UNE-EN 1899-2 1998 (Spanish).pdf

UNE-EN 1899-2 norma espaola Septiembre 1998 TTULOCalidad del agua Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn) Parte 2: Mtodo para muestras no diluidas Water quality. Determination of biochemical oxygen demand after n days (BODn). Part 2: Method for undiluted samples. Qualit de leau. Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DOBn). Partie 2: Mthode pour les chantillons non dilus. CORRESPONDENCIA Esta norma es la versin oficial, en espaol, de la Norma Europea EN 1899-2 de marzo 1998, que a su vez adopta la Norma Internacional ISO 5815:1989, modificada. OBSERVACIONES Esta norma junto con la Norma UNE-EN 1899-1 de septiembre 1998 anula y sustituye a la Norma UNE 77003 de mayo 1989. ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comit tcnico AEN/CTN 77 Medio Ambiente cuya Secretara desempea AENOR. Editada e impresa por AENOR Depsito legal: M 33216:1998 LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A: 17 Pginas AENOR 1998 Reproduccin prohibida C Gnova, 6 28004 MADRID-Espaa Telfono91 432 60 00 Fax91 310 40 32 Grupo 13 - NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EUROPISCHE NORM EN 1899-2 Marzo 1998 ICS 13.060.01 Descriptores: Ensayo de aguas, agua, anlisis qumico, determinacin del contenido, demanda bioqumica de oxgeno, muestra. Versin en espaol Calidad del agua Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn) Parte 2: Mtodo para muestras no diluidas (ISO 5815:1989, modificada) Water quality. Determination of biochemical oxygen demand after n days (BODn). Part 2: Method for undiluted samples. (ISO 5815:1989, modified). Qualit de leau. Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DOBn). Partie 2: Mthode pour les chantillons non dilus. (ISO 5815:1989, modifie). Wasserbeschaffenheit. Bestimmung des Biochemischen Sauerstoffbedarfs nach n Tagen (BSBn). Teil 2: Verfahren fr unverdnnte Proben. (ISO 5815:1989, modifiziert). Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 1998-02-22. Los miembros de CEN estn sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificacin, la norma europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliogrficas relativas a estas normas nacionales, pueden obtenerse en la Secretara Central de CEN, o a travs de sus miembros. Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemn, francs e ingls). Una versin en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretara Central, tiene el mismo rango que aqullas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalizacin de los pases siguientes: Alemania, Austria, Blgica, Dinamarca, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Pases Bajos, Portugal, Reino Unido, Repblica Checa, Suecia y Suiza. CEN COMIT EUROPEO DE NORMALIZACIN European Committee for Standardization Comit Europen de Normalisation Europisches Komitee fr Normung SECRETARA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles 1998 Derechos de reproduccin reservados a los Miembros de CEN. EN 1899-2:1998- 4 - NDICE Pgina ANTECEDENTES.5 INTRODUCCIN6 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN6 2 NORMAS PARA CONSULTA.7 3 DEFINICIN.7 4 FUNDAMENTO7 5 APARATOS.7 6 CONSERVACIN DE LA MUESTRA.8 7 PROCEDIMIENTO8 8 CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS.9 9 EXACTITUD Y PRECISIN.10 10 INFORME DE ENSAYO.11 ANEXO A (Normativo) PERODOS Y TEMPERATURAS DE INCUBACIN ALTERNATIVOS.12 ANEXO B (Informativo) MODIFICACIONES PARA EVALUACIONES ESPECFICAS13 ANEXO C (Informativo) BIBLIOGRAFA.15 - 5 -EN 1899-2:1998 ANTECEDENTES Esta norma europea ha sido elaborada por el Comit Tcnico CEN/TC 230 “Anlisis del agua”, cuya Secretara desempea DIN. Esta norma europea deber recibir el rango de norma nacional mediante la publicacin de un texto idntico a la misma o mediante ratificacin antes de finales de septiembre de 1998, y todas las normas nacionales tcnicamente divergentes debern anularse antes de finales de septiembre de 1998. De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, los organismos de normalizacin de los siguientes pases estn obligados a adoptar esta norma europea: Alemania, Austria, Blgica, Dinamarca, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Pases Bajos, Portugal, Reino Unido, Repblica Checa, Suecia y Suiza. Esta Norma Europea est compuesta de las siguientes partes: EN 1899-1 Calidad del agua. Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn). Parte 1: Mtodo de dilucin y siembra con adicin de alil tiourea. EN 1899-2 Calidad del agua. Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn). Parte 2: Mtodo para muestras no diluidas. El Anexo A, normativo, se refiere a los periodos de incubacin alternativos. El Anexo B, normativo, se refiere a las modificaciones para evaluaciones especficas de la calidad de las aguas. El Anexo C, informativo, contiene la bibliografa. DECLARACIN El texto de la Norma Internacional ISO 5815:1989 ha sido aprobado por CEN como Norma Europea con las modificaciones siguientes: Cambio en la estructura (divisin en dos partes) Adicin de anexos. EN 1899-2:1998- 6 - INTRODUCCIN Esta Norma Europea EN 1889-2 est destinada al anlisis de la DBO en aguas con una DBO comprendida en el rango entre 0,5 mg/l a 6 mg/l de oxgeno. Los tiempos de incubacin especificados en esta propuesta son 5 das - como en la Norma ISO 5815:1989 “Calidad del agua - Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno despus de 5 das (DBO5) - Mtodo de dilucin y siembra“. La incubacin durante 5 das tal y como se aplica en numerosos pases europeos - o de 7 das como se ha aplicado en varios pases nrdicos durante muchos aos. Una incubacin de 7 das dar resultados mayores de DBO que los obtenidos con un tiempo de incubacin de 5 das. Con un perodo de incubacin de 5 das es posible evitar trabajar el fin de semana solamente si las muestras se toman los mircoles, los jueves o los viernes. Con un perodo de incubacin de 7 das, las muestras tomadas en los primeros cinco das de la semana se pueden analizar sin necesidad de trabajar durante el fin de semana. Por esta razn una incubacin de 7 das se puede considerar ms conveniente que la convencional de 5 das. En el anexo normativo se describe una incubacin modificada de 7 das. Las primeras investigaciones indican que los resultados de DBO obtenidos siguiendo este mtodo modificado son idnticos a los obtenidos con el mtodo de 5 das que se describe en la norma propuesta. Se espera obtener ms datos comparativos sobre estos dos mtodos de incubacin durante los prximos aos, de modo que el mtodo modificado de incubacin durante 7 das pueda ser completamente incluido en el momento de revisin de esta norma. 1OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma Europea especifica una determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno en aguas no diluidas. Esta Norma Europea es aplicable a todos los tipos de agua que tengan una demanda bioqumica de oxgeno mayor o igual que el lmite de cuantificacin que es 0,5 mg/l de oxgeno y que no sobrepase los 6 mg/l de oxgeno. En esta norma el lmite de cuantificacin, DL, se define como: Dts n BLf = + 0 95 21 1 ,( ) (1) donde sB es la desviacin estndar de una serie, t0,95(f) es el valor de la t de Student con f grados de libertad para la determinacin de sB y n es el nmero de anlisis para la determinacin del blanco en una serie analtica. sB se calcula a partir de determinaciones en muestras reales cuya DBO se encuentre cerca del lmite de cuantificacin estimado, DL . En los casos en los que el mtodo analtico no requiera ninguna correccin de blanco, se omite el trmino siguiente: 1 1 + n (2) Los resultados obtenidos son el producto de una combinacin de reacciones qumicas y bioqumicas. No tienen el carcter exacto y riguroso como, por ejemplo, en el caso de un proceso qumico nico bien definido. De todos modos, proporcionan una indicacin que permite estimar la calidad de las aguas. El anlisis puede estar influenciado por la presencia de sustancias diversas. Las que son txicas para los microorganismos como es el caso, por ejemplo, de los bactericidas, de los metales txicos o del cloro libre, inhiben la oxidacin bioqumica. La presencia de algas o de microorganismos nitrificantes puede producir resultados elevados. Para estos casos, vase una modificacin del mtodo en el anexo B o en la norma EN 1899-1. Es absolutamente esencial que los ensayos realizados conforme a esta Norma se lleven a cabo por un personal convenientemente cualificado. - 7 -EN 1899-2:1998 En el anexo A se describen perodos de incubacin alternativos. En el anexo B se describen los procedimientos para la modificacin del mtodo por adicin de material de siembra, sales, inhibicin de la nitrificacin con alil tiourea (ATU), neutralizacin, homogeneizacin y/o filtracin. Estas modificaciones pueden resultar necesarias para evaluaciones especficas de la calidad del agua de los medios receptores. 2NORMAS PARA CONSULTA Esta norma europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuacin. Las revisiones o modificaciones posteriores de cualquiera de las publicaciones citadas con fecha, slo se aplican a esta norma europea cuando se incorporan mediante revisin o modificacin. Para las referencias sin fecha se aplica la ltima edicin de esa publicacin. EN ISO 3696 Agua para uso en anlisis de laboratorios. Especificaciones y mtodos de ensayo (ISO 3696:1987) EN 25813 Calidad del agua. Determinacin del oxgeno disuelto. Mtodo yodomtrico. (ISO 5813:1983) EN 25814 Calidad del agua. Determinacin del oxgeno disuelto. Mtodo electroqumico. (ISO 5814:1990) ISO 6107-2:1997 Calidad del agua. Vocabulario. Parte 2. 3DEFINICIN En lo que concierne a esta Norma Europea, ser de aplicacin la siguiente definicin: demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn): Concentracin msica de oxgeno disuelto consumida, en condiciones definidas, por la oxidacin bioqumica de las materias orgnicas y/o inorgnicas en el agua. n es el perodo de incubacin que es igual a 5 o a 7. NOTA En lo que concierne a esta Norma Europea, el trmino “oxidacin bioqumica“ tiene el mismo significado que “oxidacin biolgica“. Esta definicin es idntica a la de la Norma ISO 6107-2. 4FUNDAMENTO Se deja equilibrar la muestra de agua a analizar a 20 C y a continuacin se airea, si es necesario. Se incuba a 20 C durante un perodo definido de 5 das o de 7 das, en la oscuridad, en un recipiente completamente lleno y cerrado. Se determina la concentracin de oxgeno disuelto antes y despus de la incubacin. Se calcula la masa de oxgeno consumida por litro de muestra. 5APARATOS 5.1 Frascos de incubacin, botellas de DBO cilndrico-cnicas con tapn, por ejemplo, de 100 ml a 125 ml o preferiblemente de 250 ml a 300 ml u otros recipientes equivalentes. Es importante que las botellas hayan sido cuidadosamente limpiadas antes de su uso. Si se emplea el mtodo iodomtrico (de acuerdo con la norma EN 25813) para la determinacin del oxgeno disuelto, normalmente es suficiente aclarar la botella varas veces con agua del grifo y despus con agua desionizada. Si se utiliza el mtodo del electrodo (de acuerdo con la norma EN 25814), es preciso un procedimiento de limpieza ms riguroso, como por ejemplo el siguiente. Se aaden a cada botella vaca de 5 ml a 10 ml de una solucin de lavado (por ejemplo, 2,5 g de iodo ms 12,5 g de ioduro potsico por litro de cido sulfrico al 1 % (V/V) , agitando convenientemente para hacer pasar la solucin por las paredes del recipiente. Se deja reposar durante 15 minutos y se tira la solucin. Se aclara cuidadosamente con agua del grifo y a continuacin con agua desionizada. EN 1899-2:1998- 8 - 5.2 Incubadora, capaz de mantener una temperatura de (20 1) C. 5.3 Sistema para la determinacin de la concentracin de oxgeno disuelto Conforme a las Normas EN 25813 y EN 25814. 5.4 Material de refrigeracin, (0 a 4) C para el transporte y conservacin de las muestras. 5.5 Dispositivo de aireacin Una botella de aire comprimido o un compresor: la calidad del aire debe ser tal que la aireacin no produzca ninguna contaminacin, especialmente por incorporacin de materia orgnica, de materiales oxidantes o reductores o de metales. Si se sospecha la existencia de contaminacin, el aire debe lavarse y filtrarse. 6 CONSERVACIN DE LA MUESTRA La muestra se conserva inmediatamente despus de su toma en un frasco lleno hasta el borde, hermticamente cerrado, a una temperatura comprendida entre 0 C y 4 C hasta el momento de realizacin del anlisis. La determinacin de la DBOn debe iniciarse lo antes posible y dentro de las 24 h siguientes al momento de la toma de muestra. 7 PROCEDIMIENTO 7.1 Preparacin de las soluciones de ensayo La muestra se lleva a una temperatura de (20 2) C y se airea, si es necesario. En caso de haber aplicado aireacin se deja reposar la muestra durante aproximadamente 15 minutos. Se eliminan los burbujas de aire y la posible sobresaturacin de oxgeno. 7.2 Determinacin 7.2.1 Determinacin del oxgeno disuelto mediante el mtodo iodomtrico (conforme a la Norma EN 25813). Se rellenan dos botellas de incubacin (5.1) con cada muestra (vase el apartado 7.1), dejando que rebosen ligeramente. Deben tomarse precauciones durante el proceso de llenado para evitar modificaciones en el contenido de oxgeno del medio. Se eliminan las burbujas de aire adheridas a las paredes. Se tapan las botellas evitando que queden atrapadas burbujas de aire. Se disponen las botellas en dos series, de modo que cada una de ellas contenga una botella de cada muestra. Se coloca una de las series de botellas (la primera) en la incubadora (5.2) y se mantiene en oscuridad durante n das 4 h. En la segunda serie de botellas, se mide la concentracin de oxgeno en cada botella disuelto transcurridos 15 min, lo que se considera tiempo cero, utilizando el mtodo especificado en la Norma EN 25813 con la adicin de azida en el reactivo azida-ioduro alcalino. Despus de la incubacin, se determina la concentracin de oxgeno disuelto en cada una de las botellas de la primera vez, utilizando el mtodo especificado en la Norma EN 25813. 7.2.2 Determinacin del oxgeno disuelto mediante el mtodo electroqumico con sonda (conforme a la Norma EN 25814). Se llena una botella de incubacin (5.1) con cada muestra (vase el apartado 7.1), dejando que se desborde ligeramente. Deben tomarse precauciones durante el proceso de llenado para evitar modificaciones en el contenido de oxgeno del medio. - 9 -EN 1899-2:1998 Se eliminan las burbujas de aire adheridas a las paredes. Se mide la concentracin de oxgeno disuelto a tiempo cero en cada una de las botellas, utilizando el mtodo especificado en la Norma EN 25814. Se cierran las botellas evitando que queden atrapadas burbujas de aire. Se colocan las botellas en la incubadora (5.2) y se mantienen en oscuridad durante n das 4 h. Despus de la incubacin, se determina la concentracin de oxgeno disuelto en cada una de las botellas, utilizando el mtodo especificado en la Norma EN 25814. 7.2.3 Control del anlisis. Para cada serie de detrminaciones se incluye al menos una determinacin por duplicado de una muestra (DBOn1, DBOn2). Se representa la diferencia relativa (ri) de cada serie (i) en grficos de control de calidad: ri nn nn DBODBO DBODBO = + () /() % 12 12 100 1 2 (3) donde DBOn1es la primera determinacin de DBOn de la muestra; DBOn2es la segunda determinacin de DBOn de la muestra. El lmite superior de control se considera como: 3,2678 r %(4) donde res el valor medio de los valores ri. El coeficiente de variacin de repetibilidad (CVR)puede calcularse de acuerdo a: CV r R= 1128, %(5) NOTA 1 Despus de la incubacin, es conveniente que la concentracin residual de oxgeno disuelto se encuentre entre el lmite de cuantificacin del laboratorio para la DBO y los dos tercios de la concentracin inicial de oxgeno. NOTA 2 Es conveniente vigilar la representatividad de las muestras. 8CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS La demanda bioqumica de oxgeno despus de n das (DBOn), expresada en miligramos de oxgeno por litro, se calcula utilizando la siguiente ecuacin: DBOn = (c1 c2)(6) donde c1es la concentracin de oxgeno disuelto de la muestra a tiempo cero, en miligramos por litro; c2es la concentracin de oxgeno disuelto de esta misma muestra despus de n das, en miligramos por litro. Los resultados deben expresarse con dos cifras significativas, por ejemplo 4,5 mg/l de oxgeno. EN 1899-2:1998- 10 - 9EXACTITUD Y PRECISIN La desviacin estndar de la determinacin de DBOn se evalu en 1992 mediante un ensayo interlaboratorios, en el curso del cual 76 laboratorios de nueve pases efectuaron entre dos y cuatro anlisis de dos muestras estabilizadas de agua dulce superficial y de dos muestras, tomadas localmente, de agua dulce superficial. Tabla 1 Ensayo interlaboratorios 46 : 1992 - Resultados MuestraMediana Desviacin estndar de repetibilidad Coeficiente de variacin de repetibilidad Desviacin estndar de reproducibilidad Coeficiente de variacin de reproducibilida d Nmero de laboratorio s incluidos en los clculos Laboratorios rechazados mg/l de oxgeno mg/l de oxgeno%mg/l de oxgeno% DBO5Agua dulce estabilizada Agua dulce estabilizada Agua dulce natural Agua dulce natural Agua dulce natural Agua dulce natural Agua dulce natural Agua dulce natural A B C C0 C1 D DS Dj 2,15 4,87 1,56 0,68 1,29 2,06 4,69 3,03 0,10 0,13 0,12 0,13 0,13 0,15 0,22 0,15 4,3 2,7 7,4 18 9,4 5,0 4,8 4,7 0,53 0,85 - 0,26 0,34 - 0,30 0,3