GB1274-1993化学试剂磷酸二氢钾.pdf

中华 人民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂G s 1 2 7 4 一9 3磷酸二氢钾代替G B 1 2 7 4 一7 7 C h e mi c a l r e a g e n t-P o t a s s i u m d i h y d r o g e n p h o s p h a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 一工 9 8 7 化学分析试剂第 3 部分: 规格第二批 中R 7 9 磷酸二氢钾” 。 本试剂为无色结晶， 溶于水， 不溶于醇。 分子式: K H I P 0 4 相对分子质量: 1 3 6 . 0 9按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主翻内容与适用范围 本标准规定了化学试剂磷酸二氢钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂磷酸二氢钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法 G B 6 1 0 . 2 化学试剂 砷测定通用方法( 二乙基二硫代氨基甲 酸银法) G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 化学试剂p H值测定通则 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 磷酸二氢钾( K H , P O , ) 含量: 分析纯” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . )9 9 . 5 %; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . )9 9。 %。3 . 2 p H( 5 o g 八 , 2 5 G) ; 4 . 2 -4 . 5 .国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 7 4 一 9 33 . 3 杂质量高含量分析纯化学纯合格合格51勺sn白心00沼00000000 。八.。门0日六口022010301肠j乐产沟。沟000000以0500500502001001澄清度试验水不溶物于 燥失重氮化物( C)硫酸盐( S O)总氮量( N)砷( As )钠( NO铁( F e )重金属( 以P b计)4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 磷酸二氮钾( K H z p O 4 ) 含量测定 称取5 g 于1 0 5 士2 干燥至恒重的试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中， 用校正过的酸度计( 精度为。 . 0 2 p H单位) ， 以玻璃电极为指示电 极， 饱和甘汞电 极为参比电 极， 用氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 m o l / L 滴定至p H 9 . 1 为终点。 磷酸二氢钾含量按式( 1 ) 计算:X 二1 全1 兰生1 3 6 1 X1 0 0 ， . . . ”. 。 。 (1)式中:X-磷酸二氢钾的质量百分含量， % ; V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 0 . 1 3 6 1 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的磷酸 二氢钾的质量; 。试样的质量， 9 。4 . 2 p H值的测定 称取5 g 试样， 精确至。 . o f g , 溶 于1 0 0 m L 无二氧化 碳的水中 后， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 g .4 - 3 . ， 澄清度试验 称取l o g 试样， 溶于1 0 0 m 水中， 其浊度不得大于H G 3 - 1 1 6 8 中规定的澄清度标准: 分析纯 2 号; 化学纯 ， . 一 4 号。43 . 2 水不溶物 称取4 0 g 试样， 溶于2 0 0 m L沸水中， 冷却至室温， 用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤涡过滤， 用免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 7 4 一9 3热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应， 于 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4 . 3 . 3 干燥失重 称取5 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 置于已 在1 0 5 士2 C 恒重的称量瓶中， 于1 0 5 士 2 的电 烘箱中 干燥至恒重。保留恒重后的试样， 用于磷酸二氢钾含量测定。 干燥失重按式( 2 ) 计算:X =刀艺 1一 ”7 zX 1 0 0”忍 1. .” ， . “ .， ” . “ (2) 式中: X干燥失重， %; M I 干燥前试样的质量， 9 ; 。 : 干燥恒重后试样的质量， 9 。 4 . 3 . 4 氯化物 称取1 g 试样， 溶于水， 稀释至2 0 m L 后， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液: 分析纯 ” “ “ ” “ ” “ 。 . 0 1 m g C l ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g C l .与试样同时同样处理。4 . 3 . 5 硫酸盐 称取1 g 试样， 溶于2 0 m L 水中， 加1 m L盆酸溶液( 2 0 0 o ) 酸化。 将0 . 2 5 m L 硫酸钾乙醇溶液( 0 . 2 g / L ) 与1 m L抓化钡溶液( 2 5 0 g / L ) 混合( 晶种液) ， 放置1 m i n后， 加人上述已 酸化的试样溶液， 稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放置5 m i n ,溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 3 m g S O , ; 化学纯 “ “ . ” ” 。 . 0 5 m g S O与试样同时同样处理。4 - 3 . 总氮量 称取2 g 试样， 按G B 6 0 9 之规定测定。 溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g N; 化学纯 ” “ ” ” . “ ” “ 二 ” . . . . . . 0 . 0 4 mg N.与试样同时同样处理。4 . 3 . 7 砷 称取0 . 5 g 试样， 溶于4 0 m L 水后， 按G B 6 1 0 . 2 之规定测 定。吸 收液所 呈紫红色不得 深于 标准。 标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液: 分析纯 ” ” “ ” :.” “ ” ” 。 . 0 0 2 5 m g A s ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . * * . . . 0 . 0 1 0 0 m g A s .与试样同时同样处理。4 . 3 . 8 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 3 . 8 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m,7 0 4免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 7 4 一 9 3 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 . 8 . 2 测定方法 称取1 g 试样， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L ， 取5 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 9 铁 称取1 g 试样. 溶于2 0 m L水中， 加2 m L磺基水杨酸溶液( 1 0 0 g / L ) ， 摇匀， 加5 m L氨水溶液( 1 0 %) ， 摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g F e ; 化学纯 。 ” ” “ ” ” ” “ 二 。 . 0 5 mg F e .与试样同时同样处理。4 . 3 . 1 0 重金属 称取2 g 试样， 溶于水， 稀释至2 0 m L ， 取1 5 m L 后， 按G B 9 7 3 5 之规定测定。 溶液所呈暗 色不得深于标准。 标准是取剩余的5 m L试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液: 分析纯 “ ” ” “ “ ” “ 。 . 0 1 m g P b ; 化学纯” “ “ “ “ ” ” ” ” “ 一 。 . 0 5 m g P b .稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标