微波顺磁共振.doc

微波顺磁共振摘要顺磁共振是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，称为电子顺磁共振。本实验通过观察在微波段的EPR现象，测量g因子。关键词微波顺磁共振g因子引言电子自旋共振(Electron Spin Resonance)缩写为ESR，又称顺磁共振。它是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，称为电子顺磁共振。1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现。ESR己成功地被应用于顺磁物质的研究,目前它在化学、物理、生物和医学等各方面都获得了极其广泛的应用.一、实验原理 由原子物理可知，自旋量子数的自由电子其自旋角动量,h=6.6210-34Js，称为普朗克常数，因为电子带电荷，所以自旋电子还具有平行于角动量的磁矩，当它在磁场中由于受磁感应强度的作用,则电子的单个能级将分裂成2S+1（即两个）子能级, 称作塞曼能级,如图1所示，两相邻子能级间的能级差为 (1)式中焦耳/持斯拉,称为玻尔磁子，g为电子的朗德因子,是一个无量纲的量,其数值与粒子的种类有关，如的自由电子g=2.0023。从图中可以看出,这两个子能级之间的分裂将随着磁感应强度的增加而线性地增加。自由电子在直流静磁场中,不仅作自旋运动,而且将绕磁感应强度进动,其进动频率为,如果在直流磁场区迭加一个垂直于频率为的微波磁场,当微波能量子的能量等于两个子能级间的能量差时,则处在低能级上的电子有少量将从微波磁场吸收能量而跃进到高能级上去。因而吸收能量为 （2）即发生EPR现象，式（2）称为EPR条件。式（2）也可写成 （3）将g、h值代入上式可得。此处的单位为T(特斯拉)。如果微波的波长3cm, 即10000MHz, 则共振时相应的要求在0.3T以上。在静磁场中, 当处于热平衡时,这两个能级上的电子数将服从玻尔兹曼分布,即高能级上的电子数 与低能级上的电子数之比为 （4）二、实验装置图2 实验装置示意图顺磁共振最初是在射频电路中观测的，后来为了提高灵敏度从提高频率着手，于是微波系统取代了射频电路。微波顺磁共振实验是在三厘米频段（9370MHZ附近）进行电子自旋共振实验的。采用可调式矩形谐振腔。微波顺磁共振实验系统方框（图2）。图中信号发生器为系统提供频率约为9370MHZ的微波信号，微波信号经过隔离器，衰减器，波长计到魔T的H臂，魔T将信号平分后分别进入相邻的两臂。可调矩形样品谐振腔，通过输入端的耦合片，可使微波能量进入微波谐振腔，矩形谐振腔的末端是可移动的活塞，用来改变谐振腔的长度。为了保证样品总是处于微波磁场的最强处，在谐振腔的宽边正中开了一条窄缝，通过机械传动装置可使实验样品处于谐振腔中的任意位置，并可从贴在窄边的刻度直接读出，实验样品为密封于一段玻璃管中的有机自由基DPPH。系统中，磁共振实验仪的“X轴”输出为示波器提供同步信号，调节“调相”旋钮可使正弦波的负半周扫描的共振吸收峰与正半周的共振吸收峰重合。当用示波器观察时，扫描信号为磁共振实验仪的X轴提供的50MHZ正弦波信号，Y轴为检波器输出的微波信号。3、 实验内容1、连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大，开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。2、将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置: “磁场”逆时针调到最低,“扫场” 逆时针调到最低， “扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。3、将样品位置刻度尺置于90mm处，样品置于磁场正中央。4、将单螺调配器的探针逆时针旋至“0刻度。5、信号源工作于等幅工作状态，调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋钮, 使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。6、用波长表测定微波信号的频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大，应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后，将波长表旋开谐振点。7、为使样品谐振腔对微波信号谐振，调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，此时，样品谐振腔中的驻波分布如图5所示。8、为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器探针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小，可调节灵敏度，使指示增大。9、按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。10、由小到大调节恒磁场电流，当电流达到1.7到2.1A之间时，示波器上即可出现如图6所示的电子共振信号.图6微波顺磁共振信号11、若共振波形值较小，或示波器图形显示欠佳，可采用以下方法：（1） 将可变衰器反时针旋转，减小衰减量，增大微波功率。（2） 顺时针调节“扫场”旋钮，加大扫场电流。（3） 提高示波器的灵敏度。12、若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置，或改变样品在磁场中的位置，通过微调样品谐振腔可是共振波形成为图(a)所示的波形。13、若出现图（b）的双峰波形,调节“调相旋钮即可使双峰波形重合。14、用高斯计测得外磁场，用公式(2)计算g因子四、实验数据电流(A)1.2061.3151.4141.5111.611.7461.8031.913磁场(MT)208227245261277296305323电流(A)1.9832.1042.2072.3152.4092.522.6092.715磁场(MT)336354371388401418432446通过曲线拟合得实验测得磁场电流为1.983A，对应磁场强度为334MT。测得信号源刻度为3.3mm，查表得对应频率为9370MHz。根据,可计算得g=2.0055、 实验总结本