GB-T13885-2003动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法.pdf

I CS 6 5 . 1 2 0B 4 6G t : 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0 代替 G B / T 1 3 8 8 5 -1 9 9 2动物饲料中钙、 铜、 铁、 镁、 锰、 钾、 钠和锌含量的测定原子吸收光谱法A n i m a l f e e d i n g s t u f f s -D e t e r mi n a t i o n o f t h e c o n t e n t s o f c a l c i u m, c o p p e r , i r o n , m a g n e s i u m, m a n g a n e s e , p o t a s s i u m, s o d i u m a n d z i n c - Me t h o d u s i n g a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y( I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0 , I DT)2 0 0 3 - 1 1 - 0 1 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GBJ T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 J L S O 6 8 6 9: 2 0 0 0目次前言 甲 甲 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， 甲 甲 ， ， ， ， ， ， ， ， 11 范 围 ， ， “ 12 规范性引用文件 ， 。 。 ， 。 。 。 . . 。 . ， ， 。 . 13原理 。 。 14 试剂和溶液 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 仪器设备 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 采样 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 试样的制备 ， ， ， 。 ， ， ， ， ， ， ， 38 分析步骤 “ ， . 39 结果表示 。 。 。 41 0 精密度 。 。 。 41 0 . 1 实验室间试验. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 ， 。 。 . 一 ， . . . 41 0 . 2 重复性 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 0 . 3 再现性 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ，. 价 ， ， ， ， ， ， 价价 ， ， -.51 1 试验报告 ， 5附录A( 资料性附录) 实验室间 试验结果 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6附录 B( 资料性附录) I S O 6 4 9 8 : 1 9 9 8动物饲料试样的制备 。 1 1参考文献 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 1 4免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0月 U青 本标准等同采用 I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0 动物饲料中钙、 铜、 铁、 镁、 锰、 钾、 钠和锌含量的测定一 原子吸收光谱法( 英文版) 。 本标准代替G B / T 1 3 8 8 5 -1 9 9 2 饲料中 铁、 铜、 锰、 锌、 镁的测定方法 原子吸收光谱法 。 本标准等同采用了I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0 0 为便于使用， 本标准做了下列编辑性修改: “ 本国际 标准 ” 一词改为“ 本 标准，; 用小数点“ . ” 代替作为小数点的逗号“ ， ” ; 删除了国际标准的前言; 引用了与 I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0中引用的 I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 相对应的G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室 用水规格和试验方法 ; 增加了资料性附录B以方便使用。 本标准与GB / T 1 3 8 8 5 -1 9 9 2的主要差异如下， 修改了标准的名称; 修改了标准溶液的制备方法; 修改了样品的灰化时间; 增加了钙、 钾和钠测定项目; 修改了干扰抑制剂的内容。 本标准的附录 A, 附录B为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 农业部饲料质量监督检验测试中心( 济南) 、 国家饲料质量监督检验中心( 北京) 。 本标准主要起草人: 孟凡胜、 宫玲玲、 高建宁、 丁庆华、 董慕新、 赵根龙。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0动物饲料 中钙 、 铜、 铁、 镁 、 锰 、 钾 、 钠 和锌含量的测定 原子吸收光谱法范围 本标准规定了 用原子吸收光谱方法测定动物饲料中钙( C a ) , 铜( C u ) 、 铁( F e ) , 镁( M g ) 、 锰( M n ) 、 钾( K) 、 钠( N a ) 、 锌( Z n ) 含量的方法。 各元素含量的检测限如下: K, N a : 5 0 0 m g / k g : C a , Mg : 5 0 mg / k g ; C u , F e , Mn , Z n ; S mg / k g , 本标准适用于所有动物饲料。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) I S O 6 4 9 7 动物性饲料采样 I S O 6 4 9 8动物饲料试样的制备3原理 将试料放在马福炉 5 5 0 士1 5 0C 温度下灰化之后， 用盐酸溶解残渣并稀释定容， 然后导人原子吸收分光光度计的空气一 乙炔火焰中。测量每个元素的吸光度， 并与同一元素校正溶液的吸光度比较定量。4 . 14 . 24 . 34 . 44 54 . 64 . 7试剂和溶液除非另有规定， 仅使用分析纯试剂。 水， 应符合 G B / T 6 6 8 2三级用水。 盐酸: c ( HC l ) =1 2 mo l / L 印=1 . 1 9 g / m L ) e 盐酸溶液: c ( HC D=6 mo l / I 。 盐酸溶液: c ( HC D =0 . 6 mo l / L , 硝酸悯溶液:溶解 1 3 3 g 的 L a ( NO , ) j 6 H 2 0于 1 L水中如果配制的溶液斓含量相同， 可以使用其他悯盐。 氯化艳溶液:溶解 1 0 0 g 氯化艳( C s c l ) 于1 L水中。如果配制的溶液艳含量相同， 可以使用其他的艳盐 C u , F e , Mn , Z n的标准储备溶液:取 1 0 0 m L水， 1 2 5 m L盐酸( 4 . 2 ) 于1L容量瓶中， 混匀口免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B/ T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0 称取下列试剂: -3 9 2 . 9 mg 硫酸铜( C U S 0 , 5 H2 0 ) ; -7 0 2 . 2 mg 硫酸亚铁按 ( N H, ) 2 S O , F e S 0 4 6 H2 0 ; -3 0 7 . 7 mg 硫酸锰( Mn S 0 , Hz O ) ; -4 3 9 . 8 mg 硫酸锌( Z n S 0 a 7 H z 0 ) ; 将上述试剂加人容量瓶中， 用水溶解并定容。 此储备液中C u , F e , Mn , Z n的含量均为1 0 0 f a g / mL o 注:可以使用市售配制好的适合的溶液。4 . 8 C u , F e , Mn , Z n 的标准溶液: 取 2 0 . 0 mL的储备溶液加人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释定容。 此标准液中C u , F e , Mn , Z n的含量均为2 0 K g / mL . 该标准液当天使用当天配制。4 . 9 C a , K , M g , N a 的标准储备溶液: 称取下列试剂 : 1 . 9 0 7 g氯化钾( KC ll; 2 . 0 2 8 g硫酸镁( Mg S 0 , 7 Hz 0 ) ; -2 . 5 4 2 g氯化钠( Na C lle 将上述试剂加人 1 L容量瓶中。 称取 2 . 4 9 7 g 碳酸钙( C a C 0 , ) 放人烧杯中， 加人 5 0 mL盐酸( 4 . 3 ) , 注意: 当心产生二权化碳。 在电热板( 5 . 4 ) 上加热 5 mi n ， 冷却后将溶液转移到含有 K, Mg , N a盐的容量瓶中， 用盐酸( 4 . 4 )定容 。 此储备液中C a , K, N a的含量均为 1 mg / m L, Mg的含量为 2 0 0 fa g / mL o 注: 可以使用市售配制好的适合溶液4 . 1 0 C a , K , Mg , N a 的标准溶液: 取 2 5 . 0 mL储备溶液( 4 . 9 ) 加人 2 5 0 mL容量瓶中， 用盐酸( 4 . 4 ) 定容。 此标准液中C a , K, N a的含量均为1 0 0 p g / mL , Mg的含量为 2 0 fa g / mL , 配制的标准液贮存在聚已烯瓶中， 可以在一周内使用。4 . 1 1 斓/ 艳空白溶液: 取5 m L硝酸斓( 4 . 5 ) 溶液、 5 mL氯化艳溶液( 4 . 6 ) 和5 m L盐酸( 4 . 3 ) 加人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水定容。仪器设备 所有的容器， 包括配制校正溶液的吸管， 在使用前用盐酸溶液( 4 . 4 ) 冲洗。和玻璃器皿， 每次使用前不需要用盐酸煮。 实验室常用设备和专用设备如下:5 . 1 分析天平， 称量精度到 0 . 1 mg5 . 2 柑祸: 铂金、 石英或瓷质， 不含钾、 钠， 内层光滑没有被腐蚀， 上部直径为2 c m-2 . 5 c m， 高 5 c m左右， 使用前用盐酸( 4 . 3 ) 煮。5 . 3 硬质玻璃器皿: 使用前用盐酸( 4 . 3 ) 煮沸， 并用水冲洗净。5 . 4 电热板或煤气炉。5 . 5 水浴锅。5 . 6 马福炉 : 温度能控 制在 5 5 0 士1 5 C e如果使用 专用 的灰化 皿c m-6 c m， 下部直径免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9: 2 0 0 05 . 7 原子吸收分光光度计: 波长范围在 8 . 6 . 1 和 8 . 7 . 1 有详细说明。带有空气一 乙炔火焰和一个校正设备或测量背景吸收装置。5 . 8 测定C a , C u , F e , K , M g , Mn , N a , Z n 所用的空心阴极灯或无极放电 灯。5 . 9定量滤纸 。6采样本标准未规定采样方法， 建议采样方法按照I S O 6 4 9 7 ,实验室收到有代表性的样品是十分重要的， 样品在运输、 贮存中不能损坏变质。保存的样品要防止变质及其他变化。7 试样 的制备按照 I S O 6 4 9 8的方法制备试样。见附录 B a8 分 析步骤8 . 1 检测有机物的存在 用平勺取一些试料在火焰上加热。 如果试料融化没有烟， 即不存在有机物。 如果试料颜色有变化， 并且不融化， 即试料含有机物。8 . 2试料 根据 估计含量称取1 g - 5 g 制备好的 试样， 精确到1 m g ， 放进增祸( 5 . 2 ) 中。 如果试样含有机物， 按 8 . 3 操作。 如果试样不含有机物， 按 8 . 4操作。8 . 3干灰化 将柑锅放在电热板或煤气灶( 5 . 4 ) 上加热， 直到试料完全炭化( 要避免试料燃烧) 。将柑锅转到已在5 5 0 C温度下预热 1 5 mi n的马福炉( 5 . 6 ) 中灰化 3h ， 冷却后用 2 m L水浸润柑祸中内容物。如果有许多炭粒， 则将增祸放在水浴上干燥( 5 . 5 ) ， 然后再放到马福炉中灰化2h ， 让其冷却再加 2 mL水。8 . 4溶解 取 1 0 ml , 盐酸( 4 . 3 ) ， 开始慢慢一滴一滴加人， 边加边旋动柑涡， 直到不冒泡为止( 可能产生二氧化碳) ， 然后再快速加人， 旋动钳祸并加热直到内容物近乎干燥， 在加热期间务必避免内容物溅出。用5 mL 盐酸( 4 . 3 ) 加热溶解残渣后， 分次用5 mL左右的水将试料溶液转移到 5 0 mL容量瓶。待其冷却后， 然后用水稀释定容并用滤纸( 5 . 9 ) 过滤。8 . 5 空白溶液 每次测量， 均按照8 . 2 , 8 . 3 和 8 . 4 步骤制备空白溶液。8 . 6 铜、 铁、 锰、 锌的测定8 . 6 . 1 A 条件 按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计( 5 . 7 ) 的仪器条件， 使在空气一 乙炔火焰测量时的仪器灵敏度为最佳状态。C u , F e , Mn , Z n的测量波长如下: Cu : 3 2 4 . 8 n m; F e : 2 4 8 . 3 n m; Mn: 2 7 9 . 5 n m; Z n: 2 1 3 . 8 n m,8 . 6 . 2 校正曲线制备 用盐酸( 4 , 4 ) 稀释标准溶液( 4 . 8 ) , 配制一组适宜的校正溶液。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9: 2 0 0 0 测量盐酸( 4 . 4 ) 的吸光度、 校正溶液的吸光度。 用校正溶液的吸光度减去盐酸( 4 . 4 ) 的吸光度以吸光度修正值分别对 C u , F e , Mn , Z n的含量绘制校正 曲线 。8 . 6 . 3 试料溶液的测f 在同样条件下， 测量试料溶液( 8 . 4 ) 和空白溶液( 8 . 5 ) 的吸光度， 试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第 9 章计算含量。 如果必要的话， 用盐酸溶液( 4 . 4 ) 稀释试料溶液和空白溶液， 使其吸光度在校正曲线线性范围之内。8 . 7 钙、 镁、 钾、 钠的测定8 . 7 . 1 测f条件 按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计( 5 . 7 ) 的仪器条件， 使在空气一 乙炔火焰测量时的仪器灵敏度为最佳状态。C a , K, Mg , N a 的测量波长如下: Ca : 4 2 2 . 6 n m ; K, 7 6 6 . 5 n m; Mg : 2 8 5 . 2 n m; Na t 5 8 9 . 6 n m .8 . 7 . 2 校正曲线制备 用水稀释标准溶液( 4 . 1 0 ) ， 每 1 0 0 mL标准稀释溶液加 5 mL的硝酸铺溶液( 4 . 5 ) , 5 m L氯化艳溶液( 4 . 6 ) 和 5 m L盐酸( 4 . 3 ) ,配制一组适宜的校正溶液。 测量谰/ 艳空白溶液( 4 . 1 1 ) 的吸光度。 测量 校正溶液吸光度并减去谰/ 艳空白 溶液( 4 . 1 1 ) 的吸光度。以 修正的吸光度分别对C a , K , M g ,N a 的含量绘制校正曲 线。8 . 7 . 3 试料溶液的测f 用水定量稀释试料溶液( 8 . 4 ) 和空白溶液( 8 . 5 ) ， 每 1 0 0 m L的稀释溶液， 加 5 mL的硝酸斓( 4 . 5 ) ,5 mL 的氯化艳( 4 . 6 ) 和5 mL 盐酸( 4 . 3 ) , 在相同条件下， 测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度 如果必要的话， 用斓/ 艳空白溶液( 4 . 1 1 ) 稀释试料溶液和空白溶液， 使其吸光度在校正曲线线性范围之 内。9结果表示由校正曲线、 试料的质量和稀释度分别计算出C a , C u , F e , Mn , Mg , K, N a , Z n各元素的含量。按照表 1 修约， 并以mg / k g或g / k g表示。 表 1 结果计算的修约含量修约到5 m g / k g - - 1 0 m g / k g1 0 m g / k g - - - 1 0 0 mg / k g 1 0 0 m g / k g -1 g / k g 1 刁k g -1 0 g / k g 1 0 g / k g -1 0 0 g / k g0 . 1 mg / k g 1 m g / k g1 0 mg / k g1 0 0 mg / k g 1 g / k g1 0精密度1 0 . 1 实验室间试验 对实验室间方法的精密度说明列于附录 A。由这些试验得到的值， 不适用于本附录 A所给出之外的浓度范围和材料。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 01 0 . 2 1复性 同一操作人员在同一实验室， 用同一方法使用同样设备对同一试料在短时期内所做的两个平行样结果 之间的差值， 超过表2 或表3 重复性限7 的情况， 不大于5 %. 表 2 预混料的皿复性限( Y ) 和再现性限( R)元素含量/ ( mg / k g )YRCaCuF eKMgM nN aZn3 0 0 0 - - 3 0 0 0 0 0 2 0 0 - 2 0 0 0 0 5 0 0 - 3 0 0 0 02 5 0 0 3 0 0 0 01 0 0 0 - 1 0 0 0 0 0 1 5 0 - 1 5 0 0 02 0 0 0 - - 2 5 0 0 0 03 5 0 0 - 1 5 0 0 00 . 0 7 XW0 . 0 7 XW0 . 0 6 X W0 . 0 9 X W0 . 0 6X W0 , 0 8 X W0 . 0 9 XW0 . 0 8 XW0 . 2 0 火W0 . 1 3 KW0 . 2 1 XW0 . 2 6 又W0 , 1 4 XW0 , 2 8 XW0 . 2 6 XW0 . 2 0 火W注: W为两结果的平均值( mg / k g ) o表 3 动物饲料的，复性限( 钓和再现性限( R )元素含量/ ( mg / k g )7RCaCuCuF eKM9M nN aZn5 00 0 - 5 0 0 0 0 1 0 - 1 0 0 1 0 02 0 0 5 0 - 1 5 0 05 0 0 0 - 3 0 0 0 01 0 0 01 0 0 0 0 1 5 - 5 0 01 0 0 0 - 6 0 0 0 2 55 0 00 , 0 7 X W0 . 2 7 XW0 . 0 9 只W0 . 0 8 义W0 . 0 9 X W0 . 0 6 X W0 . 0 6 又 W0 . 1 5 X W0 , 1 1 X W0 . 2 8 又W0 . 5 7 XW0 . 1 6 XW0 . 3 2 XW0 . 2 8 XW0 . 1 6X W0 . 4 0X W0 . 2 3 XW0 . 1 9 义W注砰为两结果的平均值( mg / k g ) , 注表2和表 3 指出的重复性限和再现性限对各元素和范围用一个计算式表示。在式中的系数是调查研究一些样 品在指出范围中求得的一个平均值.在特殊情况下对特定样品特定元素的测定所得到的值较高， 对这些样品 没有考虑进去。大多数情况， 这些偏差可能是由于样品的均匀度不好而至( 见附录A) o1 0 . 3再现性 不同分析人员在不同实验室， 用不同设备使用同一方法对同一试料所得到的两个单独试验结果之间的绝对差值， 超过表2或表 3 再现性限R的情况， 不大于 5 0 0 ,1 1 试验报告 试验报告要详细说明: 对完成样品检验必需的所有资料; 如果已知采样方法， 要说明使用的采样方法; 使用的标准; 在本标准中没有规定的， 以及能影响试验结果的任何细节; 试验结果: 如果重复性已被校核， 列出两个试验结果。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B/ T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 八S O 6 8 6 9: 2 0 0 0 附录A ( 资料性附录)实验 室间试验 结果 开始于 1 9 8 3年， 对混合饲料和预混合料由几个实验室间试验按 I S O 5 7 2 5 : 1 9 8 6 规定方法完成实验方法的精密度。第一批试验的统计结果发表在参考文献。由于这些试验结果改进了方法。改进的方法的精密度是由两实验室试验确定的。 第一批 2 6 个实验室试验( 1 9 8 6 -1 9 8 7 ) ， 由7 个国家参加， 样品有一个预混料， 两个混合料， 大麦， 枯萎青贮， 乳粉和猪粪。鉴于预混料结果不能令人满意， 决定对预混料方法做修改， 用补充实验室间试验制定预混料修改的方法的精密度。 第二批( 1 9 8 7 - 1 9 8 8 ) 试验, 1 3 个实验室参加， 试验研究了 8 个预混料( 含有机物的5个) 。两批实验室间试验结果统计汇总在表 A . 1 至表 A . 8 e 表 A. 1 钙结果统计样品 .参数”n1n2刀日W/ ( mg / k g )S , / ( m g / k g )C V , / ( %) r / ( mg / k g ) S R / ( m g / k g )C Y R A%)R/ ( m g / k g )P11 202 45 1 0 0 01 4 1 32 . 94 0 0 05 6 5 41 0. 91 6 0 0 0P21 222 22 9 2 0 0 06 0 072 . 11 7 0 0 01 6 2 5 45 . 74 6 0 0 0P31 222 21 3 6 0 0 02 1 2 01 . 66 0 0 01 2 36 79 . 03 5 0 0 0P 011 202 41 5 6 0 0 021 2 01 . 36 0 0 01 0 2 4 76 . 52 9 0 0 0P 0 21 222 21 1 9 003 8 93 . 21 1 0 06 365 . 51 8 0 0P 0 31 222 23 0 0 01 0 63 . 83 0 02 4 78 . 67 0 0P 0 41 202 47 9 0 01 7 72 . 15 0 05 3 06 . 91 5 0 0P 0 51 202 45 7 0 01 4 12 . 44 0 03 1 85. 99 0 0B2183 45 9 26 21 0. 41 7 51 7 93 0 . 35 0 7W S2 183 44 8 6 01 3 02 . 丁3 6 96 0 41 2 . 41 7 1 0M FH2 11 03 27 6 5 01 9 52 . 65 5 27 5 39 . 82 1 3 0M P2 163 61 3 3 0 04 1 73 . 11 1 8 01 4 8 41 1 . 14 2 0 0PF2 124 03 3 2 0 05 6 51 . 71 6 0 06 8 5 52 0 . 61 9 4 0 0M F L2193 34 7 4 0 01 1 0 62 . 33 1 3 03 4 2 47 . 29 6 9 0“P 1 : 预混合料; P 2预混合料; P 3 : 预混合料; P 0 1 : 含有机物预混料; P 0 2 : 含有机物预混料; P 0 3含有机物预混 料; P 0 4含有机物预混料; P 0 5 : 含有机物预混料; B大麦; WS : 枯萎青贮; MF H 混合料 H; MP乳粉; P F猪 粪; MF L : 混合料 L .。 1 提供结果的 实验室冲 : : 去除的数; n a : 应用结果的数; 牙: 样品的 钙平均含量; S: 重复性标准偏差; C V , : 重 复性变异系数厂: 重复性限; S R : 再现性标准偏差; C偏: 再现性变异系数; R: 再现性限( R=2 . 8 XS R ) ,免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0表 A. 2铜结果统计样品.参数“月t刀2雌 3W/ ( mg / k g ) S , / ( m g / k g ) CV,/(/)r / ( m g / k g ) S R / ( mg / k g )C V / ( %)R / ( mg / k g )P11 302 69 0 02 52 . 77 06 47 . 01 8 0P21 302 61 0 0 02 82 . 88 06 76. 81 9 0P31 302 61 7 4 0 021 21 . 26 0 04 9 52. 91 4 0 0P OI1 302 64 5 4 07 81 . 72 2 01 5 23 . 34 3 0P 0 21 302 62 1 76 . 42. 91 81 04 . 72 9P 0 31 322 41 05 05 75 41 6 01 4 11 3 . 54 00P 0 41 302 66 66 02 513. 87 1 02 9 34 . 48 3 0P 0 51 302 63 9 1 0 04 9 51 . 21 4 0 01 55 53 . 14 4 0 0B2 263 860 . 48 . 411 . 42 1 . 34W S2 244 01 41 . 17 . 032 . 11 5 . 96M FH2 244 01 52 . 11 4 . 563 . 52 3 . 81 0M P2 244 020 . 41 9 . 411 . 46 1 . 74PF2 21 03 42 2 44 . 92 . 21 4115 . 03 2M F L2 244 01 1 85 . 34 . 61 57 . 46 . 32 1a , b同 表A . 1 ， 其中评为样品的 铜平均含量。表 A . 3 铁结果统计样品性参数“儿1砚2刀3W/ ( mg / k g ) S , / ( mg / k g )C V , / ( %) r / ( mg / k g ) S R / ( m g / k g )C V R I ( %) R/ ( m g / k g )P11 222 27 5 0 01 4 11 . 94 0 05 657 . 31 6 0 0P21 222 22 2 6 0 05 6 52 . 51 6 0 01 5 5 56 . 94 4 0 0P31 202 43 1 0 0 07 0 72 . 42 0 0 02 4 7 38 . 57 00 0P O I1 202 44 0 0 01 0 63 . 03 0 03 1 88 . 39 0 0P 0 21 202 45 001 83 . 75 02 86 . 08 0P 0 31 202 49 6 0 02 1 22 . 26 0 06 3 66 . 71 8 0 0P 0 41 242 01 8 6 0 01 7 70 . 95 0 01 1 6 66 . 23 3 0 0P 0 51 202 41 9 0 0 03 5 32 . 61 0 0 02 1 2 01 1 . 16 0 0 0B2 143 87 92 . 83 . 781 11 3 . 93 1W S2 183 45 9 91 01 . 72 97 01 1 . 61 9 7M FH2 124 03 6 25 91 6 . 21 6 68 52 3 . 52 4 1M P2 143 882 . 53 0. 575 . 76 8 . 51 6P F2 143 83 4 3 08 62 . 52 4 44 911 4 . 41 39 0M FL2 163 61 2 9 04 03 . 11 1 31 1 18 . 63 1 5a , b同表A . 1 ， 其中砰为样品的铁平均含量免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9: 2 0 0 0表 A. 4镁结果统计样品 .参数“碑1刀Zn3W/ ( mg / k g ) S . / ( m g / k g ) CV,/(%0T / ( mg / k g ) S x / ( m g / k g )C V / ( 0/ a ) B/ ( m g / k g )PI1 202 41 1 1 0 0 02 1 2 01 96 0 0 05 6 5 45 . 21 6 0 0 0P 21 222 21 8 0 0 01 0 60 . 53 0 07 4 24 . 22 1 0 0P 31 202 42 0 5 05 32 . 51 5 01 5 27 . 44 3 0P O11 222 25 7 7 01 1 32 . 03 2 01 4 52 . 54 1 0P 021 222 21 6 4 02 81 . 78 0 4 93 . 21 4 0P 031 202 41 0 03 23 . 29 06 76 . 61 9 0P 0 41 202 41 6 7 04 22 . 51 2 011 06 . 631 0P 0 51 222 21 6 5 02 81 . 68 07 14 . 22 0 0B2 21 03 41 2 0 03 42 . 8955 84 . 81 6 3W S2 283 62 2 6 08 03 . 52 2 61 2 85 . 73 6 3b 一 FH2 283 61 6 4 04 52 . 71 2 61 2 07 . 33 4 0M P2244 01 2 5 09 47 . 52 6 51 4 71 1 . 841 7P F2 283 69 9 8 01 2 81 . 33 6 25 7 65 . 81 6 3 0M FL2 21 03 43 0 4 02 70 . 97 61 4 34 . 74 0 5a , b同表A . 1 ， 其中砰为样品的镁平均含量表 A . 5 锰结果统计样品 “参数刀 【九 2刀34 V / ( m g / k g )5/ ( m g / k g )C V , / ( %) 刁( mg / k g ) S a / ( m g / k g )C V a / ( %)R/ ( m g / k g )P11 302 62 6 0 07 13 . 32 0 03 1 81 2 . 09 0 0P 21 302 64 8 0 01 0 62 . 63 0 07 4 21 5 . 62 1 0 0P 31 302 61 0 1 0 02 4 72 . 47 0 088 38 . 82 5 0 0PO 11 302 61 7 0 07 14 . 22 0 02 1 21 2 . 66 0 0P0 21 302 41 5 953 . 11 41 81 1 . 25 0P0 31 322 41 3 2 0 03 5 32 81 00 09 8 97 . 52 8 0 0P0 41 342 24 8 7 07 81 . 62 2 01 6 63 . 44 7 0P0 51 302 65 6 0 01 4 12 . 34 0 05 3 09 . 51 5 0 0B2 263 81 60 . 42 . 4I3 . 21 9 . 89W S2 244 01 7 42 . 51 . 471 48 . 24 1M FH2 244 06 52 . 13 . 16I I1 7 . 13 2M P2 283 610 . 42 6 . 610 . 75 2 . 02PF2 224 241 78 . 12 . 02 3661 5 . 81 8 7M F L2 244 03 613 . 51 . 01 03 59 . 81 0 0. , b同 表A . 1 ， 其中命为样品的锰平均含量。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 宝 B/ T1 3 8 8 5 一2 0 0 3 / 1506 8 6 9 : 2 0 0 0表 A . 6 钾结果统计样品 .参数“刀 卫介2儿3不 歹 2 ( ， 9 / k g )s r / ( ” 唱/ k g )C认/ ( %) 刁( 川 9 / k g ) 5 * / ( mg / k g )C 偏/ ( %) R / ( mg / k g )P 1l 1O227 0 07 18 . 32 0 02 1 23 3 . 96 0 0P 2l 10225 7 01 2 021 . 43 4 02 1 2一3 7 . 56 0 0P 31 102 21 0 0 0717 . 72 0 02 4 72 5 . 07 0 0Po l1 122 03 7 0 01 4 13 . 74 0 04 5 91 2 . 813 0 0P0 21 102 21 0 0 0 02 4 72 47 0 09 8 99 92 8 0 0P0 31 1O2 22 4 0 07 13 。 42 0 02 4 7， ，7 0 0P0 4l l22 01 4 9 0 04 9 53 . 314 0 07 7 75 . 22 2 0 0P0 5l 10223 9 0 01 4 13 74 0 03 1 88 .19 0 0Bl 723 24 8 5 01 1 82 43 3 47 4 61 5 . 42 1 1 0W Sl 743 03 0 1 0 05 5 11 81 5 6 0223 77 . 46 3 3 0M FHl 723 25 3 3 01 6 02 . 54 5 48 9 81 4 . 22 5 4 0M Pl 72321 7 1 0 05 8 33 . 41 6 5 013 3 67 83 7 8 0P Fl 723 21 12 0 05 0 54 . 51 4 3 09 3 68 . 32 6 5 0M FL1 762 81 7 8 0 07 4 64 . 22 1 1 01 1 5 56 53 2 7 0“ ， b同表A . 1 ， 其中评为样品的钾平均含量。表 A . 7 钠结果统计样品 参数 “刀l左2n3W/ ( m g / k g )S r / ( mg / k g ) C v./ ( %) r / ( mg / k g ) 5 * / ( mg / k g )C珠/ ( %)R/ ( m g / k g )Pl1 l02 22 3 7 006 3 62 . 71 8 0 01 2 7 2 15 . 43 6 0 0 0P2l 122 O5 9 0 02 1 23 . 36 0 07 7 71 3 . 52 2 0 0P31 102 21 5 5 0 0 03 5 3 62 . 31 0 0 0 09 1 8 75 . 9260 0 0Po l1 102 23 3 9 0 0102 53 02 9 0 02 1 5 56 . 46 1 0 0P 0 2l 102 21 8 4 07 84 32 2 021 21 1 . 56 0 0P 0 31 122 06 8 01 2 01 7 63 4 01 2 01 7 . 93 4 0P 0 41 l02 26 6 01 1 01 6 731 01 4 12 1 . 34 0 0P 0 51 lO2 25 8 01 3 42 3 . 03 8 01 5 52 6 . 84 4 0Bl 582 21 1 71 08 、 72 92 01 7 35 7W S 662 63 8 3 01 8 74 95 2 92 5 86 . 77 2 9M FH1 542 61 2 4 0846 g2 3 81 7 01 3 74 8 0M P1 662 64 21 01 4 23 44 0 22 4 65 . 86 9 6PFl 623 018 9 01 1 96 33 3 63 0 91 6 . 48 7 5M PL1 623 05 6 5 03 7 56 . 61 0 6 04 0 67 . 21 1 5 0a ， b同表A ， ， 其中W为 样品的 钠平均含量。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9: 2 0 0 0表 A. 8 锌结果统计样品，参数n1刀2刀日W/ ( m g / k g )S d( mg / k g )CV , / ( %)r / ( m g / k g )S R / ( mg / k g )C V / ( %) R / ( mg / k g )P11 322 45 2 0 01 7 73 . 15 0 03 5 37 .11 0 0 0P21 322 48 7 0 01 411 . 74 0 06 7 17 . 81 9 0 0P31 342 21 4 6 003 1 82 . 39 0 04 5 93 . 21 3 0 0P Ol1 302 63 5 0 01 414 . 04 0 03 5 31 0 . 41 0 0 0P 0 21 302 62 6 02 17 . 66 0391 5 . 01 1 0P 0 31 302 61 0 9 0 03 1 82 . 99 0 01 2 3 71 1 . 43 5 0 0P 0 41 322 41 0 0 0 02 4 72 . 47 0 06 7 16 . 61 9 0 0P 0 51 322 41 1 9 0 02 8 32 . 38 0 05 6 54 . 91 6 0 0B2 283 62 91 . 13 . 432 . 89 . 48W S2 21 23 24 41 . 12 . 131 . 84 . 35M FH2 263 84 73 . 26 593 . 98 . 31 1M P2 283 64 62 .14. 563 . 27 . 09P F2 283 65 691 12. 03 23 35 . 89 4M F L2 263 81 0 63 . 53. 41 07 . 16 . 72 0. . b同 表A . 1 ， 其中评为样品的锌平均含量1 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/ T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9 : 2 0 0 0 附录B ( 资料性附录)I S O 6 4 9 8 : 1 9 9 8动物饲料试样的制备A n i m a l f e e d in g s t u f f s -P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp l e s I S O 6 4 9 8 第 2版1 9 9 8 - 1 1 - 0 1B. 1 范围本标准规定了动物饲料( 包括宠物食品) 由实验室样品制备试样的方法。B 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准不采用已过期或已被修订的标准。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。对于未过期的标准， 推荐采用该标准的最新版。 I S O 6 4 9 2 动物饲料中脂肪含量的测定。 I S O 6 4 9 6动物饲料中7 k *和其他挥v性物 质的测宁B. 3术语和定义 本国际标准使用下列术语和定义。B31 实验室样品 从一批样品中缩分抽取的代表其质量状况的用于分析检验和其他检查的样品。B . 3 . 2 试样 将实验室样品通过分样器或手工分样， 必要时经磨样后的有代表性的样品B . 3 . 3 试料 从试样或实验室样品取得的有代表性的物料。B . 4原理 对于固体样品， 实验室样品需经特定的步骤充分混合及分样以获得适当的试样。使用粉碎、 研磨、绞碎或均质等方法以使试样及试验样真实代表实验室样品。对于液体饲料， 实验室样品经机械混合， 混匀后得 到具 有代表性 的试样B. 5仪器设备B . 5 . 1 粉碎机， 易清洗， 能够粉碎饲料， 不会过热及使水分发生明显变化， 样品经粉碎后完全通过适当筛孔的筛 有些饲料易于失水或吸水， 如有这种情况， 需对结果加一校正因子( 见 B . 7 . 2 和第 B . 8 章) 注:粉碎机的筛网的大小不一定与检验用的大小相同。B . 5 . 2 机械搅拌器或均质器。B . 5 . 3 绞碎机， 配有 4 mm孔的板。B . 5 . 4 绞碎装置， 如柞或研钵B . 5 . 5 筛， 筛孔为 1 . 0 0 r u m, 2 , 8 0 m m和4 . 0 0 m m的金属网。B . 5 . 6 分样器或四分装置， 如圆锥分样器， 具有分类系统的复合槽分样器， 或其他能保证试样的组成具有相同分布的其他分样装置。 1 1免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 / I S O 6 8 6 9: 2 0 0 0B. 5 . 7 样 品容器 ， 能够保证试样成分不发生变化 ， 避光 ， 并有足够 的容积 。容器应密封 良好 。B 6采样采样不是本国际标准的内容， I S O 6 4 9 7推荐了一种采样方法。实验室收到的样品的真实性和代表性以及在传送和贮存时不发生损坏是十分重要的。保存样 品时应避免样 品发 生变质和变化 。B . 7 步 骤注意 : 切记小心不要让设备污染样品。B . 乙 B./ .1样 品粉碎 通则 粉碎样品可能导致失水或吸水， 应制定一个限度( 见 B . 7 . 2和第 B . 8 章) 。粉碎应尽可能快， 并尽可能少暴露在空气中。如需要可先将料块打碎或碾碎成适当大小。每一步都应将样品充分混合。B . 7 . 1 . 2 细样 如果实验室样品能够完全通过 1 . 0 0 mm的筛， 则将之充分混合。用分样器或四分装置( B . 5 . 6 ) 逐次分样直至得到需要量的试样( 见 B . 7 . 9 ) .B. 7 . 1 . 3粗样B . 7 . 1 . 3 . 1 如果实验室内样品完全不能通过 1 . 0 0 m m 的筛， 而且能全部通过 2 . 8 0 m m的筛， 将其充分混合， 照B . 7 . 1 . 2 逐次分样以制成适量的样品( 见 B . 7 . 9 ) ,B . 7 . 1 . 3 . 2 小心地在已清洁干净的粉碎机( B . 5 . 1 ) 中粉碎样品， 直至能全部通过 1 . 0 0 mm的筛。B . 7 . 1 . 4粗样B . 7 . 1 . 4 . 1 如果实验室样品不能完全通过 2 . 8 0 m m的筛， 仔细地在已清洁干净的粉碎机( B . 5 . 1 ) 中粉碎样品， 直至能全部通过2 . 8 0 m m的筛， 充分混合。B . 7 . 1 . 4 . 2 将粉碎过的实验室内样品用分样器依次分样得到检测所需的试样( 见 B . 7 . 9 ) 再将此样品用已清洁的粉碎机( B . 5 . 1 ) 中粉碎样品， 直至能全部通过 1 . 0 0 mm的筛。B . 7 . 2 易于失水或吸水的样品 如果粉碎操作导致失水或吸水， 采用 I S O 6 4 9 6 的方法测定水分含量， 使用此方法测定充分混匀的实验室样品和制备的试样， 从而对原样水分含量进行校正( 见第 B . 8 章) 。B . 7 . 3 难粉碎的样品 如果实验室样品不能通过 1 . 0 0 m m 的筛从而使粉碎 困难， 在按 B . 7 . 1 . 3 . 1所述初混后或按B . 7 . 1 . 4 . 1 所述预粉碎后立即取一部分样品。 按照 I S O 6 4 9 6的方法测定水分含量。用柞和研钵研磨样品或用其他方法使其能完全通过1 . 0 0 mm的筛后干燥样品， 再次测定制备的试样的水分从而将分析结果校正为原样的水分含量( 见第B . 8 章)B . 7 . 4 湿饲料如皓装或冷冻宠物食品 用机械搅拌器或均质器将实验室样品( 可以是整份罐装或其他包装) 均质， 将均质化的样品充分混合， 装人一清洁干燥 的样品容器中， 密封应尽快进行实验， 最好立即进行。否则应将试样储存于0 0 C -4 条件下。B . 7 . 5 冷冻饲料 用适当的工具将实验室样品切或打碎成块， 立即将其放人绞碎机( B . 5 . 3 ) ， 将绞碎的样品混合直至渗出的液体完全均匀地混人样品。将样品装人清洁干燥的样品容器中， 密封。应尽快进行实验， 最好立即进行， 否则应将试样储存于。 0C -4 条件下。 1 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 3 8 8 5 -2 0 0 3 八S O 6 8 6 9: 2 0 0 0B. 7 . 6中等水分含，饲料 将实验室样品缓慢地通过绞碎机( B . 5 . 3 ) 。充分混合绞碎的样品， 立即将之通过 4 . 0 0 mm的筛， 装人清洁干燥的样品容器中， 密封。 如果实验室样品无法绞碎， 则用手工尽量混合和研磨好。B . 7 . 7 青贮饲料和液体样品B . 7 . 7 . 1 草料或谷类青贮饲料 如可能将全部的实验室样品通过粉碎机( B . 5 . 1 ) ， 或尽可能将其切碎， 将其充分混合后将至少1 0 0 g试样转人样品容器内( B . 5 . 7 ) . 如果此实验室样品无法通过粉碎机或不能被充分切碎， 则使其尽可能充分混合， 然后按 I S O 6 4 9 6的方法测定水分含量。将此实验室样品干燥( 例如在6 0 0 C -7 0 0C 鼓风烘箱中过夜) ， 然后将样品通过粉碎机( B . 5 . 1 ) 。将样品充分混合后将至少1 0 0 g 样品放人样品容器内。按照 I S O 6 4 9 6 提供的方法测定制备的试样中的水分并对结果进行校正( 见第B . 8章) 。B . 7 . 7 . 2 液体样品包括鱼饲料 用一台机械搅拌器或均质器( B . 5 . 2 ) 混合实验室样品， 以使所有的独立物质( 骨粉， 油等) 能完全分散开。边摇边用勺、 烧杯或大口吸