物化实验-2008-9-物化实验b,c-绪论-化工材料生物

1、物理化学实验 B/C,绪论 贺德华，麻英 2008.9.15 （该课件存放在网络学堂的“电子教案”中。,内容,一、物理化学实验的目的要求 二、如何做好物化实验 （一）实验前的预习 （二）实验操作过程 （三）实验报告 （四）实验数据的表达 （五）实验报告作图/列表中常见的一些问题 （六）实验注意事项 （七）实验安全防护 三、实验测量误差概述 四、实验内容及安排 五、实验成绩评分标准 六、其他,一、物理化学实验的目的要求,一）创新意识/创新能力的培养 创新思维的能力 提出问题、独立思考问题的能力 灵活运用物化知识的能力 分析问题、解决问题的能力 科研的能力,物化实验的设计思想、实验理论的学习 验证

2、已建立的理论，巩固和加深对物理化学原理的理解 物化研究方法的掌握 物化实验技能技巧的掌握 常用的物化仪器的构造原理的了解和使用方法的掌握,二）物化实验技能的掌握,三）科研作风的培养,实验现象的仔细观察 实验数据的正确记录、处理及归纳分析 严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟作风的培养 科研交流：报告/论文，讲演,实验前的预习 实验操作过程 写好实验报告,二、如何做好物化实验,一）实验前的预习,1.每次实验前预习： 仔细阅读实验教材的有关内容， 了解本次实验的目的要求和基本理论， 掌握实验的方法原理，明确实验所要观察的现象， 明确操作步骤和需要进行测量的记录数据， 明确最终求什么量， 了解仪器的基

3、本构造、操作规程和简单维护方法。 避免实验中的盲目性，提高实验效果,2.拟定出预习报告（实验操作计划）（手写预习报告，A4大小的纸张,简要的目的、实验原理 仪器、器具、药品、实验条件等 实验操作步骤或流程框图 实验注意事项 列出原始数据记录表格 实验现象记录页（空白页） 预习报告应编有页码 预习报告须经指导教师/助教检查,预习报告内容及格式,预习报告格式 （手写 预习报告） 实验题目 姓名/学号、班级（同组实验者姓名，如有） 实验日期，带实验的老师或助教姓名 1 简明的实验目的/原理（公式） 2 实验操作 2.1 仪器、器具、药品、实验条件 2.2 实验操作步骤或流程框图 2.3 需要测量/记

4、录的参数、变量 2.4 实验中的注意事项 3. 记录原始数据的空表格及空白页（记录实验现象,1. 实验操作开始前 检查预习情况：在实验室讲解本次实验部分内容（由指导教师抽查）或回答老师的提问。 进一步听取指导教师的讲解。 检查核对仪器、器具、药品。对照仪器装置进一步理解实验内容。 仪器装置和线路安装好后，须经教师检查无误后，方可接通电源进行实验,二）实验操作过程,动手操作、记录，动脑观察、思维） 按实验教材操作步骤进行实验。 预习后心中有数，避免看一下书、动一下手。 严格控制实验条件，仔细观察实验现象，详细记录原始实验数据（注意有效数字）和实验条件。 积极思维，分析和思考可能出现的问题，善于发

5、现问题和解决问题,2. 实验操作中,注意实验误差的问题和分析。 遇有异常现象，应立即查明原因、解决问题或请指导教师一起分析研究查明原因。 实验工作中要有严谨的科学态度。 保持实验仪器、实验台及实验室的整齐。 尊重带实验老师的指导,3. 实验结束时,实验完毕，应将实验记录交教师检查，合格后再拆卸实验装置或清理洗刷器具，并将仪器、器具和试剂安放整齐。 仪器、器具整理后，在仪器使用登记表上写明仪器使用情况并签名。 请指导教师检查“实验现象、数据记录”情况后在实验预习报告“实验现象、数据记录页”上签字,忠实、完全、整齐、清楚） 在预习报告的“实验现象、数据记录页”上进行实验数据/现象的记录。 实验记录

6、是完成实验报告和供今后查阅的原始资料，必须认真记录。掌握正确的记录方法，养成良好的记录习惯。 按下列规定做好实验数据的记录： （1）预习报告应编有页码，包括“实验现象、数据记录页” 的页码,4. 实验数据、现象的记录,2）在“实验现象、数据记录页” 上记录实验原始数据和现象，记录当时的室内温度、湿度、大气压，恒温槽温度，记录所用仪器的型号/规格、化学药品的名称和级别/纯度、化学试剂的浓度等。 （3）要完整、准确、整齐、清楚、忠实和条理分明地记录全部实验数据（包括从文献资料中查阅的数据及实验原始数据，并标出数据或符号和单位，尽可能用表格形式表示实验数据,4）不要用铅笔或红笔记录，不得改动数据。如

7、需校正或舍弃的数据，应在不正确的数据上划一条细线，然后再在上面或旁边写上正确的数据，不要用橡皮擦数据。不得只拣好的数据记。不得撕页。 （5）所有测定数据和观察到的实验现象，均应当时直接记入“实验现象、数据记录页”中，不能靠记忆或记在小纸片上,实验报告是整个物化实验中重要的环节。第二次实验前交上一次的实验报告和实验预习报告。 实验报告和预习报告装订在一起后交给老师。 实验报告过程中要细心钻研问题，仔细计算，认真填写。 实验报告要文字通畅，条理分明。 要独立进行数据处理，每人的报告独立完成。坚决杜绝抄袭他人实验报告的不良行为。 实验结果要真实报告，坚决反对伪造数据或凑数据的不良行为,三）实验报告,

8、参见word文档 该文档存放在网络学堂“电子教案”中,物化实验报告的内容及格式,交实验报告的时间,第二次实验开始之前，把第一次实验报告和预习报告交给指导实验的教师/助教。 实验报告和预习报告装订在一起后交给老师。 做第三次实验时，可以向指导实验的教师/助教查询对第一次实验报告批阅的结果。其余类推,1. 列表法 显示出各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。 特点： （1）表格法简单方便。 （2）用表格不易看出自变量变化时函数的变化规律，而只能大致估计出函数是递增的、递减的或是周期性变化的等,四）实验数据的表达,列表法注意点,1）每一个表应有表题和表号（阿拉伯数字流水编号） ； （2）表的

9、每一行或每一列的第一栏，要写出名称、单位； （3）表中的数值应注意有效数字； （4）在每一列中数字排列要整齐； （5）必要时应在表的下面注明数据的处理方法或数据的来源,两类表格,1）数据记录表：实验检测的原始记录表（原始数据、测量数据等）。 （2）结果表：经过计算/处理后的结果数据，一般只有几个变量之间的对应关系。结果表应力求简明扼要，能说明问题。 （结果表常用三线表,列表，例1,表1 相同温度下对应的不同升温速率()的转化率(,物理化学学报, 2004, 20(1): 33-37,列表，例2,Applied Catalysis A: General 218 (2001) 113119,直观地

10、反映出变量之间的关系。 特点： （1）一目了然，即从图形中可非常直观地看出函数的变化规律，如递增性或递减性，是否具有周期性变化规律等。为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式的直观表达。 （2）在图上进一步处理可获得更多信息。如：最大值、最小值，作切线，求曲线下包围的面积等,2. 作图法,作图法注意点,1）每一个图应有图题和图号（阿拉伯数字流水号)； （2）标明坐标轴变数名称及单位； （3）坐标轴上比例尺选择要适当（能表示出有效数字等）； （4）图中代表点的面积大小与测量精度相适应； （5）坐标分度值不一定自零起； （6）曲线平滑方法：决定曲线的走向应考虑曲线应尽可能通过或接近所有的点，

11、但曲线不必强求通过所有的点,作图，例1,物理化学学报, 2002, 18(2):122-126,作图，例2,物理化学学报, 2002, 18(2):122-126,作图，例3,J. Phys. Chem. A 2005, 109, 1364-1373,五）实验报告作图/列表中常见的一些问题,无图序号和图题、无坐标轴变数名称及单位； 图序号和图题、坐标轴变数名称及单位的位置不符； 作图软件所绘之图原封不动地拷贝下来； 无表序号和表题； 测量数值的有效位数不正确； 等等,不规范的图，例1,这是丙酮碘化实验中光密度随时间变化的图，没有坐标轴变数名称及单位，没有图序号和图题，这图只是作图软件所绘之图原

12、封不动地拷贝下来。 要标出坐标轴变数名称及单位、图序号和图题；拟合结果在图注中说明；用绘图软件做的图，要经适当处理编辑后拷贝粘贴在word文件上,不规范的图，例2,这是丙酮碘化实验中光密度随时间变化的图，没有图序号和图题，边框阴影，这图只是作图软件所绘之图原封不动地拷贝下来。 要标出坐标轴变数名称及单位、图序号和图题，用绘图软件做的图，要经适当处理编辑后拷贝粘贴在word文件上,不规范的图，例3,hx31,凝固点降低法测定摩尔质量 （降温曲线,没有坐标轴变数名称及单位，没有图序号和图题,网格线、绘图区阴影 不用,不规范的图，例4,乙酸乙酯皂化反应速率系数测定,没有坐标轴变数名称及单位，没有图序

13、号和图题,两点数据作图,不规范的表，例1,这是丙酮碘化实验中光密度随时间变化的表，没有表序号和表题，表中所记测量数值的有效位数不正确。 要标出表序号和表题，测量结果数值有效位数要按照测量精确度书写 （有效数字,丙酮碘化,不规范的表，例2,有效数字问题，三线表问题,表题应该放在表格上方,不规范的表，例3,双液系的气液平衡相图,有效数字问题,基本符合要求的实验报告样本（一部分摘抄如下,无机盐溶液粘度的测定” 实验报告 姓名/学号、班级；（同组实验者姓名）； 实验日期/提交报告日期,基本符合要求的实验报告样本（续,基本符合要求的实验报告样本（续,基本符合要求的实验报告样本（续,基本符合要求的实验报告

14、样本（续,基本符合要求的实验报告样本（续,基本符合要求的实验报告样本（续,基本符合要求的实验报告样本（续,附录,六）实验注意事项,每次实验要签到。不迟到、不早退，不得无故旷课。 请假需预先书面申请、批准。病假要有假条/证明. 严格遵守实验室的各项规章制度、安全措施。不做与实验无关的事情。 预先了解试剂/药品的性能。 公用试剂、器具/仪器不要随意变更原有位置，用毕立即放回原处。 注意保护仪器，实验过程中如遇仪器损坏/故障，应立即报告，检查原因，填写仪器损坏/故障报告单，更换新仪器进行实验。 保持卫生/清洁。 结束实验后，预习报告要让指导教师签字,七）实验安全防护,1. 用电安全 正确选用电源：直

15、流、交流、低压、220V 操作仪器/电源开关时，手要干燥 接线/拆线要在断电下进行 2. 化学试剂 防毒（了解药品的毒性。有毒气体/药品在防护下操作。） 防爆、防火、防灼伤 3 环境安全 回收废弃药品、废液 汞盐/银盐的安全使用： （1）汞盐/银盐有毒，用于接触汞盐/银盐的滤纸要投入指定的容器中。 （2）若手上有伤口，注意勿让伤口接触汞盐,三、实验测量误差概述,一）测量误差的类型 （二）测量的精确度及测量结果表示法 （三）测量的准确度 （四）提高测量结果的精确度和准确度 （五）测量结果的正确记录和有效数字,一）测量误差的类型,1. 系统误差 在指定测量条件下，多次测量同一量时，如果测量误差的绝

16、对值和符号总是保持恒定，使测量结果永远朝一个方向偏，那么这种测量误差称为系统误差或恒定误差。 1) 产生系统误差的原因 (1) 仪器装置本身的精确度有限，如仪器零点位未调好，引进零点位误差；指示的数值不正确，如温度计，移液管，滴定管的刻度不准确，天平砝码不准，仪器系统本身的问题等等,2) 仪器使用时的环境因素，如温度，湿度，气压等，发生定向变化所引进的误差。 (3) 测量方法的限制。由于对测量中发生的情况没有足够的了解，或者由于考虑不周，以致一些在测量过程中起作用的因素，在测量结果表达式中没有得到反映；或者所用公式不够严格，以及公式中系数的近似性等等，都会产生方法误差。 (4) 所用化学试剂纯

17、度不符合要求。 (5) 测量者个人的习惯性误差。如记录某一信号的时间总是滞后，有的人对颜色的感觉不灵敏或读数时眼睛的位置总是偏高或偏低等,2) 减少系统误差的措施,系统误差是恒差，因此增加测量次数是不能消除的，通常采用几种不同的实验技术，或采用不同的实验方法，或改变实验条件，调节仪器，提高试剂的纯度等以确定有无误差存在，并确定其性质，然后设法消除或使之减少，以提高测量的准确度,2.随机误差（偶然误差,随机误差是指在实际相同条件下多次测量同一物理量时，其绝对值和符号都以不同可预料的方式变化的误差。 1) 这是实验者不能预料的其它因素对测量的影响所引起的。它在实验中总是存在，无法完全避免，但它服从

18、几率分布。 2) 误差的正态分布曲线 在同一条件下对一物理量多次测量时，测量的数据的分布符合一般统计规律：正态分布,正态分布曲线,函数形式,无限多次测量所得的标准误差,正态分布曲线的特征： (1) 对称性：绝对值相等的正误差和负误差出现的机会几乎相等，正态分布曲线以y轴对称。 (2) 单峰性：绝对值小的误差出现的机会多，而绝对值大的误差出现的机会比较少。（误差在1 内出现的几率是68.3%。在2 内出现的几率是95.5%,在3 内出现的几率是99.7%。） (3) 有界性：在一定测量条件下的有限次测量值中，误差的绝对值不超过某一定界限。（以 代表无限多次测量结果的平均值，在消除了系统误差的情况

19、下， 可以代表真值。,3. 过失误差,由于实验者的粗心,如标度看错,记录写错,计算错误所引起的误差,称为过失误差 .这类误差是无规则可寻的,必须要求实验者处处小心,才能避免,二）测量的精确度及测量结果表示法,1.测量的精确度：单次测量值xi与n次测量结果算术平均值的偏差程度，称为测量的精确度。（它表示各测量值相互接近程度。） 2.算术平均值:在一定条件下对某一个量进行n次测量, 对所得的结果x1, x2, x3, ,xi, , , xn 进行算术平均,3.标准误差（标准偏差、方根偏差）： 精密度的表示方式之一,4. 测量结果精确度表示法,三）测量的准确度,测量的准确度指测量值偏离真值的程度。

20、测量准确度与测量精确度的区别： 精确度是指偏离平均值的程度。 一个精确度很好的测量，其准确度不一定很好，但要得到高准确度就必须有高精确度的测量来保证。 例：甲、乙、丙三人同时测量某一个量，各测25次，其测定结果如图所示,甲的测量结果精密度和准确度都高; 乙的测量精密度虽高,但准确度低; 丙的测量结果精密度和准确度均低,四）提高测量结果的精密度和准确度,1. 尽量消除或减小可能引进的系统误差 首先应判断一下测量结果是否存在系统误差. 2. 缩小测量过程中的随机误差 在相同的条件下，进行多次重复测量，当测量值 近于正态分布时，可取该条件下的一组数据的算术平均值，作为初步的测量结果。 3. 置信界限

21、和可疑数据的舍弃,五）测量结果的正确记录和有效数字,表示测量结果的数值，其位数按照测量精确度书写，所记的数字称为“有效数字”（包括准确的数字和不确定的数字）。 有效数字除其末尾数字为不确定外，其余各位数字都是准确的。 1.23450.0004，说明其中1.234是准确的，而末位数字5则不确定,小数最后的零的意义,数2.7、2.70、2.700的含义： 它们分别代表二位、三位和四位有效数字。 数2.7表示最末一位数字7是不确定的，而数2.70和2.700则表示最末一位数字0是不确定的。 但是，小数的第一个非零的数字前面的0是用来表示小数点的位置的，不是有效数字。例如，0.92、0.085、0.0

22、063都是两位有效数字,有效数字的表示方法,误差一般只有一位有效数字，至多不超过二位。 任一测量数据，其有效数字的最后一位，在位数上应和误差的最后一位一致，如： 1.350.01 正确； 1.351 0.01 夸大结果的精确度 1.3 0.01 缩小结果的精确度 用指数表记法明确表明有效数字：如365000，如果是三位有效数字，就写成3.65105，如果是四位有效数字，就写成3.650105,有效数字的运算规则,不确定数字与别的数字相加减、相乘除，所得的结果也是不确定的。 最后的计算结果只能保留一位不确定数字，但在计算过程中，可以保留两位不确定数字，最后再四舍五入,加减运算时，各数值小数点后所

23、取的位数与其中最少者相同。（或者，按小数点对齐数值后相加或相减，运算结果以其中可疑位数最靠前的为基准进行取舍,13.05 309.3 322.35 322.4 121.84 37.1 84.74 84.7,在乘除运算时，以有效数字最少的数为标准，运算最后结果中的有效数字位数与运算前诸量中有效数字位数最少的一个相同,14.21 4.52 64.23 64.2 18.258 1.6 11.4 1.1 10,有效数字的乘方和开方,有效数字在乘方和开方时，运算结果的有效数字位数与其底的有效数字的位数相同,对数函数、指数函数的有效数字,对数函数运算后，结果中尾数的有效数字位数与真数有效数字位数相同,指数

24、函数运算后，结果中有效数字的位数与指数小数点后的有效数字位数相同,每一个实验按照100分计： 实验预习15分(预习报告，实验前对提问的回答等）； 实验过程45分（纪律、实验操作的规范性、对实验的记录/观察、卫生/整理等）； 实验报告35（是否按时交报告、报告的格式/规范性、数据的有效位数、结果与讨论 中对实验现象的讨论/对问题的分析讨论等）； 独到的见解/建议5分（预习、实验过程、报告中提出独到的见解、建议,四、 实验成绩评分标准,独创性加分(10分,由指导教师提议、教学小组讨论确定,备注,1) 每个实验按百分制计分，再按照16.67%计入总分，6个实验的总分为100。 (2) 1次旷课：实验

25、课总成绩不高于65分；2次旷课：实验课总成绩不及格。 (3) 请假需要有班主任或辅导员签字的假条。 (4) 1次不交实验报告，实验课总成绩不高于70分； 2次不交实验报告，实验课总成绩不高于65分； 3次不交实验报告，实验课总成绩不及格。 (5) 坚决杜绝实验报告、预习报告的抄袭现象，有抄袭现象的情况，严厉扣分，严重者，不及格,五、 实验内容及安排,一) 内容（地点） 1. 纯液体饱和蒸气压的测定 （化学馆103室） 2. 双液系的气液平衡相图 （103室） 3. 恒温槽的装配和性能测试 （105室） 4. 凝固点降低法测定摩尔质量 （105室） 5. 乙酸乙酯皂化反应速率系数测定 （301室） 6.丙酮碘化反应 （301室） 7. B-Z振荡反应 （301室） 只做上述的其中6个实验 对于有兴趣的同学，可以选做设计性实验：偶极矩、磁化率或其它实验的扩展 （数人一个小组进行，自愿的、业余性的,二) 实验日程时间安排、实验分组