物理化学实验

1、燃烧热的测定（1）在燃烧热的测定实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这热交换对实验结果有何影响？如何校正？答：盛水桶内部物质及空间如内筒水，氧弹，温度计，内筒搅拌器为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境如外筒水。系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。（2）搅拌太快或太慢对实验有何影响？答：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。搅拌太快则散热过多,测得反应热偏低；搅拌过慢则热量分布不均匀,误差较大。（3）压片时压力必

2、须适中，片粒压得太紧或太松对实验结果有何影响？影响实验结果的主要因素有哪些？本实验成功的关键因素是什么？答：片粒压的太紧，燃烧丝陷入药片内会造成燃不着，结果偏小（数值）。 片粒压的太松， 当高压充氧时会使松散药粉飞起， 使得真正燃烧的药品少了， 结果偏小（数值）。实验过程中的系统误差；可能与当天的温度和气压有关；样品可能受潮使称量时产生误差；样品可能中可能含有杂质。(3)点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键。甲基红的酸离解平衡常数的测定（1）在测定吸光度时，为什么每个波长都要用空白液校正零点？理论上应该用什么溶液作为空白液？本实验用的是什么溶液？答：因为溶液（即使是去离子水也有紫外吸收，虽然很

3、小）也是有吸光度的，而且溶液的吸光度会随着波长变化。不用空白溶液校正扣去溶液的吸光度，会使得测定结果有较大的误差。理论上，应该使用被测溶液中不含有在测量波长处可吸收单色光的物质时所配置的溶液。本实验用的是蒸馏水。（2）制备溶液时，加入HCl、HAc、NaAc溶液各起到什么作用？答：Hcl使甲基红溶液主要以HMR的形式存在，而加入NaAc使甲基红溶液主要以MR-的形式存在，加入HAC是使之存在酸性环境，测不同PH下的酸离解平衡常数做准备。（3）在本实验中，温度对测定结果有何影响？采取哪些措施可以减少由此而引起的实验误差？答：温度主要影响pH计对溶液pH的测定，在pH计上都有一个温度调节钮，用以调

4、节温度，以减少由此带来的误差。（4）、酸式甲基红、碱式甲基红的颜色 答：呈红色，呈黄色纯液体饱和蒸汽压的测定1、在液体饱和蒸汽压的测定实验中，缓冲储气罐有什么作用？如何检查实验装置的气密性？答案：（1）缓冲压力和调节压力。（2）接通冷凝水，关闭进气阀和抽气阀，打开平衡阀，开启真空泵电源，缓慢打开抽气阀，抽泣至压力为-70kPa左右时。关闭抽气阀，观察整套装置的气密性，压力变化不得大于0.6kPamin-1,如果符合要求，在关闭平衡阀，观察部分装置的气密性，压力变化也不得大于0.6kPamin-1。2、实验开始时排气的目的是什么？怎样判断空气已被赶尽？如何判断等压计中的气体和液体已达平衡？答案：

5、驱赶等压计（A、B管）内的空气。重新抽气 3 分钟，若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。等压计中的 B、C 两管液面不再移动。3、测定饱和蒸汽压的常用方法：动态法、静态法、饱和气流法，每种方法是在什么条件下测定什么物理量。答：(1)静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。(2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。(3)饱和气流法：使干燥的惰性气体通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量，就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。采用静态法测定乙醇的饱和压。4、等压计U形管两边的液面在不同的条件下会有什么变化、缓冲储气罐的作用及使用。

6、答：(1)U型管作用：封闭气体，防止空气进行AB弯管内；作等压计用，以显示U型管两端液面上的压力是否相等。（2）缓冲储气罐的作用：缓冲压力和调节压力，防止空气倒灌。温度对氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定(1)在氨基甲酸铵分解实验中，根据哪些原则选用等压计中的封闭液？为什么要抽净小球泡中的空气？若系统中有少量空气，对实验结果有何影响？答：1.应选用蒸气压小，难挥发，粘稠度高，且不与系统中物质发生化学作用的液体。2.需要测定的是反应产生的气体的压力，即NH3和CO2的总压。3.如果系统中有少量空气，得到的蒸气压数据就会偏大，平衡常数就会偏(2)如何判断氨基甲酸铵分解已达平衡？没有平衡就测数据，将有

7、什么影响？答：U型等压计两臂的液面无论是否等高，在足够时间内，液面不再变化即可认为反应体系已达平衡。没平衡就测会使分解压偏小，平衡常数也会偏小。（3）什么叫分解压？怎样测定氨基甲酸铵的分解压力？答：1.固体或液体化合物发生分解反应，在指定的温度下达到平衡时，所生成的气体的总压力，称为分解压。在真空中使氨基甲酸铵的分解达到平衡，这是系统的总压即为氨基甲酸铵的分解压。2.用测压仪测出气压差，再根据室内气压读数，即可得出不同温度下氨基甲酸铵的分解压力。（4）实验测定方法答：用静态法测定不同温度下氨基甲酸铵的分解压力，并求出不同温度下分解反应的平衡常数及平衡常数与温度的关系。（5）实验中各物理量的计算

8、方法（6）实验过程中的注意事项（1）必须充分排净装样小球内的空气。（2）排气和调平过程都需缓慢进行。（3）体系必须达平衡后，才能读取测压计的读数。双液系的气液平衡相图（1） 简述在双液系的气液平衡相图实验中是如何测定双液系的气液平衡相图的？如何进行沸点仪气液相取样操作？答案：同时测定不同组成双液系气液平衡时的温度（沸点）及气、液相的折光率，然后从工作曲线上查出对应气、液相的组成，最后以沸点对气、液相组成描点连线。气相样品取样用弯头滴管吸取凹槽中液体，液相样品取样用直滴管吸取沸点仪中液体。（2）收集气相冷凝液的小槽容积过大对实验结果有无影响？答案：有影响，过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中

9、，所测不是此溶液的气相组成。（3）阿贝折射仪在加样时应注意什么？如何操作？（4）测定双液系的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸点仪每次都要烘干？为什么？答：不用。因为测定混合样时，其沸点及气液组成都是实验直接测定的，绘制图像只与这几组数据有关，并不需要测定物质的准确组成，与试样的量无关。（5）双液系的含义、分类，双液系的沸点与什么有关。双液系：两种液态物质混合而成的二组分体系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。完全互溶双液系：两个组分若能按任意比例互相融解。液体的沸点：指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对

10、含量有关。（6）阿贝折射仪的使用方法？注意事项？a、仪器校准b、样品测量装样调反射镜转动棱镜手轮至出现明暗分界线若有彩带调阿米西棱镜手轮至黑白界面清晰调棱镜转动手轮使分界线对准十字线交点读折射率。C、一定要使体系达到气液平衡即温度稳定后，读取沸点，停止加热，充分冷却后才能取样分析其折射率。取样后的滴管不能倒置。棱镜不能触及硬物（特别是滴管）。棱镜上加入被测溶液后立即关闭镜头，迅速测定，以防液体样品挥发。在整个实验中，取样管必须是干净干燥的。（7）环己烷乙醇双液系相图属于什么体系？具有恒沸点的双液系有什么特点？答：A、乙醇环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。B、它们在最低或最高恒沸点时的气

11、相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。本实验用回流冷凝法测定不同组成环己烷乙醇溶液的沸点，由阿贝折光仪测平衡液相和气相冷凝组成。凝固点降低法测定摩尔质量（1）在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，冰水浴温度过高或过低有什么不好？搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；过慢，溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温度均匀，二是

12、供热（尤其是刮擦器壁），促进固体新相的形成。（2）在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？ 答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。（3）纯溶剂和溶液的凝固点含义: 答：液-固共存的平衡温度。（4）凝固点降低发测定摩尔质量适用于什么溶液？答：稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。（5）实验过程中用到的冰水浴、搅拌速度，实验成败的关键是什么？A、搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌