有机酸含量的测定

1、最新 料推荐实验二有机酸含量的测定重点：碱式滴定管的调零、 体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取（差减法）；有效数字的取舍及确定。难点：滴定终点的判断及掌握。一、实验目的1. 学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择2. 掌握 NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择二、实验原理1. 大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数-7Ka10 ，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内， 可选用酚酞指示剂， 滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据 NaOH标准溶液的浓度 c 和消耗的体积 V 计算该有机酸的含量：2. N

2、aOH 标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。 邻苯二甲酸氢钾 （KHC 8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常在 105-110下干燥 2h 后备用，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。三、仪器和试剂1最新 料推荐邻苯二甲酸氢钾（ KHP）分析纯；酚酞 2gL-1 乙醇溶液； NaOH 分析纯；有机酸试样。电子天平；细口试剂瓶；容量瓶（100mL）；移液管（ 25mL）；碱式滴定管；锥形瓶（250mL）。四、实验内容1.

3、 0.1mol/L NaOH溶液的配制在台秤上取约 2g 固体 NaOH(用小烧杯称取 ), 另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有 NaOH固体的小烧杯中，搅拌使 NaOH 溶解后将其倒入试剂瓶中； 再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中， 混匀。2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定：准确称取三份 0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中，加 20-30mL 水溶解，加 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定 3 次，计算 NaOH溶液的浓度。3. 有机酸试样的测定：准确称取有机酸样品3.0-4.0g ，置于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定

4、量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂 1-2 滴，用 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色， 30 秒不褪色，即为终点。记下 NaOH 用量，平行测定三份，计算有机酸试样的含量。五、数据记录及处理1. 数据记录表格2. 有机酸含量的计算六、注意事项1. 容量瓶的使用：什么情况下用？在配溶液时，与烧杯和搅棒怎样配套使用？2. 滴定管的读数：应读至0.01mL，如 23.13mL；31.28mL。错误的读数 23mL；23.1mL3. 移液管、容量瓶量取溶液体积的写法：如 25.00mL 250.00mL七、实验讨论1.如何计算称取

5、基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？2最新 料推荐答：设标定时用去0.1mol.l-1NaOH 或 HCl 溶液 20-25ml。根据滴定反应：计算出 KHP 和 Na2CO3 的质量范围，称量基准物质太多或太少， 都会增加相对误差。2.溶解基准物时加入20-30mL 水，是用量筒量取， 还是用移液管移取？为什么？答：基准物质的摩尔数等于准确称取的基准物质质量除以其摩尔质量，与所配制的溶液体积无关，所以溶解基准物质时加入的20-30ml 水，不需要十分的准确，用量筒即可。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：结果偏高。基准物未烘干， 导致称量的基准物质质量小于实际质量（所配制的溶液浓度低于实际浓度，滴定时所用标准溶液体积减少），按照滴定反应式进行计算，所得标准溶液浓度值比真实值高。4 .用 NaOH 标准溶液标定 HC1 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定 HC1，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？答：所得 HC