无机化学实验第四版实验24 铁钴镍

1、实验24 铁钴镍一、实验目的1、 试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、 试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）1、Fe()、Co()、Ni()的氢氧化物的生成和性质项目实验步骤实验现象解释或反应式Fe()的氢氧化物酸性介质0.5ml氯水+3d6mol/LH2SO4,滴加(NH4)2Fe(SO4)2黄色溶液2Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl-碱性介质一试管加2ml蒸馏水,3d6mol/LH2SO4,煮沸，加入少量的(NH4)2Fe(SO4)2晶体一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷却，将NaOH溶液用吸管加

2、入到(NH4)2Fe(SO4)2溶液底部（此沉淀留到后面做Fe()氧化性）产生白色絮状沉淀后变为灰绿，变成红褐色Fe2+2OH=Fe(OH)24Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3Co()的氢氧化物在CoCl2溶液中加入Cl2水无明显现象Co()在酸性或中性环境中稳定CoCl2溶液中加入NaOH溶液，产生的沉淀分两份(此沉淀留到后面做Co()氧化性)产生粉红色沉淀Co2+2OH-=Co(OH)2一份置于空气中沉淀慢慢变棕黑4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3一份加入Cl2水迅速变棕黑2Co(OH)2+Cl2+2OH-=2Co(OH)3+Ni()的氢氧化物在NiSO4溶

3、液中加入Cl2水无明显现象Ni()在酸性或中性环境中稳定NiSO4溶液加入NaOH溶液，产生沉淀分两份(此沉淀留到后面做Ni()氧化性)产生绿色沉淀Ni2+2OH-=Ni(OH)2一份空气中放置无明显现象Ni(OH)2几乎不会被空气氧化一份加Cl2水沉淀变棕色2Ni(OH)2+ Cl2+2OH-=2Ni(OH)3+2Cl-结论Fe()、Co()、Ni()的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe()、Co()、Ni()的顺序减弱。2、Fe()、Co()、Ni()的氢氧化物的生成和性质项目实验步骤实验现象解释和/或反应式Fe()的氢氧化物沉淀+浓HCl无明显现象Fe(OH)3+3H+=Fe3+3H2

4、OFeCl3溶液中加入KI溶液，并加入CCl4溶液CCl4层显紫色2Fe3+2I=2Fe2+I2碘单质溶于CCl4显紫色Co()的氢氧化物沉淀+浓HCl，用KI-淀粉试纸检验气体试纸变蓝2Co(OH)3+6HCl=2CoCl2+Cl2+6H2OCl2+2I=I2+2Cl淀粉遇碘单质变蓝Ni()的氢氧化物沉淀+浓HCl，用KI-淀粉试纸检验气体试纸变蓝2Ni(OH)3+6HCl=2NiCl2+Cl2+6H2OCl2+2I-=I2+2Cl-淀粉遇碘单质变蓝结论Fe()、Co()、Ni()在酸性介质中的氧化能力依Fe()、Co()、Ni()的顺序增加。3、Fe、Co、Ni的配合物项目实验步骤实验现象

5、解释和/或反应式Fe的配合物向1mlK4Fe(CN)6溶液中加0.5mlI2水，滴入(NH4)2Fe(SO4)2溶液产生深红色晶体后变成蓝色沉淀Fe(CN)64+I2=2I+2Fe(CN)63+Fe2+Fe(CN)63+K+=KFeFe(CN)6 (NH4)2Fe(SO4)2溶液加入I2水，加入KSCN溶液，分为两份加入0.2ml 3%H2O2溶液产生血红色2Fe2+I2=2Fe3+2IFe3+3SCN=Fe(SCN)3SCN+3H2O2=HCN+H+SO42+2H2O置于在空气中产生血红色，且产生气泡在FeCl3溶液中加入K4Fe(CN)6溶液产生蓝色沉淀K+Fe3+Fe(CN)64=KFe

6、Fe(CN)6 FeCl3溶液中滴加过量NH3水产生红褐色沉淀，氨水过量不溶解Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+Co 的配合物在1mlCoCl2溶液中加入KSCN溶液再各加入0.5ml乙醚及戊醇，振荡晶体周围蓝色，后溶液分层，有机层蓝色Co2+4SCN=Co(SCN)2(有机溶剂中显蓝色)CoCl2+过量NH3水蓝色紫色橙黄色CoCl2+OH-=Co(OH)Cl+Cl- Co(OH)Cl+6NH3=Co(NH3)62+OH-+Cl-4Co(NH3)62+O2+2H2O=4Co(NH3)63+4OH-Ni的配合物2ml 0.1mol/l NiSO4溶液加入过量NH3水产生的绿色的

7、沉淀溶解2Ni2+2NH3H2O +SO42-=Ni2(OH)2SO4+2NH4+Ni2(OH)2SO4+12NH3=2Ni(NH3)62+2OH- +SO42上述溶液分四份存在平衡 Ni(NH3)62+ Ni2+6NH3加入2mol/l NaOH溶液绿色沉淀加入OH，生成Ni(OH)2Ni2+2OH=Ni(OH)2加入1mol/LH2SO4 溶液浅绿色沉淀加入SO42+，再次生成Ni2(OH)2SO42Ni2+2NH3H2O +SO42-=Ni2(OH)2SO4+2NH4+加水稀释浅绿色溶液加入水，平衡右移，显Ni2+颜色煮沸浅绿色沉淀煮沸，氨气溢出，生成Ni(OH)2Ni2+2NH3H2O

8、=Ni(OH)2+2NH4+结论铁盐生成氢氧化物不溶于过量的氨水，钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co()氨配合物易氧化转化成 Co()氨配合物。三、实验讨论（从自己实验操作展开）四、实验思考题和习题1.实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么？Fe（）易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。2根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。Fe()、Co()、Ni()的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe()、Co()、Ni()的顺序减弱。Fe()、Co()、Ni()在酸性介质中的氧化能力依Fe()、Co(

9、)、Ni()的顺序增加。3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。 钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co()氨配合物易氧化转化成 Co()氨配合物。即镍盐更稳定。4.为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3价直接制取？ 首先，作为最高价氧化值，Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3价直接氧化得到。其次，而Co(OH)2、Ni(OH)2两性，在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。5.如何分离混合液中的？Fe3+、Cr3+、Ni2+ ？ Ni (OH) 2加Na OHNi (NH3)62+ Fe(OH)3加入过量氨水Fe3+、Cr3+、Ni2+加Na OHFe(OH)3Cr(OH)3NaCrO26总结Fe(、)、Co(、)、Ni(、)主要化合物性质。 Fe()、Co()、Ni()具有强的还原性，都易形成配合物，且Co的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe()、Co()、Ni()具有强的氧化