石墨烯超声剥离负载硝酸化合物

1、题目： 石墨烯超声剥离负载硝酸化合物一、前言1.课题研究的意义，国内外研究现状和发展趋势1.1课题研究的意义石墨烯(grapheme)1是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，是构建其他维度碳质材料（如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨）的基本单元。石墨烯具有优异的电学，热学和力学性能，有望在高性能纳米电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛的应用。由于其独特的二维结构和优异的晶体学质量，石墨烯蕴含了丰富而新奇的物理现象，为量子电子动力学现象的研究提供了理想的平台，具有重要的理论研究价值。因此，石墨烯迅速成为材料科学和凝聚物理领域近年来研究的热点。

2、我国是石墨储量产量最大的国家，如何充分利用现有资源，对石墨进行深加工和精加工，提高其附加值是相关科研人员应该关注的一个方向。目前，全世界都掀起了对石墨烯研究的热潮。探讨如何绿色环保，且大规模地制备出石墨烯及其复合物是一个非常重要和具有广阔前景的研究方向。石墨烯所表现出来的特性只有某些纳米管才能与之相比。Geim教授说：“因为碳纳米管基本上是由积聚的窄带石墨烯制造，在数以千计目前应用的纳米管中所体现出来的任一特性，石墨烯也都具有。”换言之，石墨烯在很多方面都可以代替生产成本较高的碳纳米管。一方面，作为金属纳米颗粒载体，石墨烯具有优良的电子特性。被看做是碳纳米管的有力的替代材料；另一方面，钴，镍等

3、的氧化物在纳米尺度所表现的活性，也吸引了大批科学家的关注。成为近年来科研的热门领域。纳米级别的氧化钴，氧化镍在催化、生物医学、抗老化药物、纳米器件、储氢材料等方面均存在着潜在的应用价值。 1.2国内外研究现状1.2.1国内研究现状目前，我国科学家在graphene研究方面也取得了很好的成绩。中国科学院物理研究所-北京凝聚态物理国家实验室高鸿钧研究组成功制备毫米级高度有序的、连续的、单晶的graphene，为graphene基础问题的深入研究及其进一步在器件方面的应用提供了一种新方法和理想体系2。中科院化学所有机固体院重点实验室研究人员发展了利用铜和银修饰方法来代替金作为有机场效应晶体管的源漏电

4、极，制备了高性能的器件。之后，他们利用低功函数的铜为源漏电极制备了高性能的上电极结构的有机场效应晶体管。研究结果表明，graphene是一种性能优异的有机场效应晶体管电极材料。低的载流子注入势垒和良好的电极半导体接触是器件具有高性能的主要原因。这一研究进展为有机场效应晶体管和graphene的发展奠定了良好的基础。另外，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室先进炭材料研究部成会明、任文才带领研究生在石墨烯的控制制备、结构表征与物性的研究方面取得了一系列新的进展。主要包括制备高质量的石墨烯、提出表征石墨烯结构的新方法、开展了石墨烯应用的探索。1.2.2 国外研究现状2004年，英国曼

5、彻斯特大学的Geim教授及其课题组成员首次通过微机械剥离法把石墨薄片粘在胶带上，把有粘性的一面对折，再把胶带撕开，这样石墨薄片就被一分为二。通过不断地重复这个过程，片状石墨越来越薄，最终就可以得到一定数量的单层graphene样品，他们的工作在graphene的研究上取得了里程碑式的成就，但是，这种机械剥落法的产量并不高。 Schmepp等人3,4于2006年报导了这种热处理还原剥离法。该方法的原料为Staudenmaier法制备的氧化石墨(氧化处理时大于96h)。将少量完全干燥的氧化石墨粉末置于封闭的石英管当中，在氩气的保护下高温(1050)处理30s，再将得到的高温膨胀石墨利用超声波分散在

6、N-甲基吡咯烷酮中并均匀涂敷于高定向热解石墨上，再利用原子力显微镜表征产物的形貌和厚度。测试结果证实了带有少量含氧官能团的单层石墨烯被成功制得。澳大利亚的Choueair等人5使用溶剂热方法得到了高产率的薄层石墨烯。该研究小组以金属钠和乙醇为原料使用反应釜在220加热72h得到固相的溶剂热产物，作为石墨烯的前躯体。随后将此前躯体热解，得到的产物用去离子水冲洗。固体悬浮物真空抽滤并在100的烘箱内干燥24h，最终获得了较高的收率，使用1mL乙醇可出得到0.1g graphene产物。2009年初，韩国成均馆大学和三星先进技术研究院的研究人员使用化学气相沉积的方法制备出的最新graphene薄膜，

7、它有1厘米厚，透光率达80%，在弯曲或延展过程中,它不仅不会断裂,其电学特性也不会有任何改变。同时使薄膜导电性能提高30倍、迁移率提高20倍。这些薄膜的导电性能可以应用于小尺寸液晶显示器和触摸式显示器的制作。1.3发展趋势我国石墨矿产的资源储量大，质量好，产量和出口均居世界首位。但总体来说，我国石墨市场的现状是供大于求，相关的石墨深加工技术较为落后，石墨产品品质较差。因此迫切需要加大研发力度，对产品进行深加工和细加工。尤其是，目前国内外已有石墨烯/聚合物复合材料以及氧化石墨烯/聚合物复合材料的的相关专利报道，并且应用领域十分广泛：从能源行业的燃料电池的储氢材料到合成化学工业的微孔催化剂载体；从

8、导电塑料、导电涂料到建筑行业的防火阻燃材料等方面。在氧化石墨烯和石墨烯的相关研究已取得突破性进展的今天，国内科技界应该予以足够的关注，加大研究与开发的力度，使石墨烯及其复合材料能尽早应用于我国国民经济的各部门，提高国民生产力。目前，对石墨烯的研究，在其制备方法，物理化学性质以及在力学、电学、化学和材料学等领域的研究正在向纵深发展6-15。自从石墨烯发现以来，关于石墨烯的研究不断取得重要进展，其在微电子、量子物理、材料、化学等领域都表现出许多令人振奋的性能和潜在的应用前景。与此同时，人们需要大量结构完整的高质量石墨烯材料。这就要求提高现有制备工艺的水平，实现石墨烯的大规模、低成本、可控的合成和制

9、备。迄今为止，利用不同的化学方法，特别是化学气相沉积法和溶液化学法（氧化石墨）规模制备石墨烯已经成为可能，然而石墨烯的电子结构以及晶体的完整性均受到强氧化剂严重的破坏，使其电子性质受到影响，一定程度上限制了其在精密的微电子领域的应用，化学法制备石墨烯的途径还在进一步探索完善中，现阶段工艺的不成熟以及较高的成本都限制了其大规模应用。如何大量、低成本制备出高质量的石墨烯材料应该是未来研究的一个重点。此外，目前对石墨烯的性能应用研究主要集中在电学性能，在高导热性和高强度等方面还有很诱人的前景，可以解决大功率集成电路的散热问题，在微型计算机芯片互联线中也具有应用潜力17。2课题的研究目标、内容和拟解决

10、的关键问题2.1研究内容本课题以天然鳞片石墨为原料，在有机溶剂中超声剥离制备出石墨烯，将其与金属硝酸盐在水热条件下制备出石墨烯纳米金属复合材料并对其进行相关的表征。2.2研究目标研究石墨超声剥离制备石墨烯的条件（超声功率、超声时间）和复合材料的水热法制备条件（反应温度、投料量、添加剂的用量等）对产物结构、性能的影响，得到制备石墨烯纳米金属复合材料的最佳工艺条件。2.3拟解决的关键问题石墨的超声剥离条件及制备反应条件对产物结构、性能的影响。二、研究方案的确定1.研究路线、方法，拟使用的主要仪器、药品1.1研究方法采用超声剥离的石墨烯在水热条件下负载纳米金属，考察超声功率、超声时间和水热反应温度、

11、投料量、添加剂的用量等对产物结构、性能的影响，使制备的复合材料有较好的电化学性能。1.2研究路线GE金属复合物石墨烯GE鳞片石墨超声剥离 水热负载结构表征性能测试1.3拟用的主要仪器，药品1.3.1 仪器 超声波清洗器，TEM(电子透射显微镜)，SEM(场发射扫描电镜)，XRD(X射线粉末衍射)，Raman(拉曼光谱),XPS(X电子衍射光谱)1.3.2 药品鳞片石墨，硝酸化合物，有机溶剂三、作者已进行的准备及资料搜集情况1.准备 阅读了相关的文献，搜集了相关的资料，了解石墨烯负载金属的研究方法，性能和意义。2.搜集主要参考资料1 Novoselov K S, Geim A K, Morozo

12、v S V, et al. Electric field effect in atomically thin carbonfilmsJ. Science, 2004, 306(5696): 666-6692 Novoselov K S, Jiang D, Schedin F, et al. Two-dimensional atomiccrystalsJ.Proceedings of the National Academy of Sciences, 2005, 102(30): 10451-104533 Geim A K, Novoselov K S. The rise of graphene

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14、th Enhanced Reversible Capacity and Cyclic PerformanceJ.ACS Nano, 2010,4(6):3187-31947 Zhu, J W, Zeng G Y, Chen S, et al. Decorating graphene oxide with CuO nanoparticles in a water-isopropanol system J. Nanoscale, 2010, 2: 988-994四、阶段性工作计划与预期研究成果1.工作计划2010.112011.01 查阅文献，收集资料，完成开题报告和外文文献翻译工作2011.02

15、2011.03 制定实验方案，确立分析方法2011.032011.05 实验室研究工作2011.06 数据归纳、整理，撰写毕业论文2011.06 答辩2.预期研究成果2.1.得到制备石墨烯纳米金属复合材料的最佳工艺条件2.2.制备出石墨烯纳米金属复合材料并对其进行相关的表征五、主要参考文献1 任文才.石墨烯研究取得的系列进展J.中国科学院金属研究所,2009,（6）:1092 Kinoshita. K. Electrochemical and physicochemical propertiesJ. Nano Letter, 2006, 6(4):2748-20493 McAllister M

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