QC小组主要活动过程和运用的统计方法介绍.doc

QC小组主要活动过程和运用的统计方法介绍昆钢质量计量中心化学检验站钢成品化验QC小组由6名成员组成，其中高级工程师1名，工程师4名，技师1名。小组于2010年3月成立，2011年被评为云南省优秀质量管理小组。2011年为了提高直读光谱仪分析薄规格钢板（0.35mm-4.0mm）的化学成分的准确率，小组通过调查研究，确定了提高薄钢板化学成分分析准确率的关键是解决规格2.0mm及以下薄钢板化学成分分析准确率低的问题并设定了课题目标。通过认真细致的原因分析和要因确认工作，最终确认出样品磨制困难、样品散热性差、电极放电端头面积大、预燃、积分时间不匹配四个导致2.0mm及以下薄钢板化学成分分析准确率低主要原因，并根据要因制定了相应的对策并逐一实施，通过实施过程中的不断摸索与试验，最终将影响薄钢板化学成分分析准确率低的问题全部解决；通过效果检查，从分析结果数据看出，小组活动取得成功，达到预期目标。经过巩固期进一步分析验证，分析结果准确，可应用于实际生产。直读光谱方法分析薄钢板样品的成功探索，为高附加值钢材产品质量检测提供了快速可靠的手段，取得了良好的效果。面对不断变化和提高的检测任务要求，我小组将在不断探索开发仪器功能方面继续努力，创造更多的成果。 小组在活动过程中，运用了数据统计表、三维柱型图、折线图等统计方法提高直读光谱仪分析薄钢板化学成分的准确率昆钢质量计量检测中心钢成品化验QC小组前言昆钢是省属特大型钢铁联合企业，处于中国企业500强358位，目前产钢能力已达到1000万吨。昆钢的炼铁、炼钢、轧钢生产过程的日常分析检测工作中使用最多的分析仪器是直读光谱仪，直读光谱仪具有自动化程度高、操作简单、分析速度快、可同时进行多元素定量分析的特点。但直读光谱仪分析薄钢板样品（厚度4.0mm）的化学成分，其准确率远低于其它样品，因此薄钢板样品仍用化学分析法进行分析，化学分析法分析周期长，越来越不适应快节奏的生产需要。提高直读光谱仪分析薄规格钢板（0.35mm-4.0mm）的化学成分的准确率，成为亟待解决的问题。直读光谱仪分析激发台光源通道样品激发台冷却装置保护气体激发圆盘样品 电极（内置）直读光谱仪工作原理示意图激发系统电极样品分光系统光源通道光电转换系统数据处理系统一小组概况小组名称 钢成品化验QC小组课题注册编号KG2011-088-001小组成立时间2010年3月课题注册时间2011年4月课题类型攻关型课题名称提高直读光谱仪分析薄钢板样品的准确率课题活动时间2011年4-11月活动次数12出勤率100%小 组 成 员序号姓名性别组内分工职务文化程度1邱光玉男组长工程师大专2朵勇男组员高级工程师大学3马琨男组员工程师大学4苏莉女组员工程师大专5朱绍云男组员工程师大学6李开宇男组员技师高中二活动计划表 全 组巩固措施 苏 莉分析原因 邱光玉现状调查 朵 勇选择课题 全 组总结和下一步打算 全 组检查效果 全 组实施对策 邱光玉制定对策 邱光玉要因确认 马 琨设定目标负责人11月10月9月8月7月6月5月4月项目/月份工作计划图 例实施进度三选择课题提高直读光谱仪分析薄钢板化学成分的准确率化学成分分析准确率考核指标要求大于99%选择课题现状调查 部门要求规格（mm）准确率（%）直读光谱仪分析薄钢板化学成分的准确率较低，平均仅为92.71%四现状调查2011年1-3月份，小组随机选取了部分薄钢板样品，用直读光谱仪对其C、Si、Mn、P、S、Al元素进行试验分析，并用化学分析法对其结果进行比对，结果统计如下表：规格（mm）批次（批）分析元素（个）超差元素（个）各元素准确率%准确率%CSiMnPSAlCSiMnPSAlCSiMnPSAl0.351010101010101061253340908050707066.670.510101010101010210123809010090807085.001.0101010101010101001129010010090908091.672.0101010101010101000009010010010010010098.332.5101010101010100000001001001001001001001003.0101010101010100000001001001001001001001003.5101010101010100000001001001001001001001004.010101010101010000000100100100100100100100综合准确率为92.71%准确率%规格mm以上图表可以看出，规格在2.5mm及以上薄钢板化学成分分析准确率均在99%以上，而规格在0.35-2.0mm薄钢板化学成分分析准确率均小于99%，平均仅为85.42%。因此，提高薄钢板化学成分分析准确率的关键是解决规格2.0mm及以下薄钢板化学成分分析准确率低的问题。五课题目标目标：直读光谱仪分析薄钢板样品化学成分准确率达99.5%92.71% 99.5%现状目标值法分析参数设定不适宜预燃、积分时间不匹配2mm及以下薄钢板化学成分分析准确率低为要因人操作不一致培训不充分技能差异大机仪器性能不稳定未定期维检电极配置不合理电极激发功率过大电极放电端头面积大维护状态差样品不满足分析要求 样品散热性差料样品激发时易击穿样品表面平整、光洁度不够 样品磨制困难人电源电压不稳定环无稳压装置化学成分分析准确率通常要求须达到99%以上，小组在现状调查时发现，直读光谱仪分析薄钢板样品化学成分部分样品分析准确率达100%。因此，我们认为，通过努力，直读光谱仪分析薄钢板样品化学成分准确率达99.5%是能实现的。六原因分析七要因确认计划表末端原因确认内容确认方法标准责任人完成日期培训不充分人员资质及培训经历查验记录和证书100%持培训合格证朵 勇2011年7月15日前未定期维检设备维检情况现场检查班组交班记录和设备点检记录按设备维检规程定期维检朱绍云2011年7月15日前电极放电端头面积大电极端头直径观察样品激发点状态激发点熔融均匀马 琨2011年7月30日前样品磨制困难样品表面状态现场用磨样机磨制样品样品表面平整、光洁，达到分析要求苏 莉2011年7月15日前样品散热性差样品激发点状态用直读光谱仪激发样品，检查激发点。样品表面无击穿现象苏 莉2011年7月30日前预燃、积分时间不匹配激发强度值调整不同的预燃、积分时间，观察激发强度值变化。激发强度值相对标准偏差1%邱光玉2011年7月30日前无稳压装置稳压装置配备情况现场检查配置稳压装置邱光玉2011年7月15日前要因确认一：培训不充分我们检查了班组15名操作人员的资质证书及培训记录。经查，所有分析操作人员均经过岗位资格培训合格，持证率为100%。并且所有人员均定期参加适应性培训。结论：非要因 要因确认二：未定期维检化验室配备有专职仪器维 检人员，通过现场检查班组2011年1-6月份交接班记录和设备点检记录，证实设备维检工作符合设备维检规程规定的：定期清扫及调整设备，无油污、积尘、无跑冒滴漏；防护装置齐全；设备运行记录完整等要求。结论：非要因 样品编号激发点状态1熔穿2熔点扩散、不均匀3熔点扩散、不均匀4熔穿5熔点扩散、不均匀要因确认三: 电极放电端头面积大取5块厚度0.35mm样品激发试验，观察样品激发点状态，发现激发点熔融深度过大，且熔点有扩散不均匀现象，部分样品还出现击穿。通过与常规分析样品正常激发点对比，确认以上现象是由电极放电端头面积大引起。电极放电端头异常激发点结论：是要因要因确认四：样品磨制困难国标GB/T 4336-2002规定，样品分析表面必须制备到平整、洁净。薄钢板样品用砂纸手工打磨，样品表面平整洁净度不能达到光谱仪的分析要求；用光谱专用磨样机磨制，则由于无法把持样品，样品磨制困难，仍达不到标准分析要求。结论：是要因 要因确认五：样品散热性差正常激发点的熔融点光亮，周围黑晕均匀。取5块厚度0.35mm样品用直读光谱仪直接激发时，激发点周围及背面有过热氧化现象，部分激发点还出现烧焦及熔穿现象，证明样品散热性差。样品编号激发点状态1过热氧化、激发点背面发蓝2熔穿3过热氧化、激发点背面发蓝4过热烧焦5熔穿异常激发点正常激发点结论：是要因 要因确认六：预燃、积分时间不匹配规格(mm)预燃时间5s、积分时间10s统计直读光谱仪分析薄钢板样品激发强度值，相对标准偏差平均达8.72%，与激发强度值相对标准偏差1%的标准要求相比偏差较大。说明预燃、积分时间不匹配。相对标准偏差%激发强度值0.350.0819、0.0895 、0.0866、0.0652、0.079111.731.00.0733、0.0692、0.0649、0.0616、0.05998.362.00.0701、0.0651、0.0655、0.0626、0.05936.08结论：是要因 要因确认七：无稳压装置现场检查，两台直读光谱仪都配有性能稳定的铁塔牌5kVA交流参数稳压器，输入电压值达到直读光谱仪的工作要求。结论：非要因 小组最终确认出以下四个主要原因1.样品磨制困难2.样品散热性差3.电极放电端头面积大4. 预燃、积分时间不匹配八制定对策要 因对 策目 标措 施地点负责人完成日期样品磨制困难加装样品基座使样品可在磨样机上磨制1、选择合适的粘接剂；2、选择合适的基座材料制作样品基座，3、将薄钢板样品用选择好的粘接剂粘接在基座上。现场马琨2011年9月15日前样品散热性差加装样品散热材料样品散热性好1、选择合适的散热材料，同时兼顾便于样品磨制基座功能。2、将薄钢板样品粘接在散热性好的散热材料上。现场朵勇2011年9月15日前电极放电端头面积大改造电极端头直径改造电极端头直径探索出保证获得稳定的分析激发强度的最小直径现场朱绍云2011年9月30日前预燃、积分时间不匹配调整预燃、积分时间预燃、积分时间与仪器硬件配置相匹配1、固定预燃时间，调整积分时间。2、固定积分时间、调整预燃时间。3、在保证获得稳定激发强度的前提下，探索最佳的匹配参数。现场邱光玉2011年9月30日前对策实施一：加装样品基座为了达到加装样品基座便于样品磨制的目的，小组分别制作了厚度50mm，面积40mm40mm的钢质和铜质基座，并进行样品和基座的粘接试验。 我们首先选用双面胶带进行粘接，上机磨制发现粘接不牢固；又选择了专门用于粘接金属的胶水作为粘接剂进行试验，结果发现粘接固化时间长，在样品磨制过程中温度稍高胶就溶化, 样品有脱落现象；其后，小组改用焊锡熔融的方式进行粘接，该方法具有粘接操作时间短、粘接固化时间短、粘接强度高等优点。加装钢质和铜质基座后磨制的样品均能满足直读光谱仪分析要求。对策实施效果：通过选择焊锡熔融的方式粘接样品，给样品磨制带来了便捷，磨制的样品平整、光洁，满足直读光谱仪的分析要求。样品分析结束后，通过对粘接面加温，使样品与基座分离，基座可重复使用。对策实施二：加装样品散热材料散热材料必须和样品粘接在一起才能起到良好的散热作用，基座同时具备散热功能最好，为此，我们查询了常见金属材料的导热系数：常见金属元素的导热系数温度KCuAlFe2734.012.360.843003.982.370.804003.922.400.69一般情况下，物体导热系数高，热量传导就快，散热效果好。根据上表不同材料导热系数，确定选用导热系数最高的铜材作为散热材料，同时解决了样品磨制困难和散热差的问题。对策实施效果：对策实施后，样品激发时表面没有烧焦、击穿现象，样品散热情况较好。对策实施三：改造电极端头直径我们将常规配置的棒状电极放电端头直径从6mm分别磨制成5mm、 4mm、 3mm、2mm，并相应改造激发圆盘孔径。每种电极端头直径都对应2mm、1mm、0.35mm厚度的样品作试验，每组试验进行三次。结果见下表：薄 钢 板规格（mm）用不同规格电极端头分析样品激发情况5mm4mm3mm2mm0.35击穿击穿过氧化激发点正常1.0过氧化过氧化过氧化激发点正常2.0过氧化过氧化激发点正常激发点正常对策实施效果：将直径6mm棒状电极磨制成2mm后，样品激发点正常，故选择2mm电极端头。对策实施四：调整预燃、积分时间我们将仪器常规分析设置的预燃时间从5s逐次递减1s，积分时间相应递增，用已制作好的端头直径为2mm的电极对厚度只有0.35mm的薄钢板样品进行激发强度试验，平行测定5次，结果见下表：10s11s12s13s5s0.0764 0.0637 0.05420.0907 0.03360.0873 0.0631 0.1060 0.0328 0.04430.0876 0.0952 0.0833 0.0756 0.08920.0953 0.1326 0.1158 0.0978 0.1090相对标准偏差：34.17%相对标准偏差：36.16%相对标准偏差：8.47%相对标准偏差：13.69%4s0.0693 0.0832 0.0723 0.0990 0.07870.0733 0.0658 0.1005、0.0855 0.09310.0846 0.0787 0.0812 0.0855 0.08660.0912 0.0955 0.0988 0.1009 0.1120相对标准偏差：14.14%相对标准偏差：16.93%相对标准偏差：3.92%相对标准偏差：8.76%3s0.0655 0.0625 0.0701、0.0644 0.06270.0596 0.0590 0.0613 0.0591 0.06250.0653 0.0652 0.0656 0.0651 0.06550.0658 0.0636 0.0665 0.0632 0.0641相对标准偏差：4.75%相对标准偏差：2.55%相对标准偏差：0.33%相对标准偏差：2.22%2s0.0571 0.0602 0.0522 0.0556 0.05830.0438 0.0455 0.0462 0.0423 0.04530.0525 0.0576 0.0500 0.0569 0.05830.0495 0.0565 0.0428 0.0473 0.0513相对标准偏差：5.32%相对标准偏差：3.50%相对标准偏差：6.58%相对标准偏差：10.20%对策实施效果：由上表可看出，预燃时间为3s、积分时间为12s时，分析薄钢板样品激发强度值非常稳定，相对标准偏差仅为0.33%。最终确定预燃时间为3s、积分时间为12s。对策实施后，小组用钢种为St12、St13典型牌号4批次规格2.0mm薄钢板样品进行制样分析，每批次样品平行分析3次，分析结果与化学分析结果进行比较，结果见下表：试样编号分析结果%CSiMnSPAlSt12 （0.35mm）1#光谱值0.0520.0410.3250.0130.0100.021化学值0.0540.0400.3200.0140.0090.022差值-0.0020.0010.005-0.0010.001-0.001国标允许差0.0150.0090.0120.0040.0020.003St13（1.0mm）2#光谱值0.0500.0230.200.0150.0190.030化学值0.0520.0240.200.0160.0180.028差值-0.002-0.0010.00-0.0010.0010.002国标允许差0.0150.0080.010.0050.0030.003St12（1.5mm）3#光谱值0.0630.0250.310.01370.01660.035化学值0.0640.0260.300.01430.0170.033差值-0.001-0.0010.01-0.0006-0.00040.002国标允许差0.0150.0080.0120.0040.0030.004St12 （0.35mm）4#光谱值0.0470.0210.2080.00920.01090.026化学值0.0510.0190.2060.01090.0120.025差值-0.0040.0020.002-0.0017-0.00110.001国标允许差0.0150.0080.0080.0030.0020.003试验结果表明：对策实施后用直读光谱仪分析规格2.0mm薄钢板化学成分准确度在国标GB/T 4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析法规定的允许差范围内。九效果检查1. 目标值检查：全部对策实施后，小组选取了部分2011年10月份薄钢板样品进行分析，并与化学法进行比对，分析准确率统计见下表：规格（mm）批次（批）分析元素（个）超差元素（个）各元素准确率%准确率%CSiMnPSAlCSiMnPSAlCSiMnPSAl0.351616161616161610000093.7510010010010010098.950.52323232323232300001010010010010095.6510099.281.0191919191919190000001001001001001001001002.0111111111111110000001001001001001001001002.566666660000001001001001001001001003.066666660000001001001001001001001003.566666660000001001001001001001001004.06666666000000100100100100100100100综合准确率为99.64%准确率（%）规格（mm）实施前目标实施后从以上图表看出，0.35-4.0mm薄钢板样品分析综合准确率达到99.64%，实现了我们的预期目标！2.巩固期指标：从2011年11月份起，薄钢板样品正式采用直读光谱仪进行分析，用化学分析法对2011年11、12月80批样品进行抽查比对，准确率见下表：规格（mm）批次（批）分析元素（个）超差元素（个）各元素准确率%准确率%CSiMnPSAlCSiMnPSAlCSiMnPSAl0.35101010101010100000001001001001001001001000.5101010101010100000101001001001009010098.331.0101010101010100000001001001001001001001002.0101010101010100000001001001001001001001002.5101010101010100000001001001001001001001003.010101010101