MF-1A型多功能伏安仪.doc

MF1A型多功能伏安仪、 仪器简介及使用范围 MF1A型多功能伏安仪利用当今最新技术集成了多种伏安分析法，电位溶出法。能作经典极谱法、线性扫描伏安法、阴阳极溶出伏安法、循环伏安法、电位溶出法和直流极谱的常规、导数分析。该仪器采用三电极系统，具有溶液电阻降补偿和正反扫描残余电流补偿电路和自动调零电路。其扫描波形丰富，检测限低，下限可达110-10 mol/L；扫描速度范围宽10104 mV/s；扫描幅度在3.0V内连续可调；具有较高的灵敏度和分辨率；其分析速度快，是一种令人满意的常量微量元素的分析仪器。MF1A型多功能伏安仪操作简便、性能稳定、精密度高、重现性好，大量电活性物质对分析无影响，对一般样品的处理无需除氧，对某些液体样品不必消化处理可直接分析，固体只需简单消化处理。对电极反应机理的研究，有机物、无机物、络合物和生成材料的合成机理研究都有着可靠的分析手段。该仪器广泛应用于化工、地质、冶金、环保、教学、科研、大专院校、卫生等部门。二、 工作原理1、测量原理 随着电化学分析方法的发展，利用极化曲线进行测试的方法种类和应用范围与日俱增，人们逐渐倾向于将一切通过电位电流函数曲线进行物质分析的方法称为伏安法（Voltammetry），也即在极化电极两端加一定的电压测定电活性物质的电流的方法。被测电活性物质的浓度与扩散电流的关系可用尤考维奇（Ilkovic）方程式表示：id = 607nD1/2m2/3t1/6Cs式中：id 扩散电流即平均扩散电流（A）；n 参与电极反应的电子转移数；D 待测组分在溶液中的扩散系数（cm2/s）；m 汞滴的流速（mg/s）；t 汞滴的周期（s）；Cs 待测组分的浓度（mmol/L）；607 汞滴生成至滴下过程中的平均电流常数。由上式可知，当其它各项因素不变时，极限扩散电流与被测物质的浓度成正比。故可通过测量扩散电流的大小求出被测物质的浓度或含量，这就是极谱定量分析的基础。2、电原理框图 根据分析原理，MF1A型多功能伏安仪电原理框图如下：图1电原理框图三、主要技术指标1.扫描速度范围：10104 mV/s2.扫描幅度：3.0V+3.0V3.起始电位：3.0V+3.0V连续可调上限电位：3.0V+3.0V连续可调下限电位：3.0V+3.0V连续可调4.仪器分辨率：在0.2mol/L的KNO3底液中利用导数法能明显分开In3+和Cd2+两个峰。5.仪器检测限：导数法达到510-8mol/L（Cd2+），溶出法达到10-11mol/L（Cd2+）。6.灵敏度选择档：分11档（单位A/V）1、2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000上述单位和标度是在记录仪灵敏度处于100mV/cm档时值。如处于其他档，则计算结果乘以该档标度。例如：记录谱图中电流I的峰高为20 mm（仪器灵敏度档为20 mm），灵敏度为50A/V，记录仪档为100mV/cm，则最终结果：20 mm50A/V100mV/cm=10A7.记录装置：可配用XY函数记录仪，或配用台式自动平衡记录仪，也可以外接示波器观测，但配用XY函数记录仪可充分发挥仪器的功能。四、仪器的组成仪器主要由主机、三电极系统及记录仪组成。1、主机前面板功能示意图（见图2）： 图2 前面板功能示意图LCD显示：作为起始电位、清洗电位、上限电位、下限电位（单位：V）以及电流值显示（单位：灵敏度所在档单位）；上限、起始、下限电位调节电位器；上限、起始、下限电位选择开关，与配套使用。例：按下“上限”，调节中的“上限”电位器单环、单扫、循环扫描选择开关；工作方式选择开关： A：准备/工作 B：溶出/电积 C：常规/导数 D：溶出法/伏安法 E：阴/阳复位、一环、二环开关；扫描、停扫开关；扫描速度（单位：mV/s）；灵敏度（单位：A/V）；扫描倍率选择开关（与扫描速度开关联用）。2、主机后面板功能示意图（见图3）：图3 后面板功能示意图电源开关；打开/关闭仪器的电源；220V交流电源插座（内有1A保险丝）；仪器外壳接地端（接大地）；IRu补偿：补偿调节电位器，补偿因溶液电阻引起的电位误差；记录输出：接XY函数记录仪或示波器；三电极输出。五、安装和使用1.仪器安装环境条件：环境温度：540相对湿度：80%电源：AC220V22V 50Hz0.5Hz仪器安装位置需要通风良好，周围无腐蚀性气体存在，无强磁场存在。仪器应有良好的接地。2.仪器的安装：打开包装箱后，取出仪器、电源线、三电极线、数据记录线。整套系统连接框图见图4。将RS232(9芯)一端插头插入三电极输出（后面板）上，另一端按标示接到工作电极、辅助电极、参比电极上。将三芯数据输出线一端插入记录输出（后面板）上，另一端按标示接到函数记录仪X轴、Y轴和地上（XY函数记录仪的两地要相连）。图4 系统连接框图3.仪器的使用： 按以上“仪器的安装”，将仪器、记录仪、电极系统及高纯氮气各部分正确连接好，接通电源预热10min进行以下工作。表1 前面板各功能键的初始位置功能键工作方式选择开关起始下限上限扫速波形灵敏度编 号作 用位 置A,B,C,D按 下0.0V1.0V-1.0V100mV/s单扫或循环扫中间位置（50A/V）将上限、起始、下限电位选择开关（前面板的）按至上、下限，调节上、下限的电位（前面板的）至所需电位见表1，再将上限、起始、下限电位选择开关（前面板的）按至起始，调节起始电位（前面板的）至所需电位见表1；将工作方式选择开关（前面板）中的A、B、C、D按下；将扫描倍率选择开关（前面板）中的“10”档按下，扫描速度（前面板）拨至10；将单扫、单环、循环选择开关（前面板）中的“单扫”按下；灵敏度（前面板）选择50 A/V（根据被测物浓度自行选择）。以上设置完毕后，可以进行仪器初步测试：a按一下扫描键（前面板），表头显示向负方向扫描（阴极），按下（前面板）中的E，再按一下扫描键（前面板），表头显示向正方向扫描（阳极）。b将单扫、单环、循环选择开关（前面板）中的“循环”按下，再按一下扫描键（前面板），仪器在1.0V+1.0V范围内扫描，说明仪器工作正常。一般高、中浓度的阳离子的常规分析应用阴极过程，低浓度时常用阳极过程，当研究电极时可用循环扫描。六、分析方法及步骤、溶液配置建议用分析纯以上试剂，配溶液的水用三次蒸馏水或去离子水，称样分析天平的误差小于万分之一，容量瓶、移液管均为一等品。准备：先用清水冲洗制备溶液的玻璃器皿，再用重铬酸钾洗液洗净，然后用二次蒸馏水洗7-8次，再用三次蒸馏水冲洗3-4次，放入烘箱内在100下干燥后备用。洗液的配制：称取重铬酸钾5g溶于10mL去离子水中，注入500mL烧杯中。用烧杯量取100mL浓硫酸缓缓加入上述溶液中并不断搅拌冷却。底液的配制：0.2 mol/L（0.101.0 mol/L）硝酸钾（KNO3）底液的配制法：称取20.22 g 优级纯KNO3于50 mL烧杯中，加三次蒸馏水（以下简称三次水）溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用三次水稀释至刻度，摇匀。（配制后静置一会即能使用，如存储于密封容器中，数日内可使用。）0.2 mol/L（0.101.0 mol/L）氯化钾（KCl）底液的配制法：称取14.92 g 优级纯KCl于500 mL 烧杯中，加三次水溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用三次水稀释至刻度，摇匀。（配制后静置一会即能使用，如存储于密封容器中，数日内可使用。）参比液的配制：0.1 mol/L 氯化钠（NaCl）0.1 mol/L 硝酸银（AgNO3）饱和优级纯 氯化钾（KCl） 饱和标准溶液的制备：110-2 mol/L 镉标准溶液的配制法：称取纯金属镉（99.99）0.1000 g 于50 mL 烧杯中，加入11的HNO3 2 mL 溶解，置电热板上加热蒸发近干，分别加入浓HCl 0.5 mL 重复蒸发两次，再加 0.5 mL 浓HCl溶解，移入100 mL 容量瓶中，用三次水稀释至刻度，摇匀即可。110-2 mol/L 铟标准溶液的配制法：称取纯金属铟（99.99）0.1148 g 于50 mL 烧杯中，加入25HCl（超纯）微热溶解后，移入100 mL 容量瓶中，用三次水稀释至刻度，摇匀即可。试验溶液的配制法：110-4 mol/L 镉试验溶液的配制法：用移液管吸取10 mL 110-2 mol/L 镉标准溶液于1000 mL 容量瓶内，用三次水稀释至刻度，摇匀。110-6 mol/L 等不同浓度的镉试验溶液逐级稀释。分辨率试验溶液的配制法：以10 mL 0.2 mol/L KNO3为底液，分辨率试验溶液的配制镉、铟离子浓度比为：Cd2+In3+=310-5mol/L210-5mol/L=32吸取0.3 mL 110-2 mol/L 镉标准溶液和0.2 mL 110-2 mol/L 铟标准溶液于100 mL 容量瓶中，用KNO3（0.2 mol/L）为底液稀释至刻度，摇匀。、分析方法及操作步骤：对于伏安法工作选择琴键开关（前面板B）应打在电积档。对于电位溶出法工作选择琴键开关（前面板B）应打在溶出档。经典极谱法： 图5 铅镉锌混合溶液的经典极谱图参比电极选用甘汞电极或银/氯化银电极，辅助电极可用铂电极，工作电极采用滴汞电极，底液选用0.2 mol/L KNO3溶液，在底液中分别加入110-4 mol/L Pb2+、Cd2+、Zn2+标液。 按上面“仪器的安装”，将仪器、记录仪、电极系统及高纯氮气各部分正确连接好，接通电源通氮除氧5min。上、下限、初始电位设置见表1，工作选择琴键开关（前面板A）应打在工作档、（前面板B）应打在电积档、（前面板C）应打在常规档、（前面板D）应打在伏安档、（前面板E）放置阴极档、（前面板）应放置单扫档，扫描速度选择20mV/s或40mV/s，按一下（前面板的）扫描键，可在记录仪上记录下如图5所示的铅镉锌混合溶液的经典极谱图。阴/阳极线性扫描伏安法参比电极选用甘汞电极或银/氯化银电极，辅助电极可用铂电极，工作电极采用悬汞电极或滴汞电极，底液选用0.2 mol/L KNO3溶液，在底液中加入110-4 mol/L Cd2+ 标液。按上面“仪器的安装”，将仪器、记录仪、电极系统及高纯氮气各部分正确连接好，接通电源通氮除氧5min。上限电位设置为1.0V、下限电位设置0V、初始电位设置0.1V，工作选择琴键开关（前面板A）应打在工作档、（前面板B）应打在电积档、（前面板C）根据要求来选择记录常规信号，打在“常规”档；记录导数信号，打在“导数”档、（前面板D）应打在伏安档、（前面板E）放置阴极档、（前面板）应放置单扫档，扫描速度选择100mV/s，灵敏度选择20A/V，按一下（前面板的）扫描键，（每一次记录完备要按一下 “复位”，再进行下一轮的分析）可在记录仪上记录下如图6所示的镉溶液的阴极线性扫描伏安图。图6 镉溶液的阴极线性扫描伏安图阳极线性扫描伏安法：实验条件，步骤同上。需要改变的设置为（前面板E）放置阳极档、上限电位设置为1.2V、下限电位设置0V、起始电位设置1.0V，则可在记录仪上记录下镉溶液的阳极线性扫描伏安图（和阴极图相反）。阳极溶出伏安法：实验条件，步骤同阳极线性扫描伏安法（工作电极为旋转圆盘电极），操作步骤如下：清洗：参照以上实验，将起始电位调至+0.3V，开始搅拌溶液或使电极旋转，清洗电极，同时计时，完毕后将前面板中的A弹出至准备档；富集：清洗完毕后，将起始电位调至1.0V，前面板中的A至工作档，同时搅拌溶液并计时（时间根据需要自定）；静止：电积完毕后，关闭搅拌，使溶液静止，根据富集时间长短，选静止时间，一般为30s左右。溶出：静止完毕后，按一下前面板中的扫描键，记录仪记录下Cd2+标液的阳极溶出伏安图。电位溶出法：实验条件，步骤同阳极溶出伏安法，只是将前面板中的D弹出至溶出法档，静止时间将前面板中的B弹出至溶出档，静止完毕记录仪开始走纸，记录下电位时间谱图，记录完毕，将走纸静止，并将前面板中的A弹出至准备档。应用举例（以In3+、Cd2+分辨率为例）参比电极选用甘汞电极或银/氯化银电极，辅助电极用铂电极，工作电极采用悬汞电极，底液选用0.2 mol/L KNO3溶液，在底液中分别加入310-4 mol/L Cd2+和210-4 mol/L In3+ 标液。参数选择，操作步骤同阴极扫描伏安法，（前面板C）打在“导数”档，扫描速度（前面板）选50mV/s，可在记录仪上记录下如图7所示的镉铟溶液的分辨率图。图7 In3+和Cd2+的分辨率图七、正常维护和常见故障的排除仪器维护MF1A多功能伏安仪是具有高输入阻抗的仪器，为保证仪器正常使用，仪器应安装在通风好，无腐蚀性气体、无强电磁场干扰的地方。常见故障的排除（见表2）注：为减少误判，仪器外所有接插头应充分接触。表2 常见故障及排除方法故障现象故障原因排除方法开机无显示保险丝坏更换保险丝无5V电源更换7805电位补偿不起作用补偿电位器坏更换电位器八、运输和贮存运输：仪器由常规交通工具运输，在运输中必须防止受强烈冲击、雨淋及曝晒。贮存：仪器应贮存于环境温度为540