阿司匹林物料衡算.doc

1、I 目目 录录 第 1 章 物料衡算.1 1.1 溶解罐的物料衡算.1 1.2 酰化反应罐的物料衡算.2 1.3 渗滤槽的物料衡算.3 1.4 酸洗离心机的物料衡算.4 1.5 水洗离心机的物料衡算.6 1.6 流化床的物料衡算.7 1.7 总物料衡算流程图.7 第 2 章 能量衡算.9 2.1 反应罐能量衡算.9 2.1.1 比热容的计算.9 2.1.2 能量衡算.10 2.2 结晶罐能量衡算.11 第 3 章 主要工艺设备计算.13 3.1 工艺设备选型原则.13 3.2 工艺设备计算.13 3.2.1 醋化反应罐.13 3.2.2 酸洗离心机.13 3.2.3 水洗离心机.13 3.2.

2、4 振动流化床干燥器.14 3.2.5 母液蒸馏罐.14 3.2.6 循环母液反应罐.14 附 录.15 物料衡算的计算附表.15 1 第第 1 1 章章 物料衡算物料衡算 计算依据： 年产量：1500 t 年工作日：300 天 日产量：5 t 收率：98.1% ASP 分子量/SA 分子量=180.16/138.12=1.3043 ASP 收率=阿司匹林产量/（投水杨酸量*1.3043）*100% 物料计算以日产量为基准。 1.1 溶解罐的物料衡算 根据吉林恒河制药厂和山东新华制药厂的参考公式，可得： 回收品母液=11.7 （粉子、渣子、尾料）母液=12.5 因为投入回收品、粉子、渣子为固定

3、值： 回收品=441.00Kg 粉子+渣子=5.25Kg+41.25Kg =46.50Kg 所以计算出母液量为： 441.00Kg1.7+46.50Kg2.5 =749.70Kg+116.25Kg =865.95Kg 综合以上计算，得： 进料： 粉子=5.25Kg 渣子=41.25Kg 溶解罐 103 2 回收品=441.00Kg 进料： 母液量= 441.00Kg1.7+46.50Kg2.5 =749.70Kg+116.25Kg =865.95Kg 出料： 经过溶解的进料和进料，完全经过过滤罐过滤出料，即 出料=5.25Kg+41.25Kg+441.00Kg+865.95Kg =1353.4

4、5Kg 1.2 酰化反应罐的物料衡算 年产量为 1500t，一年按 300 个工作日计算，可得出日产量为： 1500t/300 天=5000Kg/天 因为此物料衡算时以吉林恒和制药为模型，在此基础上进行扩建和改造，所以改造 后产品的收率仍为改造前的收率，即 98.1%。 又因为:产品收率=产品/（SA1.3043） =0.981 则水杨酸投料量 SA=5000Kg/（0.9811.3043） =3907.72Kg 根据阿司匹林生产设计的经验公式： 水杨酸 SA 投料量=（AC2O含量）/0.8200.836 =3907.72Kg 此物料衡算中运用经验常数 0.830；并且醋酐 AC2O 含量为

5、 98%； 则投入 AC2O 量=7815.44Kg0.830/0.98 =3309.60Kg 同时因为醋酐中的醋酸的含量为 2% 则 HAC 质量=3309.602% 酰化反应罐 105 3 =66.19Kg 根据吉林恒河制药厂和山东新华制药厂的参考公式，可得： 总投料量母液量=6.81 因为总投料量=SA+AC2O =3907.72Kg+3309.60Kg =7217.32Kg 由此的投入反应罐母液量为 7217.32Kg/6.8=1061.37Kg 综合以上计算，得： 进料： SA=5000Kg/（0.9811.3043） =3907.72Kg AC2O=3907.72Kg0.830/0

6、.98 =3309.60Kg 进料： 溶解罐中的出料=2706.90Kg 投入反应罐的母液量=7217.32Kg/6.8 =1061.37Kg 出料： 此工艺过程可近似不考虑损耗，即完全出料: 即出料= SA+AC2O+溶解罐中的出料+投入反应罐的母液量 =3907.74Kg+3309.60Kg+1353.45Kg+1061.37Kg =9632.14Kg 1.3 渗滤槽的物料衡算 因为 1.1 和 1.2 中的母液均来自于此工艺过程，即 渗滤掉的母液量=865.45Kg+1061.37Kg 渗滤槽 107 4 =1927.32Kg 进入工艺 1.1 和 1.2 使用。 根据渗滤槽的渗滤能力和

7、反应液的性状，渗滤掉的母液百分比为 44.3%（吉林恒和制 药的经验值） 。 则渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7% =2423.29Kg， 因为反应液中存在挥发性物质醋酸、醋酐以及设备老化等原因造成了损耗，一般损 耗率为 1.42%；即 损耗量=进料总量1.42% =9632.14Kg1.42% =136.76Kg 所以此工艺得到粗品 ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-136.76Kg =5144.75Kg 综合以上计算，得： 进料： 完全来自酰化反应罐中的出料=9632.14Kg 出料： 粗品 ASP=9632.14Kg-192

8、7.32Kg-2423.29Kg-136.76Kg =5144.75Kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=2423.29Kg 出料： 渗滤掉的母液量=865.95Kg+1061.37Kg=1927.32Kg 1.4 酸洗离心机的物料衡算 根据醋酸的浓度、渗滤槽中剩余母液的粘度和质量，确定酸洗工艺过程中加入醋酸 的质量，因为本设计采用的醋酸浓度为 98.5%， 酸洗离心机 111 5 又根据经验公式：HAC/（ASP+母液）=19.17 所以确定投入醋酸量=（ASP+母液）/9.17 =（5144.75+2423.29）/9.17 =825.27Kg 根据酸洗离

9、心机的离心能力和物品的粘度得出经验离心率为 34.88%，所以 离心出来的母液=总投料量34.88% =（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）34.88% =2927.59Kg，进入回收工艺。 又由于醋酸的挥发及设备的老化造成了一定的损耗，损耗率一般为 3.1%3.3%，本 次设计取 3.18%。 所以确定损耗=总投料量3.18% =（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）3.18% =266.91Kg。 以此计算出湿品 ASP=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）-2927.59Kg-266.

10、91Kg =5198.81Kg 综合以上计算，得： 进料： 来自于渗滤槽中的出料 粗品 ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-266.91Kg =5144.75Kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7% =2423.29Kg 进料： HAC =（5144.75+2423.29）/9.17 =825.27Kg 出料： 湿品 ASP=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）-3108.75Kg-266.91Kg =5198.81Kg。 6 要保证湿品中 HAC 含量2.5%，本设计计算时

11、取 2.5%。 出料： 离心出来的母液=（825.27Kg+5144.25Kg+2423.29Kg）34.88% =2927.59Kg 1.5 水洗离心机的物料衡算 根据湿品中含醋酸量和湿品 ASP 的纯净度，投入洗剂水与 ASP 的比例=13.77， 所以洗剂水量=湿品 ASP/3.77 =5198.81Kg/3.77 =1378.99Kg。 又根据离心机的脱水能力，经验值为 20.1%， 所以脱水量=总投料量20.1% =（1378.99Kg+5198.81Kg）20.1% =1322.14Kg。 并要保证湿品中含水量应3%，本次设计计算中采用 3%。 由于设备的原因造成洗涤过程中有损耗，

12、一般为 0.65%0.70%，本次设计取值为： 0.685%，所以可确定： 损耗量=（5198.81Kg+1322.14Kg）0.685% =44.69Kg. 依此得出湿品 ASP=总投料量-损耗-脱水量 =5198.81Kg+1378.99Kg-44.69Kg-1322.14Kg =5216.76Kg。 综合以上计算，得： 进料： 湿品 ASP=5198.81Kg。 进料： 水洗离心机 111 7 洗剂水量=5198.81Kg/3.77 =1378.991511.46Kg。 出料： 湿品 ASP=5198.81Kg+1378.99Kg-44.69Kg-1322.14Kg =5216.76Kg

13、 出料： 脱水量=（1378.99Kg+5198.81Kg）20.1% =1322.14Kg。 1.6 流化床的物料衡算 根据物料计算，干燥物料总重为：5216.76Kg， 含水量为 3%，即 156.53Kg 进行完全脱水即干燥失重为 156.53Kg 因为流化床的排空系统和机器本身造成的损耗一般为：0.15%0.171%，本次设计取 0.150%，所以损耗量为：5216.760.150%=7.84Kg。 在沉降室和扑集器得到粉子，渣子质量为 46.5Kg，由总产率为 98.1%，成品量 5000.00Kg（符合设计要求） 综合以上计算，得： 进料：来自于水洗离心机， 湿品 ASP=5216

14、.76Kg。 出料： 得到成品=5000.00Kg。 1.7 总物料衡算流程图 综合以上计算过程，可得物料衡算表（见附录：物料衡算计算附表)；综合工艺流程 的过程可制得“总物料衡算流程图” （见下页） 流化床 116-3 8 SA：3907.72Kg AC2O：3309.60 Kg AC2O：98%=3243.42Kg HAC：2%=66.19 Kg 回收品：441.00 Kg ASP：90.6%=399.55 Kg HAC：6.6%=29.10 Kg 其他：2.8%=12.35 Kg 粉子：41.25 Kg 渣子：5.25 Kg 母液：1927.32Kg ASP：15%=289.10 Kg

15、HAC：72%=1387.67 Kg AC2O：10%=192.73 Kg 其他：3%=57.82 Kg ASP：15%=654.09 Kg HAC：72%=3132.44 Kg AC2O：10%=435.06Kg 其他：3%=130.52 Kg ASP：5144.75 Kg 损耗：136.76 Kg 母液：4350.61 Kg ASP：15%=363.49 kg HAC：72%=1744.77 kg AC2O：10%=242.33 kg 其它：3%=72.70 kg ASP： 5144.75kg 母液： 2423.29kg ASP：15%=289.10 kg HAC：72%=1387.67

16、kg AC2O：10%=192.73 kg 其它：3%=57.82 kg 母液：1927.32kg ASP：5068.84 kg HAC：129.97 kg 湿 ASP：5198.81kg 损耗：266.91kg 酸 洗 HAC：98.5%=812.89 kg 其它：1.5%=12.28 kg 醋酸：825.27kg 洗涤水：1379.00kg ASP：97%=5060.26 kg H2O：3%=156.50 kg 水洗 温 ASP：5216.76kg 损耗：44.69kg 干燥 成品： 10000kg 粉子：41.25kg 渣子：5.25kg 损耗：7.84kg 干燥失重：131.34kg

17、洗涤水：1322.14kg ASP：0.4%=5.29kg HAC：12%=158.66 kg H20：87.6%=1158.19 kg 母液：2927.59kg ASP：14%=409.86 kg AC2O：8%=234.21 kg HAC：75%=2195.69 kg 其它：3%=87.83 kg HAC：98.5%=135.49kg 其它：1.5%=2.06 kg 回收洗涤酸：137.55kgASP：25%=344.75 kg HAC：68%=937.71 kg AC2O：2%=27.58kg 其它：5%=68.95 kg 循环母液：1378.99kg 残液：54.75kg HAC：98

18、.5%=2296.21 kg 其它：1.5%=34.97 kg 回收醋酸：2331.18kg ASP：25%=344.75 kg HAC：68%=937.71 kg AC2O：2%=27.58 kg 其它：5%=68.95 kg 循环母液：1378.99kg ASP：90.6%=399.55 kg HAC：6.6%=29.11 kg 其它：2.8%=12.34kg 损耗：152.25kg 回收：ASP:441kg 酸洗洗涤酸 825.27kg 回收洗涤酸 137Kg 外售醋酸 1368.33kg 9 第第 2 2 章章 能量衡算能量衡算 2.1 反应罐能量衡算 Q1 、t1 Q4 、t4 Q2

19、 、t2 Q5 、t5 Q6 反应罐能量衡算可表示如下式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6 Q1-SA 与醋酐带入设备的热量 KJ； Q2-加热剂水蒸汽传给物料的热量 KJ； Q3-过程反应热 KJ； Q4-生成 ASP 与醋酸带走的热量 KJ； Q5-加热剂水蒸汽带走的热量 KJ； Q6-设备向环境散失的热量 KJ； t1-SA 与醋酐进入设备的温度，t1=20； t2-加热剂水蒸气的进入温度，t2=142.9； t3-最终反应罐中温度，t3=80； t4-物料流出时的温度，t4=80； t5-加热剂水蒸汽流出时的温度，t5=80。 2.1.12.1.1 比热容的计算比热容的计算 （一）

20、经化学基础数据手册可查得乙酸与醋酐的比热容，见下表 （二）ASP 与 SA 比热容的计算 大多数液体的比热容在 1.72.5KJ/(kg.)之间，少数液体例外，如液氨与水的 比热容比较大，在 4 左右；而汞和液体金属的比热容比较小。 液体比热容一般与压强无关，随温度上升而稍有增大。 作为水溶液比热容的近似计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算 C=CS a + (1-a) 式中 C-水溶液的比热容 KJ/(Kg.); CS-固体的比热容 KJ/(Kg.); 反应罐 Q3、t3 10 名称 Cp 温度 a-水溶液中固体的质量分数。 对于绝大多数有机化合物，其比热容可利用下表求得。先根据化合物的

21、分子结构， 将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换成比热容。 表 2.1 基团结构摩尔热容J/(mol.) 基 团 C6H5-COOH-O-CO-OH-CH3 20116.3677.7829.6243.3441.9041.36 温 度 80131.0690.8430.6845.3863.6846.40 所以 ASP 的比热容 = (C6H5-) + (-COOH) + (-O-) + (-CO-) + (-CH3)/180.2 AS 的比热容 = (C6H5-) + (-COOH) + (-OH) /138.1 经以上式子可求得所需比热容（KJ/Kg） 表 2.2

22、 比热容（KJ/Kg） 2080 乙酸 1.351.41 醋酐 1.992.01 ASP 2.26 SA1.712.07 2.1.22.1.2 能量衡算能量衡算 1.1. Q Q1 1与与 Q Q4 4 Q1与 Q4均可用下式计算 Q1（Q4）=mct KJ; 式中 m-输入（输出）设备的物料质量 Kg； c-物料的平均比热容 KJ/Kg; t-物料的温度； 利用（1）Q1=mct 3907.72g1.71KJ/Kg+3309.60Kg1.99 KJ/Kg20 =2.66105KJ Q4=(5000Kg2.26 KJ/Kg+2354.361.41 KJ/Kg) 80 11 =11.70105

23、KJ 2.2. Q2Q2，Q5Q5 Q2与 Q5军可用下式计算： Q2（Q5）=mct KJ; m-水的重量 Kg； c-水蒸汽比热容 KJ/Kg t-温度 Q2=10009632.14Kg/300 天4.2 KJ/Kg142.9 =192.70105KJ Q5=9632.14Kg1000 /300 天4.2 KJ/Kg80 =107.88105KJ 3.3. Q Q3 3 Q3=27.2KJ/mol180.1g/mol1000 =48.96105KJ 由 Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6； Q6=Q1+Q2+Q3-Q4-Q5； =2.66105KJ+192.70105KJ-48.96105

24、KJ-11.70105KJ-107.88105KJ =26.82105KJ 2.2 结晶罐能量衡算 汽化潜热 溶液结晶放热 外界加热 溶液降温放热 结晶罐能量衡算的计算公式： Fi1+Q=WI+mi2+(F-W-m)i3 式中 Q-外界加热； i1-单位质量进料溶液的焓； i2-单位质量晶体的焓； i3-单位质量母液的焓； 将式整理得： 结晶罐 123 12 名称 Cp W（I-i3） = m(i3-i2) + F(i1-i3) + Q 汽化潜热 溶液结晶放热 溶液降温放热 外界加热 上式也可以写成： Wr=mr结晶+FCp(t1-t3)+Q 已知： 汽化潜热=2468KJ/Kg； r结晶=5

25、0 KJ/Kg； m：结晶产量=441.00Kg（由物料衡算已经得出） W：蒸酸量=2426.25Kg（由物料衡算已经得出） F=2758.01Kg，其中 ASP=689.88Kg，HAC=1874.67Kg，AC2O=55.49Kg， 其它=137.97Kg； t1=60，t3=30； Cp=见表 ：单位（KJ/Kg） 表 2.3 比热容（KJ/Kg） 温度 3060 乙酸 1.361.39 醋酐 2.002.01 ASP 2.15 SA1.771.94 其它 4.24.2 综合以上计算数据，得 Q =mr 结晶+FCp(t1-t3)-Wr =441.0050KJ +2758.012.153

26、0KJ -24684662.37KJ =22050KJ+177891.65KJ-11506729.92KJ =-11.31106KJ（负号表示由外界提供热量） 13 第 3 章 主要工艺设备计算 3.1 工艺设备选型原则 （1）为提高产品质量，节约投资，降低能耗，并满足 GMP 要求，工艺设备选用国内 先进，成熟，可靠的设备，使建成后的生产装备达到国内先进水平。 （2）凡接触物料精，干，包岗位的设备，容量和管件均选用不锈钢材料。 （3） 设备选型为将来阿司匹林扩产留有余地。 3.2 工艺设备计算 3.2.1 醋化反应罐 根据物料计算，醋化反应总量为 9632.14 千克，物料比重为 1.25，

27、生产周期为 24 小 时，醋化罐装料系数为 0.86，拟选 1500L 醋化罐，则需设备台数为： N=9632.14/1.25/0.86/1500=5.97（台） 故选用 6 台 3000L 醋化反应罐能满足生产需要。 3.2.2 酸洗离心机 根据物料计算，酸洗物料料重量为 5144.75Kg，每天 24 小时生产，生产周期为每车 1 小时。拟选用 SS-1000 型三足式离心机，每年装料 100Kg，则需要设备台数为： N=5144.75/100(24/1)=2.14(台) 故选用 3 台 SS-1000 型三足式离心机能满足生产。 3.2.3 水洗离心机 根据物料计算，水洗物料总量为 51

28、98.81Kg。每天按 24 小时，生产周期为每车 1 小 时。拟选用 SS-1000 型三足式离心机，每车装料 100Kg，则需要设备台数为： N=5198.81/100（24/1）=2.17（台） 故选用 3 台 SS-1000 型三足式离心机能满足生产。 3.2.4 振动流化床干燥器 根据物料计算，干燥物料总重量为 5198.81Kg。拟选用 GZQ345 型振动流化床干燥 器，其生产能力为 200Kg/h，每天 24 小时生产，则需要设备台数为： N=5198.81/（20024）=1.09（台） 故选用 2 台振动流化床干燥器能满足生产需要。 14 3.2.5 母液蒸馏罐 根据物料计

29、算，一次母液重量为 2927.59Kg，比重大约 1.05。则母液体积为 2927.59/1.05=2788.18L。故选用 2 台 1500L 母液蒸馏罐能满足生产，并为今后扩产留有 余地。 3.2.6 循环母液反应罐 根据物料计算，循环母液重量为 1378.99Kg，比重约为 1.05，则循环母液体积为 1378.99/1.05=1313.32L，故选用 2 台 1000L 循环母液反应罐能满足生产，并为将来扩产留 有余地。 15 附 录 物料衡算的计算附表 表 1 醋化反应前物料衡算 物料 名称 SAAC2O 回收 ASP粉子渣子母液总量 重量 Kg 3907.723309.60441.

30、0041.255.251927.32 9632.1 4 组分 名称 SA 其它 AC2OHACASPHAC 其它 ASP 其它 ASP 其它 ASPHACAC2O 其它 含量% 99.50.598290.66.62.898.51.599.50.51572103 折纯 Kg 3888.1819.933243.4066.20399.5 5 29.1112.3440.630.625.220.03289.101387.67192.7357.82 表 2 醋化反应后物料衡算 物料名称 ASP 母 液损耗总量 重量 Kg 5114.644380.74136.769632.14 组分名称 ASPASPHAC

31、AC2O 其它 含量% 1001572103 折纯 Kg 5114.64657.113154.14438.07131.42 16 表 3 酸洗离心前物料衡算 物料名称 ASP 母液醋酸总量去醋化母液总量 重量 Kg 10289.514846.581650.6116786.703854.6420642.34 组分 名称 ASPASPHCAAC2O 其它 HAC 其它 ASPHACAC2O 其它 含量% 100157210398.51.5 1572103 折纯 10289.51726.993489.54484.66145.391625.8524.76 578.202775.34385.46115.

32、64 表 4 酸洗离心前物料衡算 物料名称 ASP 母液损耗总量 重量 Kg 10397.685855.20533.8216786.7 组分名称 ASPHACASPHACAC2O 其它 含量% 97.52.5147583 折纯 Kg 10137.74259.94819.734391.40468.42175.65 17 表 5 水洗离心物料衡算 水洗离心前物料衡算水洗离心后物料衡算 物料名称 ASP 洗剂水总量 ASP 洗剂水损耗总量 重量 Kg 5198.811378.996577.805216.761322.1444.696577.80 组分名称 ASPHACH2O ASPH2OASPHACH2O 含量% 97.52.5100 9730.41287.6 折纯 Kg 5068.84129.971378.99 5060.26156.505.29158.661158.19 表 6 干燥物料衡算 干燥前物料衡算干燥后物料衡算 物料名称 ASP 总量成品粉子渣子失重损耗总重 重量 Kg 5216.765216.765000.0041.255.25156.537.845216.76 组分名称 ASPH2O/HAC ASP 其它 ASP 其它 ASP 其它 含量% 973 99.50.598.51.599.50.5