GB 15928-1995 不饱和聚酯树酯增强塑料中残留苯乙烯单体含量测定方法

中华人民共和国国家标准不饱和聚酷树脂增强塑料中残留苯乙烯单体含且测定方法 15928一1995of in on 901饱和聚醋树脂增强塑料中残留苯乙烯单体含量测定方法中气相色谱法部分。1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱测定已固化不饱和聚醋树脂及其增强塑料中残留苯乙烯单体含址方法。本标准适用于不饱和聚醋树脂浇铸体、不饱和聚醋树脂增强塑料中残留苯乙烯单体含觉的测定。2引用标准446纤维增强塑料性能试验方法总则(577玻璃纤维增强塑料树脂含量试验方法3原理用二后用气相色谱法侧定苯乙烯含量。4试剂在分析时，仅用公认为分析级的试剂。=:0下保存，待用。笨乙烯和等体积甲醉混合时应产生透明的溶液。气和空气用作气相色谱的载气和燃料气。用30060- 80目）釉化6201红色担体，200 001有机担体709J 901中，没采用401有机担体。国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施 15928一19955仪器气相色谱仪附有对苯的灵敏度高于1 X 10-0 量注射器容量1L,分析天平感量0. 1 J叹446第1,2章规定，可从产品和随炉样板上取样，每组至少2个。1-2 。5-1 避免能改变苯乙烯单体含量的过热现象。可适用的色谱柱见表1,表1编号柱长体 （质量比）200 0乙二醇分子量2000014401有机担体3000色谱仪各部温度应选最佳温度，可采用表2中所列温度。表2色谱柱类型色谱柱温度，气化室温度，检测室温度，色谱仪达到较高的响应灵敏度，在所测量的范围内有线性响应，在流量微小改变时，响应灵敏度应无明显影响。可采用如下气体流量：氮气50mL/mL/00 mL/5 cm/进样量根据所用气相色谱仪的灵敏度确定适当体积的进样量，可采用5 确到1 量地移入1 000 2体积二氯甲烷和1体积的甲醇配成的混合液稀释至刻度。稀释时保持液体温度在20士0. 50 只，每一容量瓶中准确加入不同质量苯乙烯，合均匀。稀释时保持液体温度在20士0. 5,c。在上述色谱条件下，分别多次进样。测量苯乙烯峰面积A。和正丁基苯峰面积A? b，并分别计算其比值。以苯乙烯浓度“为横坐标，以苯乙烯峰面积与正丁基苯峰面积的比值A /A为纵坐标绘制标准曲线。加入的苯乙烯浓度为0. 05 mg/. 1 mg/. 2 mg/. 5 mg/0 mg/确到1 量地移入1 000 二氯甲烷稀释至刻度。在稀释时保持液体温度在20士。5确到1 入容积为50 移液管吸取15 ),浸没试样，浸泡24 h，不时加以摇动，并保持瓶口紧闭。然后用水抽提泵快速过滤，收集滤液。述色谱条件下，取5 正丁基苯色谱峰流出后，精确测量苯乙烯峰面积A。和正丁基苯峰面积计算其比值A./标准曲线可查得苯乙烯的浓度c,树脂含量按577测定。式中；色谱峰面积由积分仪直接计算。用式（1)估算面积AAh。二。二。二。二。二。o（1）A一面积；h峰高；用直线回归方程式计算。用最小二乘法计算直线回归方程式的公式如下：y = kxb”“一“一“一（2） xT x Z)2式中：自变量（苯乙烯浓度）。乙烯与正丁基苯峰面积比A./Ab);B/T 15928一1995n测定次数。，。（3）式中：S样品中残留苯乙烯单体含量,mg/g;：实验测得苯乙烯浓度，萃取溶剂体积，m样品的质量，不饱和聚醋树脂中残留苯乙烯单体含量，x ）式中：品的不饱和聚醋树脂中残留苯乙烯单体含量9 g ;S同式（3);P样品中不饱和聚醋树脂的含量，。试验结果翻口肠二口心伪（5）R5一九艺一 一凡式中：瓦不饱和聚醋树脂中残留苯乙烯单体含量的平均值，mg/g;式（4)；n样品数量。10试验报告按446第7章规定。附加说明：本标准由国家建