降水铵离子作业指导书.doc

降水铵离子作业指导书 (依据标准:GB/T13580.11-1992)降水中铵离子的分析方法1. 含义降水中铵离子来自空气中的氨及颗粒物中铵盐，氨是某些工业的排放物，也是含氨有机物质腐败时生物分解的最后产物。在气温低的冬天，浓度普遍很低，有时甚至检不出。而在炎热的夏天，浓度则较高。它对降水中的酸性物质具有中和作用。其浓度一般为零至几毫克/升。2. 分析方法 纳氏试剂分光光度法（GB/T13580.11）2.1 原理在碱性溶液中，铵离子同纳氏试剂反应生成黄棕色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。在强碱性介质中Ca2、Mg2 等离子会析出氢氧化物沉淀，干扰测定，可用酒石酸钾钠掩蔽。本方法的适宜浓度范围为0.032mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/L。2.2 仪器2.2.1具塞比色管 25ml2.2.2容量瓶 250 ml、500 ml2.2.3分光光度计。2.3 试剂2.3.1所有试剂均用无氨水配制。无氨水的配制： a.蒸馏法：每升水中加0.01 ml 浓硫酸进行蒸馏，馏出液收于玻璃容器中。b.离子交换法：将蒸馏水通过混合型离子交换纯水器来制备大量的无氨水。2.3.2 纳氏试剂 称取5.0g氯化汞（HgCl2）,溶解于20ml热水中，搅拌使氯化汞溶解（必要时微微加热）。再称取10.0g碘化钾，溶解于10ml水中。然后将氯化汞溶液分数次缓慢地加到碘化钾溶液中，不断搅拌，至有朱红色沉淀出现为止。待冷却后，加入氢氧化钾溶液（将30g氢氧化钾溶解于60ml水中），充分冷却后，加水稀释至200ml。再加入0.5ml氯化汞溶液，静置一天。贮于棕色细口瓶中备用。使用时勿摇动溶液，取上清液为显色剂。2.3.3 酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）,溶解于水中，加热煮沸以去除氨，待冷却后稀释至100ml。2.3.4 氯化氨标准贮备液 称取0.7431g氯化氨（1050C烘干2h）,溶解于水，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.000mg铵离子。2.3.5 氯化铵标准使用液 吸取氯化铵标准贮备液5.00ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含10.0g铵离子。2.4 步骤2.4.1标准曲线的绘制 取6支25ml比色管，按表1配制标准系列。表1 氯化铵标准系列管号 0 1 2 3 4 5氯化铵标准使用液（ml） 0 0.40 0.80 1.60 2.00 2.40铵离子含量（g） 0 4.0 8.0 16.0 20.0 24.0向各管中加入12滴（0.050.1ml）酒石酸钾钠溶液，加水至标线，摇匀。再加入0.50ml纳氏试剂，盖塞摇匀。放置10min后，用3cm比色皿，在波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度（A-A0）对铵离子含量（g），绘制标准曲线。2.4.2 样品测定 吸取25.00ml样品于干燥的25ml比色管中，以下步骤同标准曲线的绘制。从标准曲线上查得铵离子得含量。2.5 计算 铵离子（g/ml）测得铵离子含量（g）/取样体积（ml）表2 两种铵离子测定方法的精密度和正确度方法 实验室个数 x s CV(%) 相对误差（） 实际降水样品加标回收率范围（）纳氏试剂 7 1.02 0.047 4.6 1.0 98.2104.3分光光度法2.6 说明2.6.1当铵离子浓度高达2mg/L时，铵离子标准使用液的吸取量要加大一倍。用2cm或1cm比色皿测定吸光度、绘制标准曲线及进行样品测定。2.6.2当溶液温度低于10时，应在水浴上加热到正常温度（20）或适当延长反应时间，再测定吸光度。2.6.3当降水样品浑浊时，应先将样品预处理：于100ml样品中，加入1ml硫酸锌溶液和25氢氧化钠溶液0.10.2ml,再取滤液分析。2.6.4铵离子是降水中的主要阳离子之一，但在降水中很不稳定，取样后应尽快进行分析。2.6.5汞盐剧毒，使用过程中应小心，用后的比色管用稀硫酸清洗后，再用自来水和蒸馏水冲洗后空干（切勿在烘箱中烘干！因为未洗掉的汞挥发到空气中，会引起中毒）。722S分光光度计操作规程1 使用前准备工作1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；1.2 预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测试工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100T。2 基本操作步骤2.1调零：目的：校正基本读数标尺两端（配合100T调节），进入正确测试状态；调整开机：开机预热30min后，改变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0”键，即能自动调整零位；2.2调整100T目的：校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；调整开机：开机预热后，改变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）；注：调整100时整机自动增益系统可能影响0，调整后请检查0，如有变化可重调0一次。2.3调整波长使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm1000间纯在轻微金属摩擦声，属正常现象。2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路仪器标准配制中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；2.5确定滤光片位置本仪器备有减少杂光，提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置； 当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在400-1000nm位置； 注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象。（如噪声增加，不能调整100T等）2.6改变标尺 本仪器设有四种标尺： TRANS.透射比： 用来对透明液体和透明固体测量透点； ABS.吸光度： 用来采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统； FACT.浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子； CONC.浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读； 各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS.，每按一次顺序循环；2.7测量吸光值 将样品置入样品室，调整标尺置于“ABS.”，盖上样品室盖，读出样品吸光度；2.8仪器使用结束后，关闭电源，盖好防尘罩，填写仪器使用情况记录。3 仪器维护及注意事项3.1试样