钯元素测定分析方法验证报告

1、 Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析方法验证报告钯元素测定分析方法验证报告 Effective Day 生效日期生效日期: Person 人员人员 Category 类别类别 Department 部门部门 Name 姓名姓名 Signature/ Date 签名签名/日期日期 Compiled by 起草人起草人 质量管理部王雪洁 质量管理部杜胜 Checked by 审核人审核人 质量管理部付晓晖 Approved by 批准人批准人 质量负责人赵婕 TABLE OF CONTENTS 目录目录 1PURPOSE 目的

2、目的.3 2SCOPE 范围范围.3 3RESPONSIBILITIES 职责职责.3 4ABBREVIATIONS 缩略语缩略语.3 5REGULATIONS AND GUIDELINES 法规和指南法规和指南.4 6REFERENCE DOCUMENTS 参考文件参考文件.4 7CONFIRMATION PREREQUISITES 先决条件确认先决条件确认 .4 8CONFIRM THE TEST RESULTS 确认检测结果汇总确认检测结果汇总.5 9DEVIATION HANDING 偏差处理总结偏差处理总结.8 10SUMMARY AND CONCLUSION 总结与结论总结与结论

3、.8 11ADVICE (IF ANY)建议（如有）建议（如有） .8 12ATTACHMENT LIST 附件清单附件清单 .8 1 Purpose 目的目的 本验证报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于 原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。证明此方法适用于盐酸伐昔洛 韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本方法可以检出。 2 Scope 范围范围 本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析方法的验证。 3 Responsibilities 职责职责 3.1验证委员会 负责验证文件的审批。 负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的顺利实施。 负责验证数据

4、及结果的审核。 3.2质量管理部 负责审核验证文件、及数据的最后确认。 负责各种取样验证工作。 负责拟订验证文件。 负责验证文件相关确认活动的实施。 3.3生产部 负责建立设备档案。 负责仪器、仪表的校正。 4 Abbreviations 缩略语缩略语 下面表格中规定了本方案中使用的缩略语： 缩略语定义 CFDA国家食品药品监督管理总局 GMP药品生产质量管理规范 NA不适用 SOP标准操作规程 CAPA纠正和预防措施 5 Regulations and Guidelines 法规和指南法规和指南 为编写本方案，参考了以下法规和指南。 5.1法规 国家食品药品监督管理总局（CFDA） ，中国，

5、药品生产质量管理规范 （2010 年修订） ，2011 年 03 月。 5.2指南 国家食品药品监督管理局药品认证管理中心，2010 版药品 GMP 指南。 5.32015 年版中国药典 6 Reference Documents 参考文件参考文件 为编写本方案，参考了以下文件。 文件名称文件名称文件编号文件编号版本版本 验证管理规程 VM-0001 00 变更控制标准操作规程QA-000500 偏差处理标准操作规程QA-000600 文件管理规程DO-000100 人员培训管理规程PE-000100 7 confirmation prerequisites 先决条件确认先决条件确认 7.1培

6、训确认 经确认，所有方案实施人员已经过确认方案培训，培训效果合格。 结果已记录在钯元素测定分析方法验证方案 AVM-001.00 版的 （AVM-001-T01 培训确认）中。 7.2生产文件确认 经确认，所有必需的文件均已存在。所有必需的文件已经过批准， 为现行版本。 结果已记录在钯元素测定分析方法验证方案 AVM-001.00 版的 （AVM-001-T02 标准操作规程确认）中。 7.3测试用仪器仪表校准确认 经过确认，用于空调系统确认的测试使用仪表已经校准。方案执行 期间，所有测试用仪表都在其校准有效期内。 结果已记录在钯元素测定分析方法验证方案 AVM-001.00 版的 （AVM-

7、001-T03 仪器仪表校准确认）。 8 Confirm the test results 确认检测结果汇总确认检测结果汇总 已经按既定方案对钯元素测定分析方法验证进行了验证，所有测试结果 均已记录在钯元素测定分析方法验证方案（附件） （AVM-001 版本号 00） 中，现将测试结果汇总。 8.1精密度试验确认数据汇总 进样次数进样次数吸光度吸光度 A平均值平均值 ARSD（%）结果判定结果判定 10.0554 20.0541 30.0557 40.0591 50.0584 仪 器 重 复 性 60.0543 0.05623.7%通过 进样次数进样次数测定结果测定结果 ug/L平均值平均值

8、ug/LRSD（%）结果结果 119.69 221.78 320.46 422.06 521.10 重 复 性 620.40 20.924.3%通过 仪器重复性和重复性的 RSD 均符合相应的要求，精密度试验结果通过。 8.2检测限及定量限试验确认数据汇总 进样次数进样次数吸吸光光度度 A 检检测测限限 ppm 定定量量限限 ppm结果判定结果判定 1 0.0054 2 0.0037 3 0.0067 4 0.0028 5 0.0042 6 0.0021 7 0.0055 8 0.0053 9 0.0002 10 0.0003 11 0.0041 0.0.170.51通过 检测限及定量限均符合

9、相应的要求，检测限及定量限确认结果通过。 8.3线性范围试验结果确认数据汇总 Y YX Xb bm mr r 吸吸光光度度 浓浓度度 （u ug g/ /L L） 截截距距斜斜率率 相相关关系系数数 ( (应应0 0. .9 99 9) ) 结果判定结果判定 0.019710 0.045920 0.064130 0.088640 0.107450 0.002190.002090.9997 通过 线性范围试验中相关系数符合要求，线性范围试验结果通过。 8.4准确度检测结果确认数据汇总 相相对对样样 品品浓浓度度 （%） 供供试试 品品称称 量量(g) 供供试试品品中中 含含量量 （ng/ml）

10、标标准准物物加加 入入量量 （ng/ml） 标标准准物物检检 出出量量 （ng/ml） 回回收收 率率% 平平均均回回 收收率率 （%） RSD%结果结果 0.2032130.881.8% 0.2006145.791.1%80 0.2091 160 138.686.6% 0.2028192.696.3% 0.2051176.488.2%100 0.2050 200 161.680.8% 0.2068213.789.0% 0.2046222.592.7%120 0.2098 0 240 204.085.0% 87.9%5.7% 通过 9 Deviation Handing 偏差处理偏差处理总结总结 对钯元素测定分析方法验证过程中，未出现偏差。 10Summary and conclusion 总结与结论总结与结论 通过对钯元素测定分析方法验证数据得出：原子吸收分光光度法适用于原料 药（API）中钯元素残留进行定量分析。证明此方法适用于盐酸伐昔洛韦钯元 素含量检测；6.00ppm 的限度本方法可以检出。 11Advice (if any)建议（如有）建议（如有） 无。 12Attachment List 附件清单附件清单 附件编号附件编号附件标题附件标题附件页码附件页码 AVM-001-T01培训确认