标准解读

GB/T 13293.13-1991 是一项中国国家标准，规定了高纯阴极铜中硫含量的化学分析方法，采用的是燃烧-碘酸钾滴定法。下面是对该标准主要内容的说明：

标准适用范围

本标准适用于高纯阴极铜中硫含量的测定，其测定范围一般可覆盖样品中含硫量的微量至较低百分比级别。

测定原理

  1. 样品预处理：首先将高纯阴极铜样品经过适当处理制备成适合分析的状态。
  2. 燃烧法：处理后的样品在氧气氛围中高温燃烧，使得样品中的硫转化为二氧化硫(SO₂)气体。
  3. 吸收与转化：产生的SO₂气体被吸收液（通常为过氧化氢和稀碘酸溶液）完全吸收，并在一定条件下转化为硫酸。
  4. 碘酸钾滴定：加入已知浓度的碘酸钾溶液进行滴定，直到反应完全，通过消耗的碘酸钾体积计算出样品中的硫含量。这一过程通常涉及到淀粉指示剂，当溶液从无色转变为蓝色时，表明滴定终点到达。

分析步骤

标准详细描述了从样品称重、燃烧、吸收、滴定到结果计算的全过程操作步骤，包括所需试剂种类、配制方法、仪器设备要求以及每一步的具体操作细节和注意事项。

精密度与准确度

提供了重复性和再现性试验数据，以确保不同实验室之间测试结果的一致性和方法的可靠性。同时，标准可能包含与国际标准或其它认可方法的比对实验结果，验证此方法的有效性。

试验报告

要求在试验报告中记录包括样品信息、试验条件、所用试剂、测定过程中的关键数据、计算公式及最终测试结果等详细信息，确保试验的可追溯性和透明度。

注意事项

虽然直接总结被避免，但理解该标准时需注意遵循所有安全操作规程，正确处理化学品，以及确保实验室设备的校准和维护，以保证分析结果的准确性与可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5121.4-2008
  • 1991-12-14 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
GB-T13293.13-1991高纯阴极铜化学分析方法燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量.pdf_第1页
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文档简介

UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.13-91高纯阴极铜化学分析方法燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsulphurcontent-Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法CB/T13293.13-91燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsulphurcontent-Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod主题内客与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中硫含量的测定方法本标准适用于高纯阴极铜中硫含量的测定。测定范围：0.0004%0.003%。2！引用标准标准化工作导则GB1.4化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料在约1200氧气流中燃烧，硫转化成一氧化硫被微酸性溶液吸收，生成的亚硫酸用碘酸钾标准滴定溶液滴定。按消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积计算硫含量。4试剂4.1淀粉溶液(10g/L）：称取1g可溶性淀粉,以少量水调成糊状，加入50mL沸水并搅拌均勾，煮沸约1min,冷却，用水稀释至100mL,混勺。用时现配。4.2盐酸吸收液;将80mL盐酸(1.5+98.5)、1mL碘化钾溶液(30g/L)和3mL淀粉溶液(4.1)混合。4.3碘酸钾标准财存溶液C。（1/6KIO,)一0.005mol/L:称取0.1780g碘酸钾(基准物质)溶于水中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾。4.4碘酸钾标准滴定溶液Cc(1/6KIO,)0.0005mol/L】4.4.1配制：移取100mL碘酸钾标准定存溶液(4.3),置于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。4.4.2标定：称取3份1.000g紫铜标样(硫含量0.01%)分别平铺于预烧过的瓷舟(5.7)中，以下按6.2条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.5mL,取其平均值。（标定前按6.2.46.2.6条测定12个低硫试样，不计算测定结果)。4.4.3碘酸钾标准满
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