样品预处理-样品采集PPT课件

-,1,样品的预处理样品采集,-,2,样品预处理,样品的采集与保存1）采集的样品应是随机取样2）采集的样品具有足够代表性3）采集的样品具有一定的稳定性,-,3,样品预处理,水样的采集和保存供物理、化学检验用水样的采集方法，是根据预测项目决定的。1）采集的水样应均匀，有代表性以及不改变其理化特性。2）水样量也根据预测项目的多少而不同，一般采取1-2升即满足原子吸收光谱法对水质分析的需要。3）取样前，要决定需要分析哪部分金属（可过滤、不可过滤、总的或酸可提取的）。这将部分地决定水样酸化前是否需要过滤和采用哪种方法消化水样。,-,4,样品预处理,采集水样的容器1）硬质玻璃瓶2）聚乙烯瓶一般情况下，两种均可应用，当容器对水样某种组分有影响时，则应选用合适的容器，采样前先将容器洗净，采样时用水样冲洗三次，再将水样采集于瓶中。,-,5,样品预处理,采样和分析的间隔时间愈短，分析结果愈可靠。某些项目的测定，需在现场进行。有些项目则需加入适当的保存剂，或在低温下保存。对于适用于原子吸收光谱测定的项目如：钒、铅、钴、铍、铜、锌、镍、镉、铬等，采样容器用玻璃瓶，保存方法是加硝酸至pH2即可。对于钾、钠、钙、镁、铁等项目，则应聚乙烯采水样，加硝酸至pH2保存。,-,6,样品预处理,取样和水样贮存过程中都可能引入严重的误差。误差来源有：（a）取样器造成的污染；（b）采集容器中前次样品的残留物未彻底清除；（c）没有按要求适当地酸化水样，致使金属吸附在采样容器上，或沉积在采样容器中造成损失。,-,7,样品预处理,食品样品的采集和保存采样是最基础的工作，必须有周密的计划。首先要正确选择适合于检验目的的样品，其次是决定采样部位和采样量，最后要记录样品名称、产地、采样日期、采样地点及采样者等等。附在所采样品上。,-,8,样品预处理,取样方法：采取的样品要有代表性，要尽可能地注意不使样品质量发生变化。采样后如不能立即进行分析，要采取与检品种类适应的运送和保存方法，特别要充分考虑温度和湿度。,-,9,样品预处理,保存方法取样后要及早进行样品制备。但是，取样后并不一定都能立即进行分析，所以要考虑样品分析前使样品不发生变化的保存分法。由于保存方法不同，样品的物理、化学和生物特性也有所不同。,-,10,样品预处理,食品样品发生变化的因素主要有：水分或挥发性成分的挥发或吸收；空气氧气；样品中酶的作用；微生物的分解。,-,11,样品预处理,防止水分或挥发性成分的挥发或吸收的措施是把样品装入密封容器中保存。但是，对于水分多的样品，即使是密封保存也能在样品容器低部或周围渗出水分；对于冷冻保存的样品，在样品组织中保持平衡状态的水分能够渗出到组织外。根据这种情况，使用经过保存的样品时要预先充分混匀后再用于分析。,-,12,样品预处理,防止空气氧气的措施是设法使样品不和空气接触。样品放入保存容器后不要留有空间或者用氮等惰性气体置换出保存容器内的空气。另外，受光和温度作用发生分解得的样品要在冷暗处保存。,-,13,样品预处理,一般认为样品中酶的作用和微生物的分解同时进行。防止这两点的措施是在低温保存样品以降低或终止酶及微生物的活性。抑制食品中酶活性作用的较为理想温度是-45-50。,-,14,样品预处理,空气中有害物质的采集大气中颗粒物质有固体和液体两种形态，直径范围从几分之一微米至几百微米。大于10微米以上的颗粒能够依其身重力作用降落到地面，称为降尘。降尘颗粒性质与国体物质相近，很少聚积或凝聚。小于10微米的颗粒，在空气中可较长时间飘游称为飘尘。,-,15,样品预处理,用AAs法测定空气中金属元素主要采用以下两种方法：1）大流量采样法2）低流量采样法,-,16,样品预处理,化妆品样品采集1)受检的化妆品应按随机抽样原则抽取，并应满足检验所需的样品量（不得小于六个最小包装单位），以确保采集的样品具有代表性。2)供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。3)所取样品应由供、取单位双方共同加封。4)实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中三个最小包装单位开封检验，但不大于所取包装的半数，未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。,-,17,样品预处理,生物材料样品的采样生物的临床分析样品，按其制备的难易程度可分为五种类型：全血、血清、血浆红血球、白学球；尿；毛发、指甲；胎盘、肝、肾类软组织；骨、牙齿。,-,18,样品预处理,全血、血清、血浆、尿以及人发中常量元素和微量元素的含量及分布，是新陈代谢失调的最可靠的信息。血液的采集部位和采样体积取决于人年龄，分析元素的性质及含量，也取决于样品处理方法和最终测定方法。,：,-,19,样品预处理,取样的方式末梢血液可以从耳垂穿刺或手指采取，但以拇指甲床部的采血最为方便。若需血样量较大，则最好从静脉取血。1%肝素钠水溶液、柠檬酸或柠檬酸铵可作为血液的抗凝剂。,-,20,样品预处理,可能污染的来源1）采血管，是微量污染的可能来源，特别是锌。2）不锈钢针头，可引起钴和钼的污染。样品的存放1）血样若存于-20，至少2年之内没有损失和污染。2）对于短期存放，温度控制在4也是令人满意的。,-,21,样品预处理,分析血液的两个概念加有抗凝剂的血液经离心分离所得上清液即为血浆。不加抗凝剂的血液保存于37左右自然沉降，将血液从血液凝块中倾入离心管加以分离即可得到血清。,-,22,样品预处理,分析可能产生的误差将采集的血样直接放入冰箱中，因冷冻容易产生溶血现象，并会造成某些离子在血浆中及血球中的分布紊乱。,-,23,样品预处理,尿的临床分析以早晨首次排出的尿最为合适，它是夜间积存在膀胱内的，所以是24h内最浓缩的尿，也是各日间性质上差别最小的尿样。尿样采集后若不立即测定，可加几滴防腐剂甲苯。每天不同时间内排出的尿量变化极大，在进餐或饮水后，尿量增加很多而浓度降低，待测元素的含量完全取决于尿的浓度，因此随便