工业分析与检验之试样的采取和制备.ppt

2020年6月11日，在第一章中，我们学习了工业分析的任务和功能。请评论：工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。它是研究物质组成的分析方法和相关理论的集合。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。代表性、分解方法、干扰消除、分析速度、课程介绍和工业分析是工业生产的眼睛，能够指导和促进生产。2020年6月11日，第二章样品的取样和制备第二章样品的收集和制备，2.1概述工业分析的任务是确定大量材料(工业生产中的原材料、辅助材料、中间产品、产品、副产品和生产过程中的废物等)中一种或某些组分的平均质量分数。)。它被用来指导和促进工业生产，被称为工业生产的“眼睛”，起着“看门人”的作用。工业分析和测定步骤：1取样，2样品制备，3样品分解，4干扰消除，5方法选择，6结果计算和数据评估，本章重点：样品采集和处理，样品制备和分解，2020年6月11日，1。样本收集的基本术语和原则。在工业分析中，实验室样品通常取自大量的材料或大面积的矿山。实验室样品必须具有高度代表性。实验室样品-通过送实验室检查或测试制备的样品。根据能够代表整批材料或某个矿区的平均成分的科学方法选择的少量样品也称为原始平均样品。测试样品-由实验室样品制成的样品。测试部分-用于分析和确定一定数量的样品，2020年6月11日。在取样点收集的一定数量的材料称为子样品。分布在采集对象中的采样点数称为子采样数；组合的子样本称为实验室样本或原始平均样本。2020年6月11日，取样时应注意的问题，在采集有代表性的实验室样品时，应根据材料的堆积情况和颗粒大小，从不同的位置和深度选择多个取样点，并取一定量的样品，混合均匀。采用的份数越多，就越有代表性。但是，如果取样量过大，将会给后续的样品制备带来麻烦。2020年6月11日，收款数量经验计算公式。对于非均匀材料，可采用以下样品采集量的经验计算公式：mQkda公式，D-实验室样品中最大颗粒直径，mmmQ实验室样品最低可靠质量，kgk，A-经验常数。从实验室获得的一般K值在0.02和1之间。样品越不均匀，K值越大，材料的均匀性为0.1至0.3，材料的不均匀性为0.4至0.6，材料的不均匀性为0.7至1.0。A=1.52.7，Richard-Chechot等人将其指定为2，2020年6月11日。例如，在采集矿石样品时，如果矿石的最大颗粒直径为20毫米，K值为0.06千克/平方毫米，MQ 0.06千克/平方毫米(20毫米)2=24千克，如果矿石的最大颗粒被压碎至4毫米，MQ 0.06千克/平方毫米(4毫米)2=0.96千克1千克。结论：样品粒径越大，样品重量越大。2020年6月11日，2.2取样方法因不同的取样对象和取样方法而异：1。气体材料的取样；2.液体材料的取样；3.固体材料的取样；2020年6月11日；1.气体材料的取样。气体材料易于扩散和均匀混合。工业气体材料有动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等。许多气体具有刺激性和腐蚀性。因此，取样必须符合取样的技术要求并注意安全。2020年6月11日，在一般操作中，取样设备、取样阀安装在生产设备上。气体取样装置通常由取样管、过滤器、冷却器和气体容器组成。取样管由玻璃、陶瓷或金属制成。当气体温度较高时，应使用水冷却器将气体样品冷却至常温。冷却器由玻璃和金属制成。玻璃冷却器适用于低温气体材料2020年6月11日，3种气体材料取样方法，2020年6月11日，详细介绍取样方法，如大气状态气体取样气体状态：等于大气压或低正压或低负压取样方法：密闭液体取样方法使用容器：取样瓶或取样管，2020年6月11日，2020年6月11日，取样瓶取样步骤，2020年6月11日，抽吸泵减压取样(适用于低压或低压负压气体)，2020年6月11日大型储罐材料2。小型储罐材料，2020年6月11日，取样器1台，简易取样器1台，绳索；2.软绳橡胶塞；3.取样瓶；4.铅锤；5.铁框架；6.吊钩，急流取样器1，带重锤的铁框架；2.长玻璃管；3.取样瓶；4.橡胶塞。5.短玻璃管；6.钢管；7.橡胶管；8.夹钳，2020年6月11日，1。上部浮球2。支撑杆3。高液位采样管4。中间采样管5。低液位采样管6。罐壁7。取样泵8。支撑座。HFCY油罐自动取样器示意图。2020年6月11日，2020年6月11日，3。固体材料样品的收集。(1)收集不同包装的固体工业产品。对于袋装肥料，一般规定50件内抽取5个样品；51 100件，每增加10件，加1件；101 500件，每50件，加2件；501 1000件以内，每增加100件，加2件；在1001 5000件内，每增加100件增加1件。将子样品均匀分布在该批材料中，然后使用取样工具进行收集。2020年6月11日，取样钻通常用于从袋、罐和桶中收集粉末样品。取样钻为不锈钢管或铜管，钻体为750毫米，外径为18毫米，切口宽度为12毫米，下端为30角锥形。取样时，将取样钻从袋(罐、桶)口的一角斜插入袋(罐、桶)内侧的1/3 3/4处，旋转180度后拔出，将钻罐中的物料作为子样刮出。2020年6月11日，(2)收集其他固体样品，1。在料流中取样，在料流中取样，通常用舌铲，一个截面取一个子样。应按左、中、右三点取样，然后收集。当在带式输送机上取样时，取样器必须紧紧地附着在皮带上，并且不能在空气中铲取材料。2.材料P15，2020年6月11日，商品煤样点图，2020年6月11日，3。材料堆中的取样。如果运输过程中没有取样，可在材料进入工厂后分批取样。方法如下：用铲子在桩周围距地面约0.5m处画一条水平线，然后每隔1 2m画一条垂直线，选择水平线和垂直线的交点作为间隔采样点，如图所示。在取样点取样时，用铲子将表面刮0.1m，在0.3m深度挖一个子样的材料量，最后将收集到的子样合并。2020年6月11日，1 2m，h=0.3m，0.5m，桩上采样点分布，2020年6月11日，(iii)矿料样品采集，矿井采样一般采用沿矿井采掘工作面开槽采样、钻孔采样、射孔采样、分段拾取采样或网格采样等方法。2020年6月11日，(4)建材行业生产过程中半成品和成品的取样，1。从工厂对原材料和水泥取样，2。水泥熟料取样，3。工厂水泥取样，4。陶瓷半成品和成品的取样，5。成品玻璃产品取样，2020年6月11日，(5)钢样品取样，1。熔炼阶段分析样品的取样，2。钢铁产品分析样品的取样。样品取样的注意事项，2020年6月11日和2.3样品的制备称为样品制备。在不改变原始平均样品成分的情况下，进行一系列处理，以减少样品体积，使其成为成分均匀、粒度细小的分析样品，适合分析和测试。固体样品的制备通常需要粉碎、筛分、混合和分割等步骤。2020年6月11日，第一，粉碎，粉碎可以粗粉碎：将最大粒径粉碎至25毫米；粉碎25毫米至5毫米；粉碎5毫米至0.15毫米；研磨0.15毫米至小于0.075毫米；2020年6月11日，破碎一般采用机械(颗粒破碎机、颚式破碎机、圆盘细碎机或球磨机等。)或手动粉碎(如用大锤或手锤在光滑的锰钢板上粉碎材料，并使用钢棒)。碗碟和瓷臼或玛瑙臼等。)破碎过程中应注意破碎设备的清洁和磨损，以免造成杂质，同时防止颗粒跳出、散粉，不要扔掉任何难以破碎的颗粒。上述每个粉碎阶段进一步分为四个过程：粉碎、筛分、混合和分割。粉碎的目的是将样品粉碎至所需的细度，以便在分析过程中促进样品收缩和样品分解。在粉碎过程中，每次研磨后都应筛分物料，未能通过筛的粗颗粒应再次研磨，直至所有样品通过指定筛(易于分解的样品通过170目筛，难以分解的样品通过200目筛)。2020年6月11日3、搅拌法、人工搅拌法通常有桩锥法或环锥法、举升角法。堆锥法或环锥法通常用于手动混合大量的实验室样品。例如，圆锥堆积法是用铲子在光滑干净的混凝土或木制平台上将材料堆积成一个圆锥，然后将材料从圆锥底部铲到另一个圆锥上并翻转数次。在操作过程中，材料必须从锥形堆顶部自然喷洒，以使样品充分均匀混合。机械混合器也可用于混合。2020年6月11日。收缩是在不改变材料平均成分的情况下逐渐减小样品尺寸的过程。常用的有圆锥四分法、正方形挖法和样本分割收缩法。(2020年6月11日，1)圆锥四分法：将均匀混合的样品堆成圆锥形，用铲子将圆锥的顶部展平成截头圆锥，用横截面的中心将圆锥分成四等份，任何相对的两等份都被丢弃。四点法示意图2020年6月11日，2.方形挖掘法：将混合均匀的样品分散成均匀的薄层，用直尺或特制的木框将它们分成几个小方块。用一把小铲子在一定的时间间隔内把小方块里的所有样品都拿出来，放在一起，混合均匀。其余部分应丢弃或作为子样品保存。广场挖掘法，2020年6月11日，3。样品分割器收缩法，样品分割器是一个中间有四根柱子的矩形槽，槽的下方并排焊接有一些小槽(一般不小于10个，必须是偶数)，由左右隔板交替隔开，下方两侧有接收样品的槽。将样品倒入两侧的样品池后，样品流入两侧的样品池，将样品均匀分成两部分，一部分丢弃，另一部分进一步研磨、过筛、分装。样品分离器示意图，2020年6月11日，结果，分析样品粒度的要求与样品分解的难易程度等因素相关。通过最终收缩获得的样品通常为20-30g(根据需要或多或少)，需要在玛瑙研钵中充分研磨，以使样品最终通过170目(0.088毫米)或200目(0.074毫米)筛。2.4、2020年6月11日的样品分解、化学分析和仪器分析，必须是固体样品溶液(或熔融溶液)，配制成样品溶液才能测定。因此，样品的分解是分析和测试工作中极其重要的一部分。一般样品的分解应遵循以下要求和原则：(1)样品的分解必须完整。这是分析和测试工作的主要条件。根据样品的性质，选择合适的溶解(熔融)剂、合理的溶解(熔融)方法和操作条件，样品应在短时间内完全分解。(2)防止待测部件的丢失。样品的分解通常需要加热，有些甚至蒸发到接近干燥。这些操作通常会导致突然沸腾或飞溅，导致待测部件的损失。此外，添加不合适的溶剂会导致在分解样品的过程中，必须注意不要使用含有与待测成分相同成分的试剂和器具。例如，如果测定的成分是磷，所用的试剂不能含磷；对于硅酸盐样品的测定，陶瓷坩埚(本身就是硅酸盐材料)不能用作容器溶解样品。(4)防止引入干扰待测成分测定的物质。这主要是为了注意所使用的试剂和器具中可能发生的化学反应，这些化学反应会干扰待测组分的测定。(5)选择的样品分解方法应适用于组分的测定方法。例如，当通过质量分析和滴定分析(K2SiF6法)测定Si02时，两种方法的样品分解方法是不同的。前者可以用碳酸钠或氢氧化钠分解样品；后者不能使用Na2C03或Na0H作为熔剂，但必须用K2C03熔化。(6)根据溶解(熔化)剂的性质，选择合适的容器(如坩埚、容器等)。)。因为一些溶解(熔化)剂会腐蚀由某些材料制成的容器，所以必须注意溶解(熔化)剂和容器之间的匹配。2020年6月11日-固体样品被加工成溶液，或者具有复杂成分的样品被加工成简单、易于分离和易于测量的形式，从而为每个组分的分析和操作创造最佳条件。样品分解的目的，2020年6月11日，常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔融法。首先，酸碱溶解法包括三种方法：水溶解、酸溶解和碱溶解。最常见的方法是酸溶解。酸被用作分解试剂，主要是通过酸的氢离子效应。1.盐酸：金属氧化物、硫化物、碳酸盐和金属或合金，其动电序列先于氢。由于氯的还原性和络合作用，软锰矿(Mn02)和赤铁矿(Fe2O3)也可以溶解。除了金和铂族，大多数金属都可以用硝酸溶解。产生的绝大多数硝酸盐溶解在水中。然而，如果铝、铬和镓等金属浸入硝酸中，在其表面将形成稳定的不溶性氧化物保护层，钙、镁和铁也将被浓硝酸钝化。这些金属不能被硝酸分解。3.硫酸：热浓硫酸有很强的氧化和脱水作用，能溶解各种合金和矿石，也常用于分解和破坏有机物。磷酸是一种中等浓度的酸。磷酸分解法除了其酸效应外，还利用加热产生的焦磷酸和多磷酸对金属离子有很强的配位作用，因此常用于分解合金钢样品或一些难选矿石样品，如铬矿、氧化钛矿和矿渣。然而，应该注意的是，当单独使用磷酸溶液时，不应长时间加热，以免产生多磷酸不溶物质。氢氟酸：氢氟酸分解广泛用于分解各种天然和工业硅酸盐。氢氟酸可以作为硅酸盐的溶剂，硅酸盐很难用普通的分解方法分解，在压力和温度条件下可以快速分解。氢氟酸酸性弱，但配位能力强。如果与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合，可以分解硅酸盐、磷矿、银矿、