酰基吡啉酮合铜配合物的制备与光谱性能测试

1、酰基吡啉酮合铜配合物的制备与光谱性能测试4-酰基吡唑啉酮是一类含有氮杂环的 β-二酮型化合物，五元环通常含有 N、O 等原子，它所形成的配合物由于具备抗菌、金属防腐蚀，离子萃取功能，一直是无机化学及其能与化学学科相互交插学科领域研究的热点4,5.文章采用非水溶剂法，合成了酰基吡啉酮合铜配合物，并考查了配合物的光谱行为。1 实验部分1.1 所需的仪器与药品日本岛津红外光谱仪，Uv2550 紫外-可见分光光度计，荧光光谱仪（型号为 F-4500）；药品有醋酸铜、庚酰基吡唑啉酮，无水乙醇及溴化钾。1.2 配合物的合成称取 2mmo（l0.694g）酰基吡唑啉酮配体于 50mL 磨口锥形瓶中

2、加入 10mL 无水乙醇，回流 10min 待其溶解后将已在放入无水乙醇（5mL）溶解的醋酸铜逐滴滴入到锥形瓶中。回流 6h,有大量的绿色粉末生成，冷却，过滤用少量无水乙醇洗涤数次，干燥得绿色固体粉末，产量 0.964g,产率为 61%.2 光谱性能测试2.1 红外吸收光谱称取一定量的配合物，加入干燥的溴化钾进行压片。置入样品池进行测定，摄谱范围为 4000-500 波数，测定样品透光率得红外曲线如图 1.经吸收曲线可以得出，在 2500-3000cm-1处的一系列吸收峰，可视为是不饱和 C-H 键的，3400cm-1是羟基伸缩振动峰，说明配体配位时采用烯醇式配位，1700cm-1处为羰基的伸

3、缩振动峰，在400cm-1附近发现出现新的吸收峰，可能为 VCu-O吸收振动峰。2.2 紫外光谱表征无水乙醇做溶剂，配成浓度为 10-4moL/L 左右的溶液，将试样放入紫外-可见分光光度仪的吸收池内，考查配合物对波长 200-500nm 范围内的光的吸收情况见图 2.图 2 吸收曲线表明配合物对光产生吸收，且在 205nm 和 253nm处产生最大吸收，其吸收情况是由于配合物结构中的羰基的存在在吸收最大波长的光的能量后，分子的外层价电子发生了 π-π* 和 n-π* 跃迁6.2.3 荧光性能测试用无水乙醇为溶剂，将配合物溶解配制成浓度为 10-4moL/L 的溶液，室温下，

4、测定配合物溶液的荧光发射情况，测定范围为 200-700nm,得到待测物的荧光激光光谱和发射光谱见图 3.图中显示配合物应用最大激发波长 389nm 激发时，产生的最大发射波长430nm,可以说有待测物具备作为荧光材料的性能。参考文献1杨高文，夏小平，涂欢，等.Schiff 碱、咪唑金属配合物合成及抗癌活性的荧光筛选研究;J.化学研究与应用，1995（7）：41.2SHARMA P K,HANDA R N,et al. Synthesis and Characteriza-tion of Some Transition Metal Complexes of N-（2-hydroxy-1-nap

5、h-thylidene）amino Acids J.Synth React Inog Met-Org Chem,1996,26（7）：1219-1230.3李中华，李佳凤，汪焱钢.咔唑席夫碱的合成及抗菌活性;J.应用化学，2007（24）：1074.4毕思玮，李桂之，刘树祥.联苯乙酮缩氨基硫脲过渡金属配合物的合成及其对水稻的叶枯病菌的杀菌活性研究;J. 无机化学学报，1998（14）：153.5AGARWAL S K,TANDON J P. Schiff Base Derivatives of Lan-thanides Synthesis of La （III），Pr （III）and Md （III）Complexes ofAlkyllimes Derived from 2-hydroxy-1-naphthaldehydeJ.Synth ReactInorg Met-Org Chem,19