谷氨酸分子量及解离常数测定.doc

谷氨酸分子量及解离常数测定姓名：刘柳 学号：2010223671 班级：10预防一、实验目的和要求1. 掌握酸度计的基本结构及操作；2. 掌握玻璃电极的基本结构、保存和使用；3. 掌握标准缓冲溶液在测定溶液酸度上的应用；4. 掌握电位滴定曲线的绘制及滴定终点的确定方法；5. 掌握电位滴定在测定物质物质物理常数上的应用。二、实验原理本实验采用pH复合电极与被测溶液组成电池，利用酸度计测定溶液酸度值。谷氨酸是分子内含有两个羧基的二元酸，其分子式为C5H9O4N，分子量为147.3，其第二离解常数很小，采用一般滴定分析不容易观察到滴定突跃。在谷氨酸与NaOH溶液的滴定过程中，随着NaOH的不断加入，溶液中的H+浓度不断变化，由此引起溶液的酸度值（电池的电动势）也不断变化，达到滴定化学计量点附近时，将产生的H+浓度的突跃，从而可以根据溶液的酸度值变化确定滴定第一化学计量点，以此为根据，可推算谷氨酸与NaOH溶液滴定的第二化学计量点（V终点2=2V终点1），并可根据反应摩尔比求出谷氨酸分子量。三、实验仪器与试剂1. pHS-3CW型酸度计2. NaOH标准溶液（0.1000 mol/L）3. 谷氨酸标准溶液(6.9536mol/L)4. pH复合电极一只5. 系列标准缓冲溶液（pH分别为6.86和4.00）6. 磁力搅拌器一台7. 25ml移液管1只8. 100ml玻璃烧杯1个四、实验步骤1. 滴定前准备按照仪器要求，安装pHS-3CW型酸度计，接上pH复合电极，用中性缓冲溶液调节斜率至6.86，用蒸馏水冲洗干净pH复合电极后用酸性缓冲液将酸度计定位于4.00。然后再冲洗干净pH复合电极，对谷氨酸标准溶液进行测定。2. 滴定过程中pH测定 取1个洁净干燥100ml玻璃烧杯，用移液管准确移25.00ml谷氨酸标准溶液。将烧杯置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入pH复合电极，按照下表滴加NaOH标准溶液，读取不同滴定体积时所对应的pH值。NaOH标准溶液体积0.00ml0.50 ml1.00 ml1.50 ml2.00 ml2.50 ml3.00 mlpH3.093.203.313.403.503.583.65NaOH标准溶液体积3.50 ml4.00 ml4.50 ml5.00 ml5.50 ml6.00 ml6.50 mlpH3.733.813.883.954.024.094.16NaOH标准溶液体积7.00 ml7.50 ml8.00 ml8.50 ml9.00 ml9.50 ml10.00 mlpH4.234.314.384.484.574.684.80NaOH标准溶液体积10.50 ml11.00 ml11.50 ml12.00 ml12.50 ml13.00 ml13,50 mlpH4.955.145.477.018.158.478.66NaOH标准溶液体积14.00 ml14.50 ml15.00 ml15.50 ml16.00 ml16.50 ml17.00 mlpH8.838.989.109.199.259.349.41NaOH标准溶液体积17.50 ml18.00 ml18.50 ml19.00 ml19.50 ml20.00 ml20.50 mlpH9.499.559.629.709.769.829.90NaOH标准溶液体积21.00 ml21.50 ml22.00 ml22.50 ml23.00 ml23.50 ml24.00 mlpH9.9610.0410.1210.2010.3210.4210.56NaOH标准溶液体积24.50 ml25.00 ml25.50 ml26.00 ml26.50 ml27.00 ml27.50 mlpH10.7210.8911.0411.1811.3011.3911.46五、实验数据处理1. 滴定曲线绘制在坐标轴上以测定的pH值为纵坐标，滴加是NaOH标准溶液体积为横坐标制图，绘制滴定曲线。2. 采用作图法求出滴定终点在绘制的滴定曲线上，通过滴定曲线是上、下两个拐点处画出两条为45角的切线，在两切线之间作一垂线，再通过垂线的中点作一条与两切线平行的直线，该直线与滴定曲线的交点即为点，点在横坐标上对应的NaOH标准溶液体积就是滴定终点。3. 谷氨酸的分子量计算根据作图法得到的滴定终点体积值、NaOH标准溶液的浓度、谷氨酸的浓度和体积，采用下式计算谷氨酸分子量：V终点= 12.20 ml W谷氨酸= 6.9536 mg/ml谷氨酸分子量 =W谷氨酸（g/L）25.00 （ CNaOH V终点）= 142.49 4. 结果比较将作图和计算得到的实验结果填入下表，比较实验结果并进行分析；第一化学计量点（V终点）12.20 ml 第二化学计量点V终点2=2 V终点124.40ml 0.5 V终点6.10 ml 1.5 V终点18.30 ml 谷氨酸分子量计算值142.49谷氨酸分子量理论值=147.13谷氨酸 pKa1 4.10谷氨酸pKa1 =4.20谷氨酸pKa29.50谷氨酸pKa2=9.59实验得到的数据要比理论数据偏小，可能是实验过程中存在着误差。误差可能存在于滴定操作、读数、谷氨酸溶液移取过程中。因此需多次的重复进行实验来减小误差。六、讨论1. pH复合电极在测定完成后，应及时清洗并置于3mol/L KCl溶液中保存。2. 调节酸度计的系列标准缓冲溶液可反复使用，不能随意倒掉。3. 在读数时要等数字稳定了才能进行记录。4. 要正确的使用碱式滴定管，读数时必须要平视滴定管，否则会影响实验结果。5. 滴定开始之前，要用标准系列缓冲溶液调节仪器的斜率。6. 物质的离解常数只与温度有关。7. 在溶液酸度的测定中，因为