流速条件对离子色谱法检测无机阴离子的影响.doc

流速条件对离子色谱法检测无机阴离子的影响谢春生a 赵杰b徐新华a郝志伟ca浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018，c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，摘 要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。在阴离子色谱分析过程中，影响柱效和分析时间的因素很多。本文着重讨论流速对阴离子分析效果的影响，从而为优选对常见无机阴离子分析的最佳条件提供参考。 关键词：离子色谱；阴离子；流速 1 前言 离子色谱自1975年问世以来，因其具有分析速度快、灵敏度高、能实现多成分同时分离等优点，很快成为分析液体样品中阴离子的重要方法1。目前，离子色谱技术已广泛应用于环境监测、化工、冶金、地质、水文、土壤、电子工业、食品饮料、临床化验等科学研究和各种教学领域。用离子色谱法测定水样中阴离子极为有效，不少检测标准已经建立。 但在阴离子的离子色谱分析过程中，由于设备和分离柱等的不同，往往需要确定对某一种离子的最佳分离条件2-4。适当的分析条件既可改善分离效果，又能缩短分析时间，提高仪器的灵敏度。今着重讨论淋洗液的流速对各阴离子分离效果的影响，从而优选出对阴离子分析的最佳条件。/Shop/Product/Product_493608.shtml 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、ICNet数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO3-, HPO42-，SO42- 均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。/down/Index.shtml2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（2504mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（504mm）；淋洗液：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40L，流速：1.0 mL/min。 3. 实验结果 3.1 流速保留时间的影响 从图1可以看出，从0.5ml/min 到 1.2ml/min，随着淋洗液流速的增加，各阴离子的保留时间也随着减少。3.2 流速对峰高的影响 从图2可以看出，随着流速的增加，Cl-, NO3-, SO42- and PO43- -P等阴离子的峰高变化不大。流速对Cl-, NO3-, SO42- 和 PO43- -P等阴离子的峰高影响不大。3.3 流速对峰面积的影响 图3显示，流速对各阴离子的峰面积有重要的影响。随着流速的增加，Cl-, NO3-, SO42- 和PO43-P离子的峰面积不断减少。 3.4 流速对分离度的影响 由表1可见，随着流速的增加，相邻各阴离子的分离度不断下降，但当流速1.2 ml/min 范围内，各相邻阴离子之间的分离度均大于1.5，符合分离的要求。 4 结论 测定结果表明，淋洗液流速对各阴离子分离效果有重要的影响，尤其对高价阴离子的影响较大。通过改变淋洗液流速可以提高分析效率，但不会影响Cl-, NO3-, SO42- 和 PO43- -P等阴离子峰高；随着流速的增加，Cl-, NO3-, SO42- 和PO43-P离子的峰面积不断减少；流速太快会导致分离度下降，如果流速超过该色谱柱的最大流速限值，还有可能损伤色谱柱。因此选择合适的淋洗液流速条件是提高离子色谱检测结果的准确性和分析效率的重要因素。 参考文献 1 H. Small, T.S. Stevens, W.C. Bauman, Novel ion-exchange chromatographic method using conductimetric detection. Analytical Chemistry 47 (1975) 1801-1809. 2 杨文英，刘开录，袁斯鸣，刘进. 阴离子色谱分析条件的最佳化J.分析仪器，1994，4：51-56 3 茆翠萍，胡珊