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文档简介
1、.一实验目的 1学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2学习利用滴定法分析药品。二实验原理 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(),结构式,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应式如下: 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH,滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。三仪器试剂 酸式滴定管,移液管,容量瓶等 NaOH
2、溶液,HCl溶液,酚酞指示剂,甲基红指示剂,硼砂Na2B4O7H2O基准试剂,阿司匹林药片等四实验步骤 1HCl溶液的标定用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂,置于250mL锥形瓶中,加水50mL溶解,滴加2滴甲基红指示剂,用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算HCl溶液的浓度,平行滴定5-7份,各次相对偏差在之内。 2药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后,准确称量约0.5g左右药粉,于干燥小烧杯中,用移液管准确加入20.00mLNaOH标准溶液,加入30mL水,盖上表面皿,轻摇几下,水浴加热15min,迅速用流水冷却,将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中,
3、用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中,加水20-30mL,加入2-3滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。3NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取20.00mLNaOH标准溶液于小烧杯中,在与测定药粉相同的实验条件下进行加热,冷却后,定量转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL上述NaOH溶液,加水20-30mL,加入2-3滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至终点,平衡测定2-3份
4、,计算的值。五数据记录与处理1HCl溶液的标定项目 序号1230.52420.50330.560230.0128.7932.050.091630.091670.09166平均0.09165相对偏差/%0.0220.0220.011相对平均偏差/%0.018 2 NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定项目 序号1230.0916520.9220.9320.930.47800.47780.4778平均0.4779 3药片中乙酰水杨酸含量的测定扣除空白值后,实验结果如下:项目 序号123450.0916516.7916.8016.8216.8116.81乙酰水杨酸质量分数/%67.7967.7
5、767.5367.6167.61乙酰水杨酸质量分数平均值/%67.66相对偏差/%0.190.160.190.0740.074相对平均偏差/%0.14药片质量/(mg/片)75 乙酰水杨酸含量/(mg/片)50.74六分析讨论 1由于酸式滴定管出现轻微漏水现象,无法解决,导致实验存在较大误差; 2水浴加热溶液后,不能迅速使溶液冷却,因此冷却过程中溶液吸收了较多的CO2。七思考题 1在测定药粉的实验中,为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH,而不是3molNaOH?回滴后的溶液中,水解产物的存在形式是什么? 答:滴定反应为返滴定的反应为因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH;回滴后的成分为和
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