、 HCO-3 、 CO32,TIC测量,TOC测量,TOC=TC-TIC,四、仪器介绍,图、TOC测定仪,去卤管：内装CuO，去掉多余的卤素，因为卤素会腐蚀红外检测器。 增湿器：使气体在去燃烧室之前带点水，减

2、轻气流对催化剂的压力。 无机反应室 (IC Chamber)： 样品酸化后去检测TIC。 酸试剂瓶：装有体积比为5%的磷酸，即1l水中有50ml的磷酸。 清洗瓶：内装去离子水,性能指标,IC Chamber示意图,废液,燃烧炉出来的CO2,生成的CO2,样品,酸,图、TOC测定仪流程图,1、炉子(Furnace)：内装燃烧管。 2、清洗泵（chase pump）：也叫rinse pump，把水打到装载阀，作样之间起清洗作用。 3、无机碳反应室（IC Chamber）: 样品酸化后去检测TIC。 4、酸泵(Acid pump)：把酸打到无机碳反应室。 5、气体分配器(Flow Manifold)

3、：把O2分成几路。 6、样品泵(sample pump)：把多余的样品排走。 7、压力调节器(pressure regulator)：调节O2的压力。 8、红外检测器(Infrared Detector)：非散射性红外检测器（NDIR）检测CO2的量。检测信号值为40008000。 9、渗透管(permeation tube)：内管走CO2和H2O，管外走O2，通过渗透管，H2O就跑到外围，被O2带走，管内只剩下CO2去检测。 10、 注射阀(Injection valve)：是个六通阀。 11、装填阀(sample loop valve)：是个六通阀。 12、燃烧管(combustion t

4、ube) 样品与O2燃烧反应，生成CO2与H2O，碳元素完全转化为CO2。 燃烧温度：没有催化剂时9000C，铂催化时6800C。 燃气:氧气。压力约0.3Mpa。 13、排水阀(drain valve)：把水排走。 14、增湿器：使气体在去燃烧室之前带点水，减轻气流对催化剂的压力。 15、样品入口：用吸管或自动进样器与样品入口相接，目前仪器上所使用的是用吸管来进样，把吸管直接放到样品中,16、样品环：25 ul，50ul,100ul,200ul，400ul，不同的样品环对应不同的碳浓度范围如下表所示,目前仪器上所使用的是100ul的样品环。浓度检测范围是5-2500ppm。 17、去卤管：去

5、掉多余的卤素，因为卤素会腐蚀红外检测器,五、实验操作,样品的制备 分析样品包括溶解固体，如氯化物。各种化学溶液、酸、腐蚀剂的TOC均可定量监测。 样品中含有粒径在100um以下的悬浮固体时，测定TC、TIC、TOC之前不用过滤。颗粒大小：400um 2、样品的输送 溶液通过液样环进入TOC分析仪，样品能够多次重复分析。液样环既可与吸管相连接，也可与自动进样器连接。样品输送完成之后，便开始TC、TIC的分析,3、总碳（TC）的分析 总碳（TC）的分析包括两个步骤：TC的注入与TC的检测。 4、总无机碳（TIC）的分析 总无机碳（TIC）的分析包括两个步骤：TIC的注入与TIC的检测。 5、总有机

6、碳（TOC）的分析 利用TC平均值减去TIC平均值就得到总有机碳值： TOC=TC-TIC 6、废物排放 在废物排放阶段，二氧化碳和水蒸汽排至大气中，同时把TIC反应室的剩余溶液排出并完成清冼过程,7、标准曲线 在应用TOC分析仪分析之前先要绘制标准曲线，通常默认的是由五个浓度（0、10、100、500、1000ppm）所绘制的标准曲线，当然也可采用其它浓度来绘制该曲线。 配TOC的标准品：采用分析纯的邻苯二甲酸氢钾，由于邻苯二甲酸氢钾是吸湿的，必须用烘箱在110oC的温度下干燥至恒量，在干燥器中冷却后称量，称2.125g溶入1升的水中，配成1000ppm（以有机碳的浓度计算）的标准液。由1000ppm的标准液通过稀释后配0ppm、10ppm、100ppm、500ppm的标准液。配好后的样品大约可以保存3星期。 配TIC的标准品：称8.824g 的Na2CO3 溶于1升的水中配成1000ppm（以无机碳的浓度计算）的标准液。配好后的样品大约可以保存3星期,做好的标准曲