油脂酸价过氧化值比对方法论文

两种测定油脂酸价方法的比较分析两种测定油脂酸价方法的比较分析 高建峰 摘要摘要 国家标准食用植物油卫生标准 GB 2716 2005 规定测定食用植物油脂中的酸价的方 法采用的是食品国家安全标准食品中酸价的测定 GB 5009 229 2016 但该方法滴定终点不 明显 所用试剂较多 对检验人员及检验环境具有一定的要求 为此 本试验采用速测卡法和 国标冷溶剂指示剂滴定法 同时检测多份食用植物油脂样本的酸价并进行了对比研究 两种检 测方法结果相关性好 统计学无显著差异 与国标法相比是速测卡法具有快速 准确 方便等 优点 可成为食用植物油脂酸价现场检测的一种新方法 通过比对实验得到的数据 可运用到 生产中心油炸车间油炸工艺中 可实时监控油脂在煎炸中品质的变化情况 关键词关键词 酸价 国标法 速测卡法 国内外一直把酸价作为检测食用油脂酸败的主要指标 国家标准采用冷溶剂指示剂滴定法 进行检测 虽然准确性较高 但缺点是操作繁琐 检测费用高 且易对环境造成污染 对检测 人员和环境条件都有一定的要求 不适合在现场监控使用 食用油脂酸价速测卡法 属半定量 检测 采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量 酸价检测范围 0 5 0mg g KOH 2min 内 获得检测结果 不但加快了检测速度 降低了成本 而且解决了现场检测的问题 为此 对两 种方法进行了试验与比较 1 1 材料材料 1 1 酸价速测试纸和色卡 桂林中辉科技发展有限公司生产 1 2 仪器和试剂 器皿 10mL 微量滴定管 最小刻度为 0 05mL 滴定管 锥形瓶 仪器 电子天平 感量 0 001g 梅特勒 托利多仪器上海有限公司 等 试剂 异丙醇 C3H8O AR 乙醚 C4H10O AR 95 乙醇 C2H6OAR 酚酞 C20H14O4 AR 百里香酚酞 C28H30O4 AR 碱性蓝 6B C37H31N3O4 AR 无水硫酸钠 Na2SO4 AR 1 3 样品 大豆油 稻米油 玉米油 菜籽油 油茶籽油 2 2 方法方法 2 1 速测卡法和国标法检测食用油酸价的对比试验 2 1 1 国标法原理 用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液 再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴 定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸 以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点 最后通 过滴定终点消耗的标准滴定溶液 计算结果 2 1 2 速测卡法原理 以纸片作为载体做成卡片形式 通过显色剂与游离脂肪酸或过氧化物进 行反应 其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸的含量成正比 以此达到酸价半定量 检测试材 酸价试纸 测试范围 0 5 0mg g KOH 操作方法 直接取植物油 动物油需加热使其融化 样品适量 约 5mL 于清洁 干燥容 器中 将油样温度调整至 25 5 将试纸端插入油样中并开始计时 试纸插入油样 1 2 秒 立即取出 将试纸块面朝上平放 具体步骤见表 1 酸价测试纸的最佳反应时间为 5min 3 8min 内比色有效 结果判定 试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果 如试纸颜色在两色卡之间 则取两者的中间值 国家食品卫生标准 GB 2716 2005 对食用植物油酸价有一个统一的最高限 量标准 即植物原油酸价 4mg g KOH 食用植物油酸价 3mg g KOH 食用油炸用油酸价 5mg g KOH 按照酸价速测卡法试纸使用说明书的操作方法检测油样酸价 进行比色测定 与国标法滴定结果比较 表 1 食用油酸价检测步骤 2 2 速测卡法与国标法检测各类食用油酸价对比试验 收集了大豆油 稻米油 玉米油 菜籽油 油茶籽油 5 种食用油 共 9 份样本 用酸价测 卡法进行比色测定 将结果与国标法测定值对照 见附表 2 3 3 分析结果分析结果 3 1 速测卡法与国标法检测各类食用植物油酸价的对比试验结果 表 2 速测卡法与国标法检测各类食用植物油酸价的对比试验结果 样品名样品名 称编号称编号 食用油脂酸价在快速试纸测定结果食用油脂酸价在快速试纸测定结果 试纸测定结试纸测定结 果果 mg gmg g 传统国标传统国标 法法 mg gmg g 稻米油 1 1 0mg g1 38mg g 稻米油 2 2 0mg g1 68mg g 玉米油 3 0 2mg g0 23mg g 油菜籽 油 4 0 2mg g0 19mg g 大豆油 5 0 2mg g0 16mg g 菜籽油 6 0 2mg g0 16mg g 菜籽油 7 0 2mg g0 20mg g 玉米油 8 0 2mg g0 14mg g 3 2 速测卡法试纸稳定性的测定观察结果 稳定性的观察观察将试纸装在密封 避光 有硅胶做干燥剂的塑料筒中 在温度为 40 湿度为 80 的恒温 恒湿箱中分别放置一天 一周和一个月后 取出观察试纸的性能有无改 变 试纸装在密封 避光 有硅胶做干燥剂的塑料筒中 在温度为 40 湿度为 80 的恒 温 恒湿箱中分别放置一天 一个星期 结果发现对该试纸的测试敏感度和其它性能均无明显 影响 一个月后取出 结果与国标法测定值比较偏差均不超过一色阶 速测卡法检测食用植物 油酸价的检测结果 均与国标冷溶剂指示剂滴定法检测结果相吻合 3 3 样品温度对速测卡测定反应计时时间的影响 随着温度升高 反应速度加快 达到相应色块色深的时间减少 因此 为确保反应达到预 期终点 酸价测试纸的反应计时时间为 90 5s 在测定酸价时所有项目都在油样滴加 90s 后 进行检测 在测定过氧化值时要根据测试样品的温度选择相应的比色时间 当计时到达要求的 反应时间 将试纸颜色与色卡进行比较 4 4 讨论讨论 4 14 1 速测卡的优点速测卡的优点 速测卡法与国标法相比较 具有快速 准确 方便 稳定等优点 可成为食用油脂酸价 过氧化值现场快速检测的新方法 对及时 快速进行检测和安全监控具有重要的意义 4 24 2 速测卡的缺点速测卡的缺点 但该方法是半定量目测法 测试结果达不到国标法精度要求 对现场检测超出国家规定 酸价样品 应送实验室做准确定量检测 4 34 3 速测卡运用到油炸车间监控油炸油用油的品质变化情况的可行性分析速测卡运用到油炸车间监控油炸油用油的品质变化情况的可行性分析 2013 年 3 月国家卫生和计划生育委员会出台意见稿将 GB 7102 1 2003 食用植物油煎炸 过程中的卫生标准 和 GB 2716 2005 食用植物油卫生标准 合并为 食品安全国家标准 食 用植物油 一 对感官要求进行了完善 滋气味修改为具有特有的气味和滋味 无焦臭 酸败 及其他异味 二 理化指标修改 1 考虑到煎炸过程中的食用植物油与食用植物油的一致性 将煎炸过程中的食用植物油酸价为 5mg g KOH 修订其酸价为 3 mg g KOH 对油炸过程的 工艺技术要求更加严格了 通过车间取油样送检到实验室检测油炸用油的品质变化情况 比较 费时 费力 增加人力成本 速测卡可以随时根据当天的产量 实时监测油炸用油的品质变化 情况 4 44 4 速测卡和国标法检测油炸车间油炸用油的数据速测卡和国标法检测油炸车间油炸用油的数据 煎炸油理化指标的测定参照 GB 5009 229 2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 和 GB 5009 229 2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值得测定 通过数据看出有部分产品油炸用油超出国家安全标准范围 因此探讨影响煎炸油中产生产 生的因素 研究食用油在煎炸过程的品质变化以及研究开发煎炸油中羰基价 极性组分快速检 测技术对生产部门提供技术数据显得尤为重要 表 3 油炸车间油炸用油的数据 国标法检测结果速测卡 产品 名称 取样日期 2017 年 酸价结果 mg g 过氧 化值 g 100g 酸价 结果 mg g 感官指标取样地点 一级大 豆油 3 月 2 号0 100 00900 2符合油炸车间储油罐 炸酱干 油 3 月 2 号5 360 034 超出 量程 油炸粘度高 无 异味 油炸车间 炸花生 米油 3 月 3 号0 590 0230 5符合油炸车间 炸小干 鱼 3 月 3 号6 630 093 超出 量程 油脂粘度高 有刺鼻味 油炸车间 炸花生 米鱼油 3 月 4 号0 650 0200 5符合油炸车间 炸小干 鱼油 3 月 4 号7 730 070 超出 量程 油脂粘度高 颜色变棕褐色 有刺鼻味 油炸车间 炸酱干 油 3 月 5 号5 70 超出 量程 油炸粘度高 无异味 油炸车间 炸小干 鱼油 3 月 5 号8 20 超出 量程 油脂粘度高 颜色变棕褐色 有刺鼻味 油炸车间 4 54 5 煎炸过程中油脂的劣变机理煎炸过程中油脂的劣变机理 常温下的自动氧化作用是指脂肪酸 尤其是不饱和脂肪酸在热 光 氧 金属催化剂等因 素的活化下分解成不稳定的脂质自由基 当有分子氧存在时 通过自由基的链式反应 产生脂 质等过氧化物物质 4 64 6 通过实验了解发现食用油在煎炸过程中品质变化研究通过实验了解发现食用油在煎炸过程中品质变化研究 通过比对试验发现 下一步可