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第一章 X-ray的性质1、 特长X-ray的特征、产生条件？1.特征X-ray：在连续谱上，当管电压大于某个临界值Uk，连续谱线上会出现尖锐的强度峰，该峰值对应波长只与靶的原子序数有关，而与管电压无关，因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征，故称特征X-ray。由特征X-ray构成的谱线称之为特征X-ray谱。产生特征X-ray的最低电压称之激发电压。2特征X-ray产生机理：a.原子核外电子遵从包利不相容原理和能量最小原理，最先填充能量最低轨道，依次向外排（K、L、M、N、O、P、Q）；b.当外来电子能量大到将原子核外某壳层电子击出去，或内层电子获得能量填充到未满的高能级上；c.此时原子处于激发态（不稳定态），外层电子向内层跃迁，多余的能量便以X-ray光量子的形式辐射出来；d.由于不同Z值的物质，各原子能级所具有的能量是固定的，所以 EkL=EL-Ek=hc/是定值所以只与L-k, 即只于Z有关2、 和原子序数关系（莫塞莱定律）总结了特征X-ray的频率和波长只与靶的原子序数有关（即阳极靶的能级结构有关），而与外界因素无关，用关系式表示： u1/2=k2(z-)(阳极靶材的原子序数越大，相应于同一系的特征谱波长越短) 其中k2、均是与靶材有关的常数。利用莫塞莱定律可用于物质原子序数测定（X射线荧光分析）。3、 吸收限物质的原子序数越大，对X-ray的吸收能力越强；对一定的吸收体，X-ray的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些2波长位置上突然升高，出现了吸收限。4、 吸收限应用滤波片（filter）的选择.为什么要选择滤波片？因为在X-ray衍射分析中，希望利用单一波长（单色）X-ray，然而k系特征辐射中包括K、K两条谱线，会在晶体衍射中产生两套花样，使分析工作受到干扰，因此希望滤掉一条。.如何选择滤波片？我们知道K波长小于K，但K强度高于K五倍，滤掉K线只留K线。选择一种滤波片其吸收限kK，即KK，则K被吸收掉；而kk，则滤波片对K吸收较小（因为K不能激发出滤波片的荧光辐射）。滤波片选用原则：（根据靶材决定，因为X-ray是由靶材中激发出来的）当z靶40时， z滤=z靶-1当z靶40时， z滤=z靶-22.阳极靶的选择a. 选择原则：阳极靶产生的X-ray不能使衍射样品产生荧光X-ray，否则会增加衍射花样的背底强度，对衍射分析不利。因此，选择靶材的K略大于试样的k，并尽量靠近k，这样不产生K系荧光，而且吸收又最小。b.根据经验公式：Z靶Z试样+1第四章 多晶体分析方法1、干涉指数的指数化确定每对衍射线对应的干涉指数（指标化）d被测物质的晶体结构（hkl）。以立方晶系为例，来介绍衍射花样的指标化。即掠射角正弦的平方比等于干涉面指数平方和之比从结构因素的计算知：干涉面指数平方和之比简立方点阵为 1:2:3:4:5:6:8体心立方为 2:4:6:8:10 即：1:2:3:4:5:6:7 面心立方为 3:4:8:11:12 从而确定点阵类型。2、简单和体心立方衍射花样的判别1如果线条数目多于七根，则间隔比较均匀的是bbc，而出现线条空缺的为简单立方。2 当衍射线条数较少时，这一简单的判别方法则不能利用，此时可以头两根线的衍射强度作为判别。由于相邻线条相差不大，在衍射强度诸因素中，多重性因子等起主导作用。简单立方头两根线的指数分别为100及110。而bbc则为110与200。100与200的多重性因数为6，110的多重性因数为12，故简单立方花样中第二根线应较强，bbc则第一根线应较强。第五章物象分析及点阵参数精确测定第七章 电子光学基础1、分辨率（电子显微镜受光源波长的影响）分辨率：显微镜将成像物体上能分辨出来的两个点之间的最短距离，称之为分辨率。 r。1/2注意：这个距离指的是物体上的两个点，而不是像上的点。例：人眼的分辨率0.15mm左右。影响分辨率的主要因素 由分辨率r。1/2可知，照明光源的波长越短，分辨率越高。光学显微镜以可见光为照明光源，可见光的波长范围在390760nm。因此光学显微镜的最大分辨率为200nm（2000埃）。2、电子束聚焦（采用轴对称）电磁透镜的聚焦成像原理：用磁场使电子波聚焦成像的装置。用轴对称非均匀磁场可使电子波聚焦速度为v的电子进入磁场，在A点的受力情况： Bz对电子无洛仑兹力作用，电子向前运动； Br和v作用使电子做圆周运动，产生切向速度Vt； Vt和轴向磁场Bz作用，使电子受到向主轴靠近的径向力Fr=eVtBz，使电子向主轴偏转。 因此，电子在电磁透镜中的运动轨迹为圆锥螺旋近轴运动。3、概念相差：分成两类。即几何相差和色差。几何相差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷造成的。几何相差主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。球差：对电磁透镜来说，其边缘区域和中心区域对电子的折射能力不同（不符合预定的规律），因此当物点P通过透镜成像时，电子不会聚焦到同一点，而形成一个散焦斑。这种像差称为球面像差。像散：由于电磁透镜极靴的内孔不圆、材质不均匀等因素，使电磁透镜不同径向的磁场强度不同，因此各径向聚焦能力不同造成的像差。色差：色差是由电子波波长的非单一性造成。能量大（短）的电子在距透镜光心较远的地点聚焦；能量小（长）的电子在距透镜光心较近的地点聚焦而形成的像差。（由于焦距f与v成正比，vf）第八章 投射电子显微镜1、TEM有两种基本成像模式： 衍射成像晶体结构同位分析 显微成像微观组织形貌观察显微成像高放大倍数成像：中间镜以物镜像为物，投影镜又以中间镜像为物，成像于荧光屏，结果可以获得几万至几十万放大倍数电子像。中放大倍数成像：利用中间镜来缩小物镜像，再利用投影镜放大，中间镜像放大倍数为几千几万倍。低倍放大成像:减少透镜数目或放大倍数，例如关闭物镜，减弱中间镜的激磁强度，使中间镜起着长焦距物镜作用，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏，放大倍数几百倍。衍射成像晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像，调节中间镜焦距，使其物平面与物镜后焦面重合，可以最终在荧光屏上形成二次放大的衍射图像。有意义的衍射像必须明确它是来自样品那个区域的衍射波，这就是选区衍射。2、晶格分辨本领的测定利用外延生长法制得定向单晶薄膜作为标样（选取多种不同材料单晶薄膜，其晶面间距由大小各不相同），拍摄其晶格像这些晶体的晶面间距已知，将已知晶面间距的多个标样在透镜下观察，刚好能分辨清的一个样的晶面间距即为晶格分辨本领。3、样品台的倾斜作用样品台功能：承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。（由于TEM样品既薄又小，厚度在5500nm之间，通常用外径为3mm的铜网来支持。）应满足的要求铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的 热电接触，应减小电子照射引起的热堆积和 电荷堆积，以免使样品损伤或图像漂移；样品台能够平移，以确保样品铜网上大部分区域都能观察到；样品移动机构要有足够的精度；样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学 信息。常用的倾斜装置斜插式倾斜装置 构成：圆柱分度盘显示倾斜的度数 样品杆承载样品，可旋转使样品倾斜5、 样品制备技术分散技术无机粉末、胶体体系减薄技术块体生物样品：切片高分子-无机复合材料：切片金属：电解减薄，离子减薄染色技术无机材料：磷钨酸、乙酸铀、乙酸铅生物样品：OsO4高分子-高分子复合材料 ：OsO4、Br2 共混物、嵌段共聚物、接枝共聚物复型技术第九章 腐型的概念第十章 电子衍射1、倒易点阵的概念倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的一种空间几何点阵，是一种虚构的点阵。2、倒易矢量的性质（大小、方向）此式为倒易点阵的定义式。由此可见，正点阵与倒易点阵互为倒易，异名基式点乘为0，同名基式点乘为1。 倒易矢量:ghkl=ha*+kb*+lc*两点性质：a.倒易矢量垂直于正点阵中相应的晶面； b.倒易点阵中的一个阵点代表正点阵中的一组晶面。倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数：ghkl=1/dhkl 对正交晶系（立方、正方） 在立方点阵中，晶面法向与同指数的晶向重合（平行），因此，倒易矢量ghkl与相应指数的晶向hkl平行。3、爱瓦尔德球图解法爱瓦尔德图解法是布拉格定律的几何表达形式，通过爱瓦尔德球图解法可以直观的描述入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。爱瓦尔德球作图方法 画出衍射晶体的倒易点阵； 以入射X-ray波长的倒数（1/）为半径作一个球，样品置于球心O处，使入射X射线经过球心穿出球面的点刚好在倒易原点O*处； 若有倒易阵点G（指数hkl）正好落在爱瓦尔德球球上，则G点对应的晶面组（hkl）与入射束的方向必满足布拉格方程，而衍射束的方向就是OG，其长度也为1/。4、零层倒易面垂直于某晶带轴做一平面，晶带轴与平面的交点定为倒易原点O*，过O*在此平面内做所有该晶带的共带面的倒易矢量，也就是说，凡属于uvw晶带的晶面，其对应的倒易矢量都位于过倒易原点O*的倒易面（uvw）*内，将该面称为零层倒易面。即：正点阵中的一个晶带与倒易点阵中的一个零层倒易面相对应。5、为什么会产生单晶体电子衍射花样前提及获得：使电子束沿某单晶的晶带轴方向入射，在垂直于晶带轴的方向获得电子衍射花样为该晶带中共带面参与衍射的结果，电子衍射斑点为零层倒易面内共带面的倒易点。因此可以说某晶带的电子衍射花样是该晶体标准零层倒易面的比例图像。倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。零层倒易截面上出现衍射斑点的条件：受两个条件的约束： 各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理 hu+kv+lw=0只有不产生消光的晶面（Fhkl0）才能出现衍射斑点，即有倒易阵点存在。举例略6、 电子衍射和X-ray衍射的异同相同点原理相似都以满足（或基本满足）布拉格方程和结构因子不等于零作为衍射的条件。衍射花样相似：单晶体为排列整齐的斑点；多晶体为不同半径的同心圆环；非晶体为漫散的中心斑点；都能进行晶体结构分析。不同点衍射光源不同；电子波的波长比X-ray短得多，很小，约 为 10-2rad，而X-ray衍射角最大可接近/2；电子衍射略为偏离布拉格条件的电子束也能产生衍射；由于电子波的波长短，采用爱瓦尔德图解时，反射球半径（1/）很大，在衍射角 较小的范围内反射球的球面可近似地看成平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大值分布在一个二维倒易截面内。电子衍射束的强度大，摄取衍射花样的曝光时间 短。7、 在透射电镜中如何产生电子衍射8、 相机常数和有效相机常数9、如何实现选区电子衍射选区电子衍射（Selected-area diffraction）是通过在物镜的像平面上插入选区光阑实现的，其作用如同在样品所在平面（物镜的物平面）内插入一虚光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉。 当电镜在成像模式时，中间镜的物平面和物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域；调节中间镜的电流使其物平面和物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可获得与所选区域对应的电子衍射谱。10、单晶电子衍射花样的标定第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析1、 质厚衬度原理和衍射衬度理论2、 明场像、暗场像、中心暗场像明场像：让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法叫做明场成像，所得到的像叫明场像。暗场像：通过调节物镜光阑孔位置，挡住透射只让衍射束 IHKL通过光阑孔成像的方式叫暗场成像，所成的像称为暗场像。中心暗场像:把入射电子束方向倾斜2角度，而物镜光阑仍在光轴位置，让衍射束平行于光轴通过物镜光阑孔成像，而让透射束成为离轴光线被物镜光阑挡掉的成像模式。第十二章 扫描电镜1、 工作原理（电子束和固体物质作用）一. 电子光学系统（镜筒）1. 电子枪 功能：发射电子并加速，加速电压低于TEM。2. 电磁透镜 功能：只作为聚光镜，而不能放大成像。将电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径为50m的束斑缩小成只有数个纳米的细小斑点。 构成：由三级聚光镜构成，缩小电子束光斑。照射到样品上的电子束直径决定了其分辨率。3. 扫描线圈 作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。电子束在样品表面上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步。样品形貌像的形成：当电子束在样品表面扫描出方形区域，相应地在显像管荧光屏上画出一帧比例图像。样品上各点受电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接受，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。 扫描方式光栅扫描方式：电子束进入上偏转线圈，方向发生转折，随后由下偏转线圈使电子束方向发生第二次转折，发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面，电子束发生偏转的过程中还带有逐步扫描动作。角光栅扫描（摇摆扫描）：如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。在进行电子通道花样分析时，将采用这种操作方式。4. 样品室作用：放置样品，安置信号探测器。特点：能容纳较大的试样，并在三维空间进行移动、倾斜和旋转；带有多种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验，以便进行断裂过程中的动态原位观察。二. 信号的收集和图像显示系统信号电子进入闪烁体后转变为可见光信号被