第六章 粒度分析和测量-

.,第六章粒度分析及测量,.,一、粒度的概念颗粒颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。粒度粒度是颗粒在空间范围所占据大小的线性尺度。颗粒群是指含有许多颗粒的粉末或分散体系中的分散相。,第一节概述,.,.,直径D,直径D、高度H,？,粒度,.,二、粒度分布是指颗粒群以一定的粒度范围按大小顺序分为若干级别（粒级），各级别粒子占颗粒群总量的百分数。通常采用简单的表格、绘图、函数形势表示粒度的分布。表格法：用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分布和累计分布。图形法：用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。,.,直方图直方图是最常用的粒度组分图件，它是由一系列相邻的长方块构成的。各长方形的底边可等长，也可不等长。其长度代表粒度区间；长方形的高代表每种粒度区间占颗粒总量百分比。过去横坐标一般用对数标度，现在应用更广的是值标度和颗粒的粒径；纵坐标是算数百分坐标。这种图的优点是能一目了然地表现出样品的粒度变化和各粒级的百分含量。,.,2.频率曲线将直方图上各方块的顶边中点连接起来，绘制成一条圆滑曲线，这就是频率曲线图。与直方图类似，频率曲线也表示了样品的粒度分布。因频率曲线图形简单、直观，因此应用的更广。通常把直方图中突出于周围方块之上的高方块或频率曲线中的高点称作峰（亦称众数，mode）。如果样品中只有一个峰，叫作单峰；若有两个或两个以上的峰则为双峰或多峰。,.,3,.,筛下累积：按粒径从小到大进行累积。所得到的累积分布表示小于某一粒径的颗粒数(或颗粒质量)的百分数.筛上累积：从大到小进行累积。所得到的累积分布表示大于某一粒径的颗粒数(或颗粒质量)的百分数。,.,.,筛下累积,.,三、粒度参数,粒度参数是以一定的数值定量地表示物质的粒度特征。常用的粒度参数包括：平均粒度、分选系数、偏度、峰度。1、平均粒径（Mz）和中值（Md）（1）中值（Md）：是指累积曲线上颗粒含量为50%处对应的粒径，用毫米（或值）表示。中值的含意是指它在粒度上居于样品的中央，有一半重量的颗粒大于它，另有一半小于它。,.,（2）平均粒径（Mz）：,16、50和84分别代表累积曲线上百分含量为16%、50%、84%三处的粒径（值）。平均粒径和中值的意义：代表粒度分布的集中趋势，即物质的粒度一般是趋向于围绕着一个平均的数值分布，这个数值就是平均粒径或中值或众数。,.,2、标准偏差和分选系数：标准偏差和分选系数是用来表示颗粒大小均匀程度的参数。（1）分选系数（SO）：,式中P25和P75分别代表累积曲线上颗粒含量25%和75%处所对应的颗粒直径。当颗粒分选很好时，P25和P75两值很靠近，所以SO值就接近于1；相反，SO值越大则说明分选性越差。根据SO值可以划分分选等级：SO=12.5，分选好；SO=2.54.0，分选中等；SO4.0，分选差。,.,（2）标准偏差（1）,用标准偏差确定的六个分选级别：10.35，分选极好；1=0.350.50，分选好；1=0.500.71，分选较好；1=0.711.00，分选中等；1=1.002.00，分选较差；1=2.004.00，分选差；14.00，分选极差。,.,3、偏度（SK1）偏度是用来表示频率曲线对称性的参数，实质上反映粒度分布的不对称程度的。,.,频率曲线按其对称形态特征可分为三类：,.,（1）正态：峰两侧粗细粒径的百分比含量互相对应地减少，形成以峰为对称轴的对称曲线。此时中值、平均粒径和众数三者为同一数值，说明样品分选好。SK1=0（2）正偏态：曲线形态不对称，峰偏向粗粒度一侧，细粒一侧有一低的尾部，说明样品以粗组分为主，分选性变差。SK10（3）负偏态：曲线形态不对称，峰偏向细粒度一侧，粗粒一侧有一低的尾部，说明样品以细组分为主，分选性变差。SK10。,.,偏度的分级：SK1=10.3，很负偏；SK1=0.30.1，负偏；SK1=0.10.1，近对称；SK1=0.10.3，正偏；SK1=0.31，很正偏；,.,4、峰度（KG）：峰度是用来衡量粒度频率曲线尖锐程度的参数。峰度值一般是用频率曲线尾部展开度与中部展开度之比来表示的，其公式为：,在对称正态曲线中，95与5之间粒度间距（尾部展开度）是75与25之间粒度间距（中部展开度）的2.44倍，因此正态粒度分布的KG=1。,.,.,峰值的等级界限：值越大峰越尖，越小越平KG0.67，很平坦；KG=0.670.90，平坦；KG=0.901.11，中等（正态）；KG=1.111.56，尖锐；KG=1.563.00，很尖锐；KG3.00，非常尖锐。,.,.,第二节粒度测试,一、粒度测试的方法,.,1.筛分法筛分分析法是让试样通过一系列不同筛孔的标准筛或非标准筛，将其分离成若干个粒级。分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛分法适用于约100mm至40m之间的粒度测量。由于各国采用的标准不同，所以有各种各样的标准筛。单位长度的筛面上所具有的筛孔数称为网目数，简称网目。有的标准筛的网目是指每英寸长度上的筛孔数。我国主要应用上海标准筛和美国泰勒筛。适用于40m以上的粉体。,.,筛分的优缺点,优点统计量大,代表性强便宜重量分布,缺点下限40微米人为因素影响大重复性差非规则形状粒子误差速度慢,.,2.显微镜采用定向径方法测量,.,光学显微镜0.25250m电子显微镜0.0015m,显微镜测定粒度要求统计颗粒的总数：粒度范围宽的粉末10000以上粒度范围窄的粉末1000左右,.,显微镜方法的优缺点,优点可直接观察粒子形状可直接观察粒子团聚光学显微镜便宜,缺点代表性差重复性差速度慢,.,3激光法,激光粒度仪的原理激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。,激光束在无阻碍状态下的传播示意图,.,米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角，角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的角就越小；颗粒越小，产生的散射光的角就越大。即小角度()的散射光是有大颗粒引起的；大角度(1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。,不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光,.,为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，准确地得到粒度分布。,激光粒度仪原理示意图,.,缺点：结果受分布模型影响较大，仪器造价较高。,激光法优缺点,优点：操作简便，测试速度快，测试范围大，重复性和准确性好，可进行在线测量和干法测量。,.,电传感法是将被测颗粒分散在导电的电解质溶液中，在该导电液中置一开有小孔的隔板，并将两个电极分别于小孔两侧插人导电液中。在压差作用下，颗粒随导电液逐个地通过小孔。每个颗粒通过小孔时产生的电阻变化表现为一个与颗粒体积或直径成正比的电压脉冲。仪器对脉冲按其大小归档（颗粒体积或粒度的间隔），进行计数，因此可以给出颗粒体积或粒度（体积直径）的个数分布。通常测量范围约为0.51000m。,4电传感法库尔特计数器,.,5.沉降法,测量原理,在具有一定粘度的粉末悬浊液内，大小不等的颗粒自由沉降时，其速度是不同的，颗粒越大沉降速度越快。如果大小不同的颗粒从同一起点高度同时沉降，经过一定距离(时间)后，就能将粉末按粒度差别分开。,.,测量原理示意图,光吸收率,时间,t1,t2,t3,0,.,是光透过原理与沉降法相结合的一种粒度仪。根据光源不同，可细分为可见光、激光和X射线几种类型；按力场不同又细分为重力场和离心力场两类。当光束通过装有悬浮液的测量容器时，一部分光被反射或吸收，一部分光到达光电传感器，将光强转变成电信号。透过光强与悬浮液的浓度或颗粒的投影面积有关。另一方面，颗粒在力场中沉降，可用斯托克斯定律计算其粒径大小，从而得到累积粒度分布。,光透过沉降粒度仪,r:粒径；v：颗粒的沉降速度；：样品密度；：介质密度；：戒指的粘滞系数,.,(1)重力场光透过沉降法其测量范围在0.11000m。光源为：可见光、激光和X射线。颗粒的沉降速度与颗粒及悬浮液的密度有关，当密度差大时沉降速度快，反之沉降速度慢。,.,在离心力场中，颗粒的沉降速度明显提高，本法适合测量纳米级颗粒。可测量0.00730m的颗粒，若与重力场沉降相结合，则可将测量上限提高到1000m。,离心沉降式粒度仪结构示意图,(2)离心光透过沉降法,.,优点测量重量分布代表性强经典理论,不同厂家仪器结果对比性好价格比激光衍射法便宜,缺点对于小粒子测试速度慢,重复性差非球型粒子误差大不适应于混合物料,沉降法方法的优缺点,.,6.气体吸附法是测量和研究固体表面结构的重要方法之一，也可用来测量粉体的比表面积。氮吸附BET（三位科学家