152)98%噻虫嗪原药 2

No：2013NYLH152农药理化性质试验报告样品名称： 98%噻虫嗪原药 送检单位： 山东神星药业有限公司 山东威瑞信化学检测技术有限公司 98%噻虫嗪原药农药理化性质试验报告山东威瑞信化学检测技术有限公司 98%噻虫嗪原药是山东神星药业有限公司登记的原药产品，其有效成分为噻虫嗪。受山东神星药业有限公司委托，我们按照NY/T 1860-2010农药理化性质测定试验导则的方法，对其生产的98%噻虫嗪原药进行了相关试验，具体试验项目包括：外观、密度、熔点、比旋光度、氧化-还原/化学不相容性、固体可燃性、对包装材料的腐蚀性等试验，并委托国家安全生产监督管理总局化学品登记中心进行了爆炸性试验。试验内容及结果报告如下： 样品名称：98%噻虫嗪原药 规格：50千克/桶 生产者：山东神星药业有限公司 样品来源：山东神星药业有限公司委托批号：20130507/20130509/20130513生产日期：2013-05-07/2013-05-09/2013-05-13 包装材料：内衬塑料袋硬纸桶 试验日期：2013-11-042013-11-181.外观 试验日期：2013-11-04 环境温度：23.5 相对湿度：59%1.1 试验方法：按NY/T 1860.3-2010中规定进行。 取适量样品于白色瓷砖上，观察样品状态，根据样品的色度、色调和亮度确定样品颜色，用手扇动嗅闻，判断样品气味。1.2试验结果 第20130507批样品为白色粉末，无刺激性气味。 第20130509批样品为白色粉末，无刺激性气味。 第20130513批样品为白色粉末，无刺激性气味。2堆密度 试验日期：2013-11-05 试验温度：23.1 相对湿度：60% 电子天平规格型号：SE1501F 生产厂家：奥豪斯仪器（上海）有限公司 250mL量筒、橡胶基垫。2.1试验方法：按NY/T 1860.17-2010中5.5堆密度法进行。 将适量样品倒在有一道对折痕的称量纸上，将样品缓慢倒入量筒中，至体积达到约225mL，用镊子夹取滤纸擦净量筒上部内壁，并将样品表面刮平，读取体积v1；将量筒放入堆密度试验架上，使其自25mm高自由落下100次，每2s一次,读取体积v2。取出量筒，称取质量m1；再将样品倒出，擦净量筒内壁，称取空量筒质量m0。重复测定三次。 试样的松密度1 =（m1-m2）/v1 试样的堆密度2 =（m1-m2）/v22.2试验结果表1 98%噻虫嗪原药松密度/堆密度试验结果 批号 项目2013050720130509201305131量筒+样品质量，g305.8306.5307.6量筒质量，g176.3176.9177.9样品松体积，mL225224225松密度，g/mL0.57560.57860.5764样品堆体积，mL207206209堆密度，g/mL0.62560.62910.62062量筒+样品质量，g305.6305.8307.9量筒质量，g176.1176.2177.5样品松体积，mL227226226松密度，g/mL0.57050.57350.5770样品堆体积，mL208207208堆密度，g/mL0.62260.62610.62693量筒+样品质量，g307.1305.3306.9量筒质量，g177.5176.9176.8样品松体积，mL227223225松密度，g/mL0.57090.57580.5782样品堆体积，mL208205209堆密度，g/mL0.62310.62630.6225表1续松密度平均值，g/mL0.5720.5760.577堆密度平均值，g/mL0.6240.6270.6233. 熔点 试验时间：2013-11-05 环境温度：24.0 相对湿度：61% 玻片：厚度0.13mm0.17mm 熔点仪：SGW X-4显微熔点测定仪，配JM222HI温度计 生产厂家：上海精密科学仪器有限公司3.1试验方法：按NY/T 1860.20-2010中4.4熔点显微镜法进行。 将试样干燥磨碎后放在玻片上，上面覆盖一片盖玻片，然后将玻片置于熔点显微镜的样品台中央的透光孔上，逐渐加热样品台直至样品融化，记录温度。3.2试验结果表2 98%噻虫嗪原药熔点试验结果 批号 项目2013050720130509201305131初熔温度，143.8144.0144.5全熔温度，148.1148.5148.52初熔温度，144.0143.6143.7全熔温度，147.9148.7148.13初熔温度，143.5143.7143.6全熔温度，148.2148.0148.5平均初熔温度，143.8143.8143.9全熔温度，148.1148.4148.44.比旋光度 试验时间：2013-11-05 环境温度：24.0 相对湿度：61% 旋光度仪名称：WZZ-2B自动旋光仪 生产厂家：上海申光仪器仪表有限公司试管长度：2dm 试样浓度：1g/100mL4.1试验方法：按NY/T 1860.18-2010中方法进行。 先用丙酮溶剂校准自动旋光仪的零点，然后将98%噻虫嗪原药用丙酮溶解，配成浓度约1g/100mL的试液，在（200.5）的条件下，将试液注入2dm长的旋光管中，将旋光管置于自动旋光仪中测定，读取读数旋光角，准确至0.01，左旋以负号“-”表示，右旋以正号“+”表示。98%噻虫嗪原药丙酮溶液试样的比旋光度，按下式计算： 20时，用钠光谱D线波长测定时的比旋光度（）；测得的旋光度，单位为度（）； l试管的长度，单位为分米（dm）； c溶液中98%噻虫嗪的浓度，单位为克每100毫升（g/100mL）。4.2试验结果表3 98%噻虫嗪原药比旋光度试验结果 批号 项目2013050720130509201305131实测的旋光度，0.0000.0000.000试管长度，dm22298%噻虫嗪试液浓度，g/100mL1.01091.02571.00010.0000.0000.0002实测的旋光度，0.0000.0000.000试管长度，dm22298%噻虫嗪试液浓度，g/100mL1.03151.00981.03270.0000.0000.0003实测的旋光度，0.0000.0000.000试管长度，dm22298%噻虫嗪试液浓度，g/100mL1.00091.03321.05170.0000.0000.0000.000.000.00 试验结论：98%噻虫嗪原药不具有旋光性。5. 氧化-还原/化学不相容性5.1样品信息 通用名：thiametho-xam化学名称：（EZ）-3-(2-氯-1,3噻唑基-5-甲基）-5-甲基-1,3,5-噁二嗪-4-基叉（硝基）胺结构式： CAS号：153719-23-4 分子式：C8H10ClN5O3S溶解度：(25)水4.1g/L，丙酮48g/L，乙酸乙酯7.0g/L,甲醇13g/L，二氯甲烷110g/L，已烷1mg/L,辛醇620mg/L,甲苯680mg/L。稳定性：对酸、碱稳定。 蒸气压：6.610-9Pa(20)。5.2试验条件 试验时间：2013-11-05环境温度：24.0 相对湿度：61%反应试剂：水 还原剂：还原铁粉 常用灭火剂：磷酸二氢铵 中等强度氧化剂：次氯酸钙 98%噻虫嗪原药使用量：15g，反应试剂使用量：5g；比例为3:15.3 试验方法：按NY/T 1860.10-2010中方法进行。5.4 实验步骤 称取四份15g98%噻嗪酮原药样品分别与5g水、5g还原铁粉、5g磷酸二氢铵和5g次氯酸钙混合并放置24小时，记录观察到的结果。5.5 试验结果 第20130507批样品分别与水、还原铁粉、磷酸二氢铵以及次氯酸钙混合，均没有显著升温、无气体、烟雾释放、无液体飞溅、颜色无变化、没有着火现象。 第20130509批样品分别与水、还原铁粉、磷酸二氢铵以及次氯酸钙混合，均没有显著升温、无气体、烟雾释放、无液体飞溅、颜色无变化、没有着火现象。 第 20130513批样品分别与水、还原铁粉、磷酸二氢铵以及次氯酸钙混合，均没有显著升温、无气体、烟雾释放、无液体飞溅、颜色无变化、没有着火现象。 试验结论:98%噻虫嗪原药与常见氧化剂次氯酸钙、还原剂还原铁粉、常见灭火剂磷酸二氢铵和水接触时不发生危险性反应。6.固体可燃性 试验日期：2013-11-04 样品状态：三批样品均为均匀粉末，无团块。6.1水分的测定6.1.1试验方法：按GB/T 1600-2001中2.2共沸蒸馏法进行。 称取约20g98%噻虫嗪原药样品，加入到蒸馏烧瓶中，加入100mL甲苯和数支长1cm左右的毛细管，连接好仪器，加热蒸馏至仪器任何部位无水珠（除刻度管底部外），读取收集管中水的体积，计算水分。6.1.2试验结果：表4 98%噻虫嗪原药水分试验结果 项目 批号称样量，g水的体积，mL水分，%水分平均值，%2013050720.560.030.10.120.800.020.12013050920.190.030.10.120.850.020.12013051320.110.040.20.219.980.040.2注：水的密度按1g/mL计。6.2固体可燃性试验 将98%噻虫嗪原药试样倒入试验模具中，振实，转到瓷板上，制得长250mm，高10mm，底宽20mm的线状堆。用铅笔划线标记线状堆两端准确位置。6.2.1预实验：按NY/T 1860.15-2010中4.3.1进行。 用煤气灯的外焰点燃连续线状堆的一端，火焰直径约6mm,同时用秒表计时。如果燃烧很慢，则在燃烧时间达到4min时，立即用铅笔标记火焰前端位置。盖灭火焰后，用直尺准确测量燃烧距离。重新取样或从线状堆的另一端重复点燃试验一次。6.2.2预试验结果表5 98%噻虫嗪原药固体可燃性试验结果 项目 批号样品规格，mm（长宽高）点火时间，s燃烧时间，s燃烧距离，mm现象20130507250201012000熔化但不燃烧250201012000熔化但不燃烧20130509250201012000熔化但不燃烧250201012000熔化但不燃烧20130513250201012000熔化但不燃烧250201012000熔化但不燃烧 98%噻虫嗪原药被试样品点火时间大于2min，样品熔化但不燃烧，不再进行正式试验。6.3结果判定第20130507批样品不具有燃烧性。第20130509批样品不具有燃烧性。第20130513批样品不具有燃烧性。7.对包装材料的腐蚀性 试验开始日期：2013-11-04 试验结束日期：2013-11-18 试验温度：542； 包装材料：与商业包装材料材质相同的聚乙烯塑料袋。7.1 试验方法：按NY/T 1860.16-2010中规定进行。7.1.1试验仪器 热力封口机；生产厂家：济南恒德机械有限公司；电热鼓风干燥箱规格型号：101-1A型； 生产厂家：天津市泰斯特仪器有限公司。7.1.2 清洗试剂 丙酮（分析纯）；四氯化碳（分析纯）；乙醇（分析纯）。7.2 试验7.2.1包装袋的制备 取委托方提供的与原包装相同的聚乙烯塑料袋一只，从上面剪取长度为36cm，宽度为13cm的长方形塑料薄膜，然后将塑料薄膜沿等边从中间对折，用热力封口机将两边封口，制成一小包装袋，留下一侧袋口向里放置待测样品。用相同方法制作对照塑料袋。7.2.2包装袋的清洗将制备好的包装袋表面的污物先用毛刷、去污剂进行清洗，然后再用10mL丙酮、10mL四氯化碳、20mL乙醇清洗，最后用清水淋洗干净，晾干。干燥完全后称量包装袋质量g1。7.2.3测定将98%噻虫嗪原药约80g加入7.2.2中处理好并称重的包装袋中，封口后，将包装袋置于一配套的小纸桶中，盖好桶盖，将小纸桶置于（542）的电热鼓风干燥箱中2周。试验结束后，将被试物倒出，按7.2.2的程序对包装袋进行清洗。干燥完全后称量包装袋质量g2。7.2.4空白样本测定 用7.2.1中制备的未接触98%噻虫嗪原药的相同尺寸、相同材质的包装袋样本（对照品），称量样本质量w1。然后按7.2.2的程序进行清洗。干燥后称量样本质量w2。7.2.5 计算 腐蚀损失率X按下式计算： 式中：X腐蚀损失率（%）； g1试验前包装材料样本的质量（g）； g2试验后包装材料样本的质量（g）； w1清洗前空白样本的质量（g）； w2清洗后空白样本的质量（g）。7.3 试验结果 将试验完的样品从包装袋中倒出，清洗包装袋，观察包装袋： 第20130507批样品中的包装袋光滑，未见腐蚀斑痕，无明显变化，没有孔蚀，变色等现象。 第20130509批样品中的包装袋光滑，未见腐蚀斑痕，无明显变化，没有孔蚀，变色等现象。 第20130513批样品中的包装袋光滑，未见腐蚀斑痕，无明显变化，没有孔蚀，变色等现象。表6腐蚀损失率（X）结果 批号 项目201305072013050920130513空白w1(g)2.2709w2(g)2.27081g1(g)2.30052.28902.2909g2(g)2.30052.28912.2908X1（%）0.000-0.0040.0042g1(g)2.31122.32592.3465g2(g)2.31112.32602.3464X2（%）0.004-0.0040.004（%）0.000.000.0018.爆炸性试验日期:2013-11-06 试验温度:24.0 相对湿度:60%8.1 爆炸性筛选(热稳定性测试)试验8.1.1试验方法: GB/T 22232-2008 化学物质的热稳定性测定 差示扫描量热法8.1.2试验方法概述 在差示扫描量热仪中，将待测样品和参比样品置于相同条件的坩埚中，放置在温度感应台上，在保护气氛下，坩埚和感应平台被密闭与隔热空间内，在升温过程中，待测样品与参比样品会产生不同的焓变化，通过差示扫描量热仪来确定发生焓变的温度，计算焓（热）。8.1.3仪器和设备 DZ 3335差示扫描量热仪（自带数据处理系统）分析天平：AUW120D，灵敏度0.01mg8.1.4试验步骤8.1.4.1基线扫描 将称量并记录质量的空样品坩埚和参比坩埚置于温度感应台上，通入保护氮气，流速控制在30mL/min，置换10min，密闭。调节升温速率为20/min，升温温度范围为30550。运行程序，由差示扫描量热仪记录升温和降温过程，得到空坩埚的DSC曲线，作为试验的基线，见图1。图1 空坩埚的DSC曲线8.1.4.2 样品扫描 待感应台温度降至室温后，将适量样品加入待测样品坩埚，称量并记录样品质量。然后将待测样品坩埚和参比坩埚置于温度感应台上，通入保护氮气，流速控制在30mL/min，置换10min，密闭。调节升温速率为20/min，升温温度范围为30550。运行程序，由差示扫描量热仪记录升温和降温过程，得到样品的DSC曲线。8.1.4.3 数据分析 在样品扫描曲线的基础上扣除基线，分析样品的DSC曲线，确定焓变化的起始温度，外推起始温度以及焓，见图2。图2 样品的DSC曲线8.2 试验结论根据GB/T 22232-2008化学物质的热稳定性测定 差示扫描量热法的试验方法，在30550的升温过程中，2