测定阿司匹林药片的含量-分光度法

测定阿司匹林药片的含量测定阿司匹林药片的含量 分光光度法分光光度法 一 一 实验目的实验目的 1 了解应用可见分光度法测定阿司匹林药片的方法 2 熟练掌握 722 721 型分光光度计的操作方法 3 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制 二 二 实验原理实验原理 阿司匹林 由水杨酸合成的白色晶体化合物 CH3COOC6H4C00H 常以片剂的方式用于减轻疼痛 退烧及 消炎 阿司匹林主要成分为乙酰水杨酸 其中酯基在碱性中可与羟胺反应生成羟肟酸 后者在酸性条件下与三 氯化镁形成红色的羟肟酸铁 此物质的最大吸收波长为 520nm 且在一定浓度范围内符合 Lambert Beer 定律 可采取标准曲线法求出阿司匹林药片中阿司匹林的含量 标准对照法标准对照法 在相同测定条件下 可分别测出标准溶液和待测溶液的吸光度 代入公式 A标准 abc标准 A待测 abc待测 将两式相除可求得待测溶液的浓度 c待测 c标准 A标准 A待测 c标准 c待测 A待测 A标准 标准曲线法标准曲线法 同时测定一系列已知准确浓度的标准溶液的吸光度 并以浓度为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制成标准曲线 或称工作曲线 在同等条件下 测定待测溶液的吸光度后 即可从标准曲线上查出该吸光 度所对应的溶液浓度 为提高测定灵敏度 通常选取最大吸收波长 max 作为测定的入射光 通过测定待测溶液在不同波长下 的吸光度 A 以吸光度 A 为纵坐标 波长 为横坐标 可得吸收光谱图 从图中可找出最大吸收波长 max 三 三 仪器材料和试剂仪器材料和试剂 仪器 722 721 型分光度计 容量瓶 25ml 5 吸量管 1ml 5 2ml 比色管 25ml 6 滴管 洗 瓶 烧杯 200ml 100ml 分析天平 材料与试剂 2mol L 1NaOH 4mol L 1HCl 10 FeCl3 0 5g L 1乙酰水杨酸乙醇溶液 7 盐酸羟胺乙醇液 阿司匹林样品液 四 四 实验步骤实验步骤 取适量阿司匹林药片称重 制成样品溶液 按表 1 1 所示 分别取 0 5mg ml 1乙酸水杨 酸乙醇液 0 00ml 0 50ml 1 00ml 1 50ml 2 00ml 和阿司匹林样品溶液 1 00ml 置于 25ml 容量瓶中 各加入 7 盐酸羟胺乙醇液 1 00ml 2 mol L 1NaOH 1 00ml 静置三分钟 加入 4mol L 1HCl 和 10 FeCl3各 1 00ml 加水至刻度线处 摇匀 放置十分钟后备用 标准系列和样 品液的配制 取表 1 1 中 4 号溶液 按分光光度计的使用方法 选择波长 400 560 范围内 意试剂空 白组作为参比溶液 每隔 20nm 测定一次吸光度 每次改变波长测定均需要用空白溶 液调零 并在最大吸光度 A 附近 20nm 每隔 5nm 测定一次溶液的吸光度 将数据记录 在表 1 3 选择最大吸收波长 max 参考文献 max 510nm 以空白溶液为参比 分别测定表 1 1 中 2 6 号溶液的吸光度 以标准系列 浓度为横坐标 A 为纵坐标绘制标准曲线 用标准曲线法和标准对照法求待测液中阿司匹林含量 2 吸光度 A 的测定 按 722 721 型分光光度计的使用方法 选择波长为 510nm 及相应的灵敏度档 以空白溶液作参比溶液 分别测定各标准溶液的吸光度和待测样品溶液的吸光度 记录在表 1 4 五 五 数据记录与结果分析数据记录与结果分析 日期 温度 相对湿度 表表 1 1 标准系列溶液和样品液的配制标准系列溶液和样品液的配制 参比溶液 测定溶液 表表 1 2 400 560nm 吸收光谱的测定吸收光谱的测定 波长波长 nm 吸光度吸光度 A 表表 1 3 最大吸收峰附近最大吸收峰附近 20 吸收光谱的测定吸收光谱的测定 波长波长 nm 吸光度 吸光度 A 波长波长 max 实验序号 1 空白 2 3 4 5 6 待测 0 5g L 1乙酰水杨酸乙醇溶液 0 00 0 50 1 00 1 50 2 00 0 00 阿司匹林样品液 0 00 0 00 0 00 0 00 0 00 1 00 7 盐酸羟胺乙醇液 1 00 1 00 1 00 1 00 1 00 1 00 2mol L 1NaOH ml 1 00 1 00 1 00 1 00 1 00 1 00 4 mol L 1HCl ml 1 00 1 00 1 00 1 00 1 00 1 00 10 FeCl3 ml 1 00 1 00 1 00 1 00 1 00 1 00 V总 稀释 ml 25 00 25 00 25 00 25 00 25 00 25 00 C标准 稀释 mg L 1 C样品 稀释 mg L 1 吸收光谱曲线 的绘制 阿司匹林含量 的确定 1 测定吸光度的记录 表表 1 4 测定吸光度 测定吸光度 A 的记录 的记录 实验序号 1 2 3 4 5 6 C标准 稀释 mg L 1 C待测 稀释 mg L 1 吸光度 A 2 标准曲线的绘制 以吸光度为纵坐标 标准系列浓度为横坐标作图 绘制出标准曲线 附图 3 待测阿司匹林药片含量的确定 表表 1 5 阿司匹林药片含量确定阿司匹林药片含量确定 标准对照法标准对照法 数据数据 标准曲线法标准曲线法 数据数据 待测液的吸光度 A从标准曲线上直接读出来待测液 所选标准溶液的吸光度 A 阿司匹林含量 mg L 1 所选标准溶液的阿司匹林含量 mg L 1 计算出阿司匹林含量 mg L 1 原待测液阿司匹林含量 mg L 1原待测液阿司匹林含量 mg L 1 原阿司匹林药片阿司匹林含量 原阿司匹林药片阿司匹林含量 六六 思考题思考题 1 整个测定过程酸度控制是否一致 为什么 2 水杨酸与三氯化镁形成的紫色可干扰测定 如何消除 3 吸收光谱曲线和标准光谱曲线有何不同 4 测定标准溶液 待测液吸光度时 为什么在同一台分光光