QC8500流动注射技术交流ppt课件

1、Lachat QuikChem 8500流动注射分析仪,技术服务工程师 孔奕,QuikChem FIA 系统,流动注射分析仪 (FIA,特福龙管 小内径管 简单接口 耗材便宜,流动注射分析(FIA,无需要加气泡去防止样品扩散,样品带,载液,载液,自动进样器,ASX510 XYZ 进样器 360 样品位 & 16 标样位 可连接PDS2002稀释器,ASX400 XYZ 进样器 50个样品位和 10个标样位,PDS200 精确稀释系统,自动制备标样 替超出工作曲线的样品自动稀释 指定稀释倍数 只能配ASX510 自动进样器,FIA 示意图,TP测试方法图示,流动注射分析仪,LOAD STATE

2、FILLING SAMPLE LOOP,流动注射分析仪,SAMPLE INJECTION INJECTING SAMPLE ONTO MANIFOLD,流动注射分析仪,LOAD STATE FILLING SAMPLE LOOP,注入阀单元,设计先进，方便切换. Peek 阀材料可以抵挡化学试剂的溢出 一体化结构消除了O型环过紧和过松造成的问题,QuikChem 8500 加热单元,加热单元可以拆卸 加热单元由PC控制 可以提供175, 650, 825 和1200 cm 长度的加热管线,Plan view of SPM,FIA 加热器设计,干式加热 独立温度控制 不需要油浴 高温 应用四氟乙

3、烯管 没有玻璃或石英管,FIA SPM,泄露检测器位于通道底部,加热单元位于通道中部,泄露检测器可以连接手机，提供泄露报警,整合型 PCI 卡,PCI 卡位于主机单元中. 使用简单的 USB 连接PC和仪器主机,内部结构,可拆卸的侧板可以方便的接线 通道/加热器连接 方便更换灯和保险管,管路控制,管路控制,连接处未使用O形环,先进的流路控制,先进的流路控制,管路控制,新的检测器方位减小气泡的干扰,管路控制,QC8500,System Unit,FIA) Channel #1,FIA) Channel #2,FIA) Channel #3,FIA) Channel #4,Auto Dilutor

4、,FIA) Channel #2,FIA) Channel #3,FIA) Channel #4,Auto Dilutor,全自动在线样品预处理,在线消解 - TN, TP, T-CN 在线蒸馏 - HCN, H2S, Phenol 在线萃取 - Surfactant 在线分离技术 - Gas/liquid, liquid/liquid,FIA 样品预处理和分析,流程图,典型的应用模块,阴离子表面活性剂 挥发酚,阴离子表面活性剂,方法：亚甲基蓝比色法-氯仿在线双萃取技术 方法编号：10-306-00-1-C 检测范围：0.025 1 mg/L LAS ； 0.0101mg/L SDS 检出限（

5、MDL）：0.0011 mg/L LAS； 0.0056mg/L SDS,工作原理： 阴离子表面活性剂可与亚甲基蓝阳离子形成离子络合物，该离子络合物可以被氯仿萃取，而没有形成离子络合物的亚甲基蓝在氯仿中的溶解度非常小。 用氯仿将阴离子表面活性剂与亚甲基蓝溶液形成的离子络合物从碱性的亚甲基蓝中萃取出来，此步骤可除去环境水样中的蛋白质负向干扰。 再用酸性的亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相，以除去其它的正向干扰物，如无机阴离子（NO3- 、Cl-等），因为这些物质与亚甲基蓝的结合物更不容易溶于氯仿中。 最后，氯仿相在 650nm处进行比色分析。 以上程序全部在线进行，采用双通道萃取技术实现，萃取由膜相分离器

6、完成,在线阴离子表面活性剂双萃取模块,不同阴离子的干扰实验,表面活性剂 LAS 校正曲线 （根据USEPA方法进行检测得到,0.025 mg/L LAS样品重复测定21次，得到最低检出限 MDL= 0.0011 mg/L,0.5 mg/L表面活性剂标准LAS得到的精密度% RSD = 0.81,交叉污染实验（Carryover,加标回收实验（Spike Test） (500 L of 50 mg/L SDS 加入到49.5 mL样品中,加标回收实验（Spike Test） (500 L of 50 mg/L SDS 加入到49.5 mL样品中,阴离子表面活性剂的FIA方法,挥发酚,方法：4-氨

7、基安替比林在线蒸馏方法 方法编号: 10-210-00-3-A 检测范围：2.0200 g Phenol/L 检出限（MDL） = 0.43 g Phenol/L,在线挥发酚蒸馏模块,方法原理： 样品被吸入并与磷酸溶液(载流)混合，然后在蒸馏装置被加热至145。挥发酚化合物与水蒸气通过气体渗透膜，并在冰水冷凝器中冷凝下来。随后馏分样品泵入流通阀，并被注入FIA分析模块，与4-氨基安替比林和铁氰化钾混合，氧化产物苯醌(quinones)与4-氨基安替比林形成黄色物质，在500nm处比色检测。 （国家标准：HJ503-2009,QC8500 S2 在线酚模块,干式 加热器 (145oC,冰水 冷凝

8、器,加热器 显示,检测器,进样阀,膜蒸馏 装置,在2200ug/L挥发酚测试范围的校正曲线,最低检出限：0.43g Phenol/L(检出限根据USEPA方法进行检测得到,以1.0 g phenol/L 挥发酚标准溶液测定21次计算得到,精密度 %RSD 0.49,以50 g phenol/L 标准溶液重复测定12次，精密度为%RSD = 0.49,交叉污染实验（Carryover,200 g/L挥发酚后连续做3个空白，效果很好,加标回收实验,在对自来水、地表水和污水的加标实验中，得到回收率在 93.37-117.89% 之间,挥发酚的FIA方法,总氰化物,方法：吡啶-巴比妥酸在线蒸馏方法 方

9、法编号: 10-204-00-2-C 检测范围：2.0100 g CN/L 检出限（MDL） = 0.21 g CN/L,在线总氰化物蒸馏模块,方法原理： 采用在线氰蒸馏，液体样品首先与磷酸混合，加热至140，然后UV裂解金属-CN的络合物。气态的HCN从样品基质中释放，穿过Teflon膜，然后用氢氧化钠溶液吸收。CN在570nm处比色测定（吡啶-巴比妥酸化学反应）。标准和样品均在线蒸馏，蒸馏和扩散步骤符合ISO标准（ISO/TC147/SC2-N-Water Quality-Determination of total cyanide and free cyanide by flow ana

10、lysis,总氰化物模块流程图,校正曲线,最低检出限MDL 0.21ug CN/L (检出限根据USEPA方法进行检测得到,加标回收实验,精密度%RSD = 1.06,氰化物的FIA方法,常见故障峰形及解决方法,无规律出空气峰,解决方法：氦气脱气（氮气不能脱气，因为空气中的主要成分就是氮气，而氩气的效果不好）。 若是有规律的空气峰，则是空气和样品一起进入，请检查到峰时间,进样前出现负峰,原因：样品过度酸化/载液错误 解决方法：保存样品时调PH刚好低于2（例如1.95）/更换成正确载液,PH值影响,PH值影响,原因： 缓冲溶液的PH值是否正确？ 样品的PH值？ 错误的泵管？ 堵塞或颗粒物阻塞？

11、试剂准备？ 解决方法： 比对方法中缓冲液的配制 用标液检查 检查泵管的颜色 运行染料 比对方法中试剂的配制,阀故障,解决方法：清洗/更换,平头峰,平头峰,原因： 标样不正确 试剂 错误的样品环 膜块是否正确，滤光片是否正确 样品浓度过高 解决方法： 标样浓度过高，确信试剂没有污染 试剂失效 更换成正确的样品环 比对方法手册 稀释样品或选择不同的方法,不出峰,不出峰,原因： 到阀时间错误 试剂 膜块 检测器 解决方法： 调整到阀时间 更换试剂 比对方法手册 清洗或更换检测器,基线噪声,基线噪声,原因： 泵管 阻塞 注入阀 流通池 蠕动泵 电气噪声 试剂中有颗粒物 解决方法： 更换使用时间过长的泵管 查找阻塞并排除 清洗或更换注入阀 清洗流通池，排除气泡影响 修改速度或通知维修部门 通知维修部门 试剂充分溶解,基线漂移,基线漂移