实验三 可见分光光度计测定重铬酸钾和高锰酸钾混合物.doc

实验三 可见分光光度计法测定重铬酸钾和高锰酸钾混合物一、实验目的1.熟悉掌握722型分光光度计的使用方法。2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。3. 学习标准曲线定量方法。并利用吸收曲线测定样品中两组分的含量。二、原理：在建立一个新的吸收光谱法时，必须要绘制物质的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）来选择合适的测定波长测定化合物。改变光的波长，测定物质在不同光的波长下的吸光度。测定混合物的原理利用吸光度的加和性，根据下式可以同时测定二组分a和b混合溶液中各组分的含量。三、仪器和试剂1ml和10ml移液管各一支 10ml比色皿722型分光光度计1、 锰储备液：精确称取A.R高锰酸钾0.5754g，溶于少量1NH2SO4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀释至刻度，摇匀。Mn浓度0.2mgml1。2、 铬储备液：精确称取105干燥至恒重的重铬酸钾基准试剂2.829g，溶于1NH2SO4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀释至刻度，摇匀。Cr浓度1mgml1。3、1N H2SO44、待测液（锰、铬混合液，1N H2SO4做溶剂）四、实验步骤（一）绘制K2Cr2O7和KMnO4吸收曲线吸取锰储备液1.00ml于10ml比色皿中，加入9.00ml1N H2SO4摇匀。吸取铬储备液1.00ml于10ml比色皿中，加入9.00ml1N H2SO4摇匀。分别将上述溶液置于1cm吸收池，以1N H2SO4溶液做参比。在420600nm范围内每隔5nm，测一吸光度，待测得的吸光度与相应波长作图得K2Cr2O7和KMnO4吸收曲线，找出最大吸收峰，求出吸光系数。（二）分别在K2Cr2O7和KMnO4最大吸收波长下测定混合物的吸光度，并根据混合物的计算方法，分别求出铬、锰的浓度。五、实验记录及数据处理波长吸光度A波长吸光度AnmK2Cr2O7KMnO4混合液nmK2Cr2O7KMnO4混合液420520425525430530435528438530439532440535442538444540446542448544450545455546460550470555475560480565485570490575495580500585505590510595515600（二）根据实验记录作A曲线（吸收曲线）（三）数据处理样号K2Cr2O7KMnO4混合液标准溶液浓度mol/L最大吸收波长nm12在max的吸光度A1A2A1 A2吸收系数K代入下列二式可得混合液中铬和锰的浓度：六、注意事项：1、比色皿透光面不要沾污，不能有指印，禁止用粗糙的纸张擦拭，溶液不要倒得太满（约3/4）以免溅出。2、比色皿座位置应统一为靠近单色光孔的一面。3、仪器在使用时，应经常关闭光路闸门来核对检流计的“0”点的位置是否改变。4、测定时应尽量使吸光度值在0.10.8的范围内进行，以获得较高的准确度。5、比色皿使用完毕，应用蒸馏水洗净，用细软而易吸水的擦镜纸擦干，存放于比色皿盒中，使用时保护好比色皿的透光面。七、思考题1、做吸收曲线时每换一波