电厂化学实验班规程(培训版)

自备电分公司电厂化学实验班规程前 言1、本规程编写依据：参照电厂水、煤、油、脱硫有关的最新国家标准、电力行业标准及相关设备厂家资料编写。2、规程起草部门及编审人员：2.1本规程起草部门：运行部化学专业2.2本规程编制人： 孟德刚2.3本规程审定人： 2.4本规程批准人： 电厂化学专业实验班规程1、实验班水组常识及电导率、pH、钠离子测定-22、碱度、酸度、氯离子测定-213、硬度、钙测定-254、可溶性硅、全硅测定-295、溶解氧、磷酸盐、总磷、氨、联氨测定- -376、残余氯、化学耗氧量的测定-487、铁、高铁、铜的测定-528、二氧化碳、铝、硫酸根测定-579、硝酸根、总固体、溶解固体-6210、锅炉水压试验用水中的氨、联氨测定-6511、水质全分析结果校核-6812、入厂硫酸、盐酸、氢氧化钠、次氯酸钠百分比浓度测定-7013、垢与腐蚀产物的常识、采样、制样-7514、垢与腐蚀产物的详细分析方法-8015、盐垢的制备、分析-9416、垢和腐蚀产物成分的简易鉴别、炉管结垢量的测定-10317、常用药品的配制与标定-10618、化学水汽指标-11319、脱硫化学分析-11520、脱硫石灰石粉化学全分析-13121、煤分析部分-13622、油分析部分-180实验班日常分析基础操作一、实验班分析基础常识1.1.1 试剂纯度电厂实验室中常用的化学试剂按纯度分为基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯4个等级，其中基准试剂：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液，多用于标定标准溶液，使用绿色标签；优级纯（简称GR），又称一级品或保证试剂，纯度高，杂质极少，使用绿色瓶签；分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，略次于优级纯，适合 于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签；化学纯（CP），又称三级试剂，纯度与分析纯相差较大，适用于一般用于反渗透清洗，使用蓝色（深蓝色）标签。本规程在使用中凡未标注试剂级别者，均指分析纯试剂。1.1.2 化学试验用水规程中所使用的溶液，除明确规定外，均为水溶液。配药用水为高纯水，即除盐水经离子交换柱后的高纯水，该水含Na+1g/L，SiO21g/L。洗涤一般试验所用器皿时用除盐水，洗涤测微量硅、铁、铜所用器皿用高纯水。1.1.3 试剂加入量规程中试剂加入量一般以毫升表示。如以滴数表示者，其加入量应按在常温下每20 滴相当于1mL计算。1.1.4 空白试验1.2.4.1 规程中的空白试验有两种：【第一种】在一般的测定方法中，为提高分析结果的准确度，以试剂水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。【第二种】在微量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般的空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂的2 倍（若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍），用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍试剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白校正。由于单、双倍试剂加入量的不一致，校正时还应作体积因素校正。或者采用少加试剂水的方法，使单、双倍试剂空白试验最终体积一致。1.1.5 恒重本规程中规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，连续两次称量之差不大于0.4mg。1.1.6 溶液浓度的表示方法【重容百分浓度】是指在100mL溶液中所含溶质的克数，符号为（W/V）。【体积浓度】是指液体试剂与溶剂按一定的体积关系配制而成的溶液，符号为（m+n）。如硫酸溶液（1+4）是指1体积的浓硫酸与4体积的试剂水混合配而成的硫酸溶液。【物质的量浓度】是指在1L溶液中所含溶质的物质的量，单位为mol/L。【滴定度】是指1mL滴定液相当于水样中待测成分的质量，符号为T，通常表示滴定度的单位为毫克/毫升(mg/mL)。1.1.7【回归方程】分光光度法定量分析时，正常情况下其工作曲线为一条直线，即可用回归方程y=ax+b来表示,其中x为水样中被测物的含量（多以质量浓度表示），y多为被测水样吸光度减去试剂空白值，a为直线的斜率，b为直线的截距。用最小二乘法可推导出a、b、r(r为相关系数，表示线性关系的好坏的好坏，其值越接近1线性越好，一般的光度分析方法要求r0.999)。 n na = （xi-x）(yi-y) / (xi-x)2i=1 i=1b = y-ax n nr =a (xi-x )2/(yi-y )2i=1 i=11.1.8电厂化学实验室中药剂储存常识需储存于棕色试剂瓶中的药品：硫代硫酸钠、硝酸银、铬黑T、酸性铬蓝、抗坏血酸、L-半胱氨酸盐酸盐溶液、钼酸铵溶液、过硫酸钾、纳氏试剂、碘标准溶液、对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液、邻联甲苯胺溶液、邻菲罗啉溶液、铝试剂、次氯酸钠取样瓶、铬蓝黑R指示剂、酸性铬蓝 K-萘酚绿B 指示剂、高锰酸钾标准溶液需用棕色滴定管的标准溶液：高锰酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液、碘标准溶液、硝酸银标准溶液需干燥器中干燥的药品（使用前仍需重新干燥 ）： 优级纯邻苯二甲酸氢钾、优级纯无水磷酸氢二钠、优级纯磷酸二氢钾、氯化钾、基准试剂（或优级纯）氯化钠、基准碳酸钙（CaCO3）、60干燥过的苦味酸、优级纯磷酸二氢钾、优级纯氯化铵、重铬酸钾基准试剂、优级纯无水硫酸钠需储存于塑料瓶中的药品：硼砂缓冲溶液、1-2-4 酸还原剂（该药品需放入暗色的塑料瓶中，储存于冰箱中。当溶液颜色明显变暗或有沉淀生成时失效（有效期约为两周）、氢氧化钠溶液、测微量硅的标准溶液、氢氟酸（测微量硅、用氢氟酸必须用有机玻璃移液管，不准使用普通玻璃移液管）需储存于冰箱内的药品：1-2-4 酸还原剂、硅储备液、铁储备液、铜储备液、抗坏血酸溶液药品有效期较短的药品：抗坏血酸溶液储存于棕色瓶中，冰箱中可稳定放置两周。0.5%的酸性铬蓝指示剂：使用期不应超过一个月1% L-半胱氨酸盐酸盐溶液使用期不超过一个月。0.5%的铬黑T 指示剂(乙醇溶液)使用期不应超过一个月。PH6.86配好的溶液应避免被大气中的CO2 沾污。6 周后应重新制备。PH9.18 4周应重新制备。溶解氧标准色使用期限为一周。钼酸铵溶液（测总磷）：储存于棕色瓶中（有效期两个月）抗坏血酸溶液：（测总磷）储存于棕色瓶中，冰箱中可稳定放置两周。1%淀粉指示剂：标定硫代硫酸钠用，使用期为两周，其指示剂邻联甲苯胺溶液：此溶液放入棕色瓶中保存，保存期6个月铝试剂贮存于棕色瓶中。该试剂可保存一周。抗坏血酸溶液并贮存于棕色瓶中。本试剂可保存一周。二、化学计量、计算中的有效数字规则运用确定有效数字位数原则：1.一个量值只保留一位不确定的数字。如25mL滴定管的最小刻度为0.1mL，则读数时应读到0.01mL；2.数字0-9都是有效数字，当0只是作为定小数点位置时不是有效数字，如0.035是2位有效数字；而1.0080则有5位有效数字；3.不能因为变换单位而改变有效数字的位数。如0.0345g是3位有效数字，用毫克表示应为34.5mg，用微克表示则为3.45104g，而不能写成34500g.4.在分析化学计算中，常遇到倍数、分数关系。这些数据是自然数而不是测量所得到，顾他们的有效数字位数可以认为没有限制；5.在分析化学中常遇到pH、pM、lgK等对数值，其有效数字位数取决于小数部分数字的位数（整数部分只代表该数的方次）如：pH=10.28，换算为H+浓度时，应为H+=5.210-11molL-1 （有效数字是2位、不是4位）有效数字的修约：采用四舍六入五成双规则：1.当测量值中被修约的数字等于或小于4，该数字舍去，如0.245740.24572.当测量值中被修约的数字等于或大于6，则进位，如0.245760.24583.等于5时，若5前面的数字是奇数则进位，为偶数则舍掉；若5后还有不为0的任何数，无论5前面的数字是奇数还是偶数，都要进位。如0.245750.2458， 0.245850.2458， 0.0.2459。备注：修约数字时，只允许对原测量值一次修约到所要求的位数，不能分几次修约.有效数字运算规则：1.加减法：有效数字位数的保留，应以小数点后位数最少的数据为准，其他数据均修约到这一位（因为小数点后的位数越少，绝对误差最大，顾在加合的结果中总的绝对误差取决于该数，有效数字的位数应以他为准，先修约后计算）如0.0121+25.64+1.05782=0.01+25.64+1.06=26.712.乘除法：有效数字的位数应以几个数中有效数字位数最少的那个数据为准，其他数据均修约到有效数字个数与其相同如：0.012125.641.05782=0.012125.61.06=0.328备注：在乘除法的运算中，如果遇到9以上的大数（9.00、9.86等），他们的相对误差绝对值约为0.1%，与10.06、12.08这些四位数有效数字的数值的相对误差绝对值接近，顾通常将这些9以上的大数当做四位有效数字的数值处理三、实验室玻璃器皿的洗涤、干燥、保管（1）洗涤普通玻璃器皿仪器的一般步骤 洗涤总原则：玻璃器皿洗涤干净的标准：将洗涤的仪器倒置，水流出后，器壁应不挂小水珠（既不聚成水滴，也不成股流下）。常规洗涤先用自来水刷洗，最后用除盐水冲洗，最后倒置在滤纸上晾干。当用自来水刷洗仍不干净时，可以考虑用工业盐酸（1+1）清洗液（去除碱性杂质）、分析纯盐酸（1+1）清洗液（去除微量的金属离子），碱清洗液（去除油污等有机物）、洗洁精溶液（去除油污等有机物，温度稍高效果越佳）。烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、试剂瓶等普通较大玻璃器皿采用如下方法清洗：1、清洗用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸自来水水刷洗仪器，用自来水水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘；2、当用自来水刷洗不干净时，再根据污染物选择用含洗洁精12%的水溶液、工业盐酸（1+1）、分析纯盐酸（1+1）或10%10%氢氧化钠水溶液刷洗；3、再用自来水冲洗玻璃器皿，完毕后将洗涤的仪器倒置，水流出后，器壁应不挂小水珠（既不聚成水滴，也不成股流下）；4、用除盐水或高纯水冲洗玻璃器皿三次，洗去自来水带来的杂质，即洗涤完毕。5、对于吸量管、移液管、滴定管等试管刷无法刷洗的玻璃器皿，可使用除盐水冲洗的方法清洗，当无法洗涤干净时，可使用含洗洁精12%的水溶液、分析纯盐酸（1+1）或10%10%氢氧化钠水溶液浸泡去除污物。（2）砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用除盐水洗净。2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用除盐水冲洗干净，在110烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。（3）比色皿的清洗比色皿使用原则：取比色皿时，手指应捏住毛玻璃面，不允许手指触碰到透光面；分光光度计测定前应用定量滤纸小心吸去透光面上的水珠，再测定；测定完毕后，必须用高纯水冲洗比色皿内、外透光面5次，以防有色物质污染透光面，滤纸吸去水珠后于无尘房间倒置在滤纸上控去水，后及时放置于比色皿盒内。对于有色物质的污染，采用常规方法无法去除时，可用盐酸（3mol/L）-乙醇（1+1）混合溶液浸泡洗涤去除。玻璃仪器的干燥和保管：烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，也可以在无尘处倒置滤纸上面控去水分，然后自然干燥，后放入药品柜中备用。对于试剂瓶、称量瓶、砂芯玻璃过滤器则在无尘处倒置滤纸上面控去水分后，置于恒温箱中于50-60烘干，称量瓶盖好盖后与干燥器中保存，试剂瓶盖好盖后于药品柜内保存，砂芯玻璃过滤器则放在专用盒子里于药品柜内保存，移液管需放入专用防尘盒中保存，带磨口塞的仪器需用细线将塞子与瓶口一一拴好，以防混淆。（4） 玻璃仪器的保管经常使用的玻璃仪器放在实验柜内，要放置稳妥，高的、大的放在里面。1移液管洗净后置于防尘的盒中。2滴定管用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。3比色皿用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。4带磨口塞的仪器容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。四、化学试剂的取用 1.取用试剂的一般操作规则：(1)不能用手或不洁净的用具接触试剂。(2)瓶塞、药匙、滴管都不得相互串用。(3)每次取用试剂后都应立即盖好试剂瓶盖，并把瓶子放回原处，使瓶上标签朝外。(4)取用试剂应当是用多少取多少。取出的多余试剂不得倒回原试剂瓶，以防污染整瓶试剂！对确认可以再用的(或派作别用的)要另用清洁容器回收。(5)取用试剂时，转移的次数越少越好(减少中间污染)。(6)不准品尝试剂，不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味，只能用手将试剂挥发物招至鼻处，嗅不到气味时可稍离近些再招。防止受强烈刺激或中毒！2.固体试剂的取用 (1)取用小颗粒或粉末状试剂可使用药匙。药匙的两端分别为大小两匙。取少量试剂时可利用小匙。药匙用毕要立即用洁净的纸擦拭干净。（2）固体药品应盛放在广口试剂瓶中，液体药品应存放在细口试剂瓶中。(3)取用块状试剂可用洁净干燥的镊子夹取。将块状试剂放入玻璃容器(如试管、烧瓶等)时，应先把容器平放，把块状试剂放入容器口后缓缓地竖立容器，使块状试剂沿器壁滑到容器底部，以免把玻璃容器底砸破。3.液体试剂的取用(1)倾注 液体试剂通常都盛在细口试剂瓶中。取用时先打开瓶塞(如瓶塞上沾有液体，应在瓶口处轻轻地刮掉)，随手将瓶塞倒放在台面上(如下图)。握住瓶子倾倒时，要注意使瓶上的标签正对掌心的方向，使倾倒过程中万一有液滴淌下时，不致污染或腐蚀标签。当从试剂瓶直接往小口容器(如试管或其它细口瓶等)中倾注液体时，应使瓶口边缘与受器内口的边缘相抵，缓缓倾倒(如图5)。倾注完毕时，试剂瓶口上剩下的最后一滴，不应让它淌在瓶子的外壁上，要随手用受器的内口边缘、玻璃棒或原瓶塞把液滴轻轻刮掉。当往小口容器内转移液体时，也可以借助漏斗。往烧杯(或其它大口容器)中倾倒液体时，可用玻璃棒引流(如下图)。(2)用滴管转移液体 转移少量液体或逐滴滴加液体时，都可使用滴管。滴管可以是自制的或滴瓶上所附专用的。使用时，先用拇食指捏瘪橡胶乳头，赶出滴管中的空气(视所需吸入液体多少，决定捏瘪的程度)，然后把滴管伸入液面以下，再轻轻放开手指，液体遂被吸入(如图7)。用滴管往容器中转移液体时，根据需要接受的容器可直立或稍微倾斜，但滴管必须垂立于容器口的上方，其尖嘴不得接触容器壁，然后轻捏胶头使液体缓缓地逐滴滴入(如图8)。如受器倾斜，液滴可沿器壁自然淌下而避免迸溅。使用滴管时，未经洗净，不准连续吸取不同液体。不许把滴管平放在台面上(应插在专用的试管或烧杯中)，以防沾污。滴管用毕要及时洗净。洗净的方法是挤净液体后，反复吸、射蒸馏水。每次用滴管吸入的液体量以不超过管长的2/3为宜，吸液后的滴管不准平持，更不准将尖嘴向上倾斜。滴管的胶头内如果吸入液体，必须摘下来反复冲洗晾干后，装上再用。滴瓶上的滴管用毕应立即插回原瓶(不须清洗)。滴瓶上的滴管是原装磨口配套的，即使洗净后也不能串换。4.液体体积的定量量取移液管的使用方法：1.移液管在洗涤前应检查其管口和尖嘴无破损，否则不能使用。 2.使用移液管时，用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入待吸取的溶液中，左手拿吸耳球，接在管口上将溶液慢慢吸入，待溶液上升至移液管1/3高度时取出，横持，并转动移液管，使溶液均匀布满整个管子内壁，以置换内壁水分，避免管内残存水分稀释要移去的溶液产生不必要的误差。 3.通常置换2-3次，每次置换结束，都要将溶液从管的下口放出至废液容器中。移液管经置换后，即可吸取溶液至刻度以上，右手食指按住管口，将移液管一处待取溶液容器，将管的出口小端靠在一干凈容器内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切时，立即用食指压紧管口，将尖端的滴液靠壁去掉，移出移液管。将移液管放入接受溶液的容器中，使出口尖端靠着容器内壁，容器稍倾斜，移液管则保持垂直，放开食指，使溶液沿容器内壁自然流下，待移液管内溶液流凈后，再等待15秒，取出移液管，留在管口的少量液体不要吹出，因为移液管的标示容积已经考虑了管末端保留溶液的体积。 4.移液管洗凈的标志是内壁不挂水珠，干凈的移液管应置于干凈的移液管架上，先竖着放，控干水分之后再横着放入移液管盒。 量筒的使用方法：取用一定量的液体，一般可用量筒量出其体积，选用量筒的规格视所量液体体积大小而定。量筒的标称容量越大其分度值越大，则精度越低；反之容量越小其分度值越小，则精度越高。容量瓶的使用方法：1、量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免弄错，在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。 2、向量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。 3、量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。量液时，量筒应放平稳，观察和读取刻度时，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平(如上图)。如果仰视或俯视都会造成读数误差。五、药品的配制注意事项常规药品配制注意事项：（1）配制试剂时，应预先估计需要数量，不要多配或少配，以免积压浪费或多次配制而浪费时间。对于不稳定的试剂，要现配现用。 （2）计算试剂用量时，必须以该试剂标签上的分子式、分子量为根据。例如，硫代硫酸钠试剂，标签上标明分子式为Na2S2O35H2O，分子量为248.18，当进行浓度计算时，绝不能凭书本上的其他形式(如Na2S2O3)来进行计算。 （3）试剂用多少取多少。一经取出，不得放回原瓶，以免玷污。已经取出而不能用完的试剂，可另行保存。 （4）第一次启开试剂瓶时，瓶口石蜡要清除干净，以免落入瓶中影响使用。 试剂瓶经开用后，如非一次用完，应及时封闭。尤其是一些吸湿性强的、不稳定的及易受空气中O2、CO2影响的试剂，更应如此。若为软木塞，还须用石蜡熔封。可将适量固体石蜡置于蜡锅或蒸发皿中加热熔化，不要加热到冒烟。用笔或用镊子夹些棉花醮取石蜡涂在塞上，小瓶则可倒置浸于熔化石蜡中，并立即取出。 （5）开瓶后，应将瓶塞的底部向上搁置，以免桌面玷污瓶塞或试剂侵蚀桌面。小的瓶塞可夹持在手指或手掌中间，而不要放在桌上。取完之后，应随手盖上瓶塞。 （6）取试剂用的角匙、量筒和称取试剂用的器皿等都应保持干燥、清洁，以免影响试剂的组成和纯度。决不能用刀或钢铁器具取用酸性或强碱性试剂。量取液体，应该选用适当的量器，一次量足，不要用过大过小的量器。量取准确体积的液体，应用移液管、滴定管、容量瓶，量取大略体积的液体时用量筒即可。 （7）取固体试剂时，可将试剂瓶倾斜，边转动边往外倒出。若使用角匙，每一种试剂要换一把角匙。量取液体试剂不要将移液管直接插入，可先取大致需要量于试管中，然后再用移液管吸取。（8）配好的溶液不要存放在容量瓶中，应贮存在细口瓶(试剂瓶)中。若是标准溶液，试剂瓶应预先用少量待装溶液洗涤23次，并随即贴上标签，标明名称、浓度、纯度和配制日期。（9）贮存试剂溶液的瓶子，大小应当适中。例如，贮存lL溶液，应当选用容积不超过1.5 L的瓶子；贮存10 L溶液，则应选用容积不超过1213 L的瓶子，等等。同时，瓶子还应当有合适的瓶塞，以防溶剂的挥发或落入脏物而影响浓度、纯度。同样的道理，配好的溶液要及时装入细口瓶或滴瓶，并塞上瓶塞。 （10）贮存着的溶液，因水分蒸发而在瓶壁上凝成水珠时，应将溶液摇匀后再使用。这在天气比较热或室温变化较大时，更为重要。 （11）在分析工作中，对浓度易变的标准溶液，应每隔一定时间重新标定一次，以防止由于标准溶液浓度变化而使系统误差增大。即使像稀盐酸这种不活泼的溶液，由于玻璃塞的不严而不可避免地蒸发也会改变它的浓度。如，瓶子经常揭开或不满半瓶，在几个月内就会产生可观的蒸发。 标准溶液在存放期，如发现沉淀、变色等，应弃去重配，或过滤后再新标定使用。（12）碱溶液对玻璃和木塞有腐蚀性，故需用橡皮塞；强酸、高锰酸钾等其他药品需用玻璃塞； （13）挥发性药品配制如使用到浓盐酸、浓氨水、浓硝酸等药品时需在通风柜内进行。浓酸、强碱稀溶液配制注意事项：（1）溶解和稀释化学药品，特别是配制固体苛性碱、浓硫酸之类的浓溶液，只能在耐热的玻璃容器(如烧杯、烧瓶)中进行，切不可在玻璃瓶(试剂瓶)、量筒、结晶皿或标本缸中配制，这些物质溶解时放出的热量会使这些容器破裂。（2）溶解固体NaOH、浓H2SO4等必须在开口的耐热容器中进行，并用玻棒随时搅拌溶液。（3）搬动盛有强酸、强碱溶液(或其他有腐蚀性的液体，或易燃性的液体)的瓶子，必须托住瓶底，以防打滑摔落。（4）倒用浓硝酸、溴水和氢氟酸等腐蚀性试剂溶液时，必须戴上橡胶手套，必要时戴上护目镜。（5）当打开装有挥发性液体(如乙醚、浓盐酸、浓HNO3、浓氨水等)的瓶子时，绝对不可将瓶口对准自己或他人的脸部，特别是眼睛，因为瓶内液体由于蒸发会产生相当的压力(尤其在夏天)。当启动瓶塞时，有时会瞬间向外喷出液体，此时应戴上护目镜或预先在瓶口包上湿布，用冷水冷却后，再开启瓶塞。（6）氢氧化钠或氢氧化钾等浓碱液万一溅到皮肤上，应先用大量水冲洗，然后用23硼酸溶液冲洗。浓碱液流到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。沾在衣服上的浓碱液，也要立即用水冲洗。（7）硫酸、硝酸、盐酸等沾到皮肤(或衣物)上，应立即用大量水冲洗，然后用 35碳酸氢钠水溶液冲洗。如皮肤上沾到较大量的浓硫酸时，不宜先用水冲(以免烫伤)，可迅速用干布或脱脂棉拭去，再用大量水冲。（8）万一眼睛里溅进了酸或碱液，必须立即用水冲洗，千万不要用手揉眼睛！洗时要眨眼睛，并及时请医生治疗。六化学实验中的常规加热、蒸发、过滤1、用烧杯、烧瓶加热为了加速物质的溶解、起反应或促进溶剂蒸发，实验室中加热较多量液体时常使用烧杯，蒸馏或加热液体以制取气体时常使用烧瓶。一般给它们加热时，都要垫上石棉网，使之受热均匀。石棉网放置在铁架台的铁圈上。如使用烧瓶，还要用铁夹夹住瓶颈(如图16)。如果被加热的玻璃容器外壁附有水珠，则在加热前应拭干。2、蒸发浓缩或蒸干溶液均可使用蒸发的方法，蒸发可在烧杯或蒸发皿中进行。给蒸发皿中的溶液加热，一般是将蒸发皿放在铁架台的铁圈上。蒸发皿可用坩埚钳夹持，用直接火焰加热(如下图)。当蒸发皿中溶液浓缩后，要用玻璃棒不断搅拌，以防局部过热而发生迸溅(必要时应撤火或改用小火)。当蒸发到出现固体或接近干涸时，可停止加热，利用余热使水分蒸干。注意：不要立即把热蒸发皿直接放到实验台上，以免烫坏台面。如果需要放在实验台上，要垫上石棉网。部分实验中（如测铁、铜等）需在电热板上加热，加热时应控制加热板温度，避免液体飞溅，同时，加热浓缩的化验室应尽可能无尘，即地面、窗台、试验台不允许积灰，不允许开窗、开门。当实在无法避免灰尘进入时，建议在加热锥形瓶、烧杯上面覆盖滤纸或表面皿。3、过滤滤纸的折叠方法：先将滤纸对折并按紧一半，然后再对折但不要按紧，把折成圆锥形的滤纸放入漏斗中。滤纸的大小应低于漏斗边缘0.5-1cm左右，若高出滤纸边缘，可剪去一圈或更换滤纸。观察叠好的滤纸是否能与漏斗内壁紧密贴合，若未紧密贴合可以适当改变滤纸折叠角度，直至与漏斗贴紧后把第二次的折边折紧。取出圆锥形滤纸，将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块，这样可以使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上，撕下来的那一小块滤纸，保留作擦拭烧杯内残留的沉淀用。做过滤水柱：滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，然后用洗瓶加除盐水润湿全部滤纸。用手指或玻璃棒轻压滤纸赶走滤纸与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部充满水，形成水柱，此水柱可其抽滤作用，加快过滤速度（漏斗颈太粗的水柱往往难以做成）。常规过滤步骤：如下图(1)漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗颈的下端要紧贴在接受容器的内壁上，使滤液沿器壁流下而不致飞溅。(2)往过滤漏斗中转移液体时要用玻璃棒接引，并把液流滴在三层滤纸处，以防液流把滤纸冲破。倾液时烧杯尖嘴要紧贴玻璃棒，当每次倾液完了应将烧杯沿玻璃棒上提，并使烧杯壁与玻璃棒几乎平行后再离开，这样做可以防止液体流到烧杯外壁。(3)过滤时宜先以倾泻法转移上层清液，然后再转移沉淀，这样做可以减少沉淀堵塞滤纸孔隙的机会，缩短过滤时间。倾入漏斗中的液体，其液面必须低于滤纸斗的上沿。水样采集的方法及水质全分析前注意事项1.1.1 采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500700mL/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为3040。蒸汽样品的采集，应根据设计流速取样。1.1.2给水、炉水和蒸汽样品，原则上应保持常流。采集其他水样时，应先把管道中的积水放尽并冲洗后方能取样。1.1.3盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃瓶或塑料制品（测定硅或微量成分分析的样品，必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定者除外），才能收集样品。采样后应迅速盖上瓶塞。1.1.4 在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动部位取样；采集井水样品时，应在水面下50cm处取样；采集城市自来水样时，应先冲洗管道510min后再取样；采集江、河、湖和泉中的地表水样时，应将采样瓶浸入水面下50cm处取样，并且在不同地点分别采集，以保证水样有充分的代表性。江、河、湖和泉的水样，受气候、雨量等的变化影响很大，采样时应注明这些条件。1.1.5 所采集水样的数量应满足试验和复核的需要。供全分析用的水样不得小于5L，若水样浑浊时应分装两瓶，每瓶2.5L左右。供单项分析用的水样不得少于0.3L。1.1.6采集现场监督控制试验的水样，一般应使用固定的取样瓶。采集供全分析用的水样应粘贴标签，注明：水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况（如气候条件等）。1.1.7 测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采样方法应按各测定方法中的规定进行。采集测定铜、铁、铝等的水样时，采样方法应按照各测定方法中的要求进行。1.2.1 水样的存放与运输水样在放置过程中，由于种种原因，水样中某些成分的含量可能发生很大的变化。原则上说，水样采集后应及时化验，存放与运送时间应尽量缩短。有些项目必须在现场取样样测定，有些项目则可以取样后在试验室内测定。如需要运送到外地分析的水样，应注意妥善保管与运送。1.2.2水样的存放时间。水样采集后其成分受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的改变。此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求也有很大差异。所以水样可以存放的时间很难绝对规定，根据一般经验，下表所列时间可作为参考。水样种类可存放时间（h）未受污染的水受污染的水7212241.2.3水样存放与运送时，应检查水样瓶是否封闭严密。水样瓶应放在不受日光直接照射的阴凉处。1.2.4 水样在运送途中，冬季应防冻、夏季应防曝晒。1.2.5 化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度条件。1.3 水质全分析的工作步骤水质全分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目，选择适当的分析方法、准备分析用的仪器和试剂，然后再进行分析测定。测定时应注意下列事项：1.3.1开启水样瓶封口前，应先观察并记录水样的颜色、透明程度和沉淀物的数量及其他特征。1.3.2 透明的水样在开瓶后应先辨别气味，并且立即测定、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体；按着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、氯化物等项目。1.3.3浑浊的水样应取其中澄清的一瓶，立即测定、氨、酚酞碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目；过滤后测定全固体、溶解固体和悬浮固体硅、铁铝氧化物以及钙、镁等项目。1.3.4水质全分析结果，必须进行审核，当相对误差超过规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。2.1电导率的测定此法基于水样的导电性和水中盐类离子浓度有关， 可用电导率相对确定水样中含盐量的多少，单位以S/cm（读作微西/厘米）表示。仪器(参考)HK307 电导率仪，范围：0-2000S/cm、塑料杯水样测定：仪表标定完成后，即可以开始正常测量，用该水样清洗电极，然后倒掉；至少清洗电极两遍；再取待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值稳定；当判断指示显示稳定后，即可读出测量值。注意事项：1、 如果水样的电导率值较大，电极清洗两遍即可；如果电导率值较小，建议多清洗几遍电极，最大限度地减小干扰，以便获得更加准确的测量值。仪器维护1、 仪器暂时不用时，只需将电极浸泡在纯水中，仪器及烧杯放置时应防尘，以免影响微量测量。2、若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，将电极保护帽中加入纯水，带上保护帽收藏。2.2pH的测定(pH电极法)本方法采用pH复合电极测定水样的pH，以快速大致表示水溶液酸碱性。pH=-lgC(H+), C(H+): 水溶液中H+的活度，单位为mol/L仪器（参考）HK-3C 型台式精密酸度计，范围：0.0014.00pH；读数精度0.01pH。pH 复合电极, ATC 自动温度补偿电极。塑料杯：100mL。试剂pH4.00标准缓冲液(4.01,25)：经1155干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，以试剂水溶解并定容到1L。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。pH6.86标准缓冲液（6.86，25）：分别准确称取3.55g 经过12010干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）及3.40g优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4），以试剂水溶解并定容到1L。配好的溶液应避免被大气中的CO2 沾污。6 周后应重新制备。pH9.18标准缓冲液（9.18，25）：准确称取3.81g优级纯硼砂（Na2B4O710H2O）,溶于无二氧化碳的试剂水中并定容至1L，配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。4周应重新制备。3.3M 氯化钾溶液：经1155干燥过的氯化钾122.991 克，以水溶液并定容到500mL的容量瓶中，贮于经干燥的试剂瓶中，加入约0.5克氯化银固体试剂，充分摇动数分钟，历数小时后即可使用。使用步骤1、电极的准备：取出pH 电极，目测一下球泡是否破损；如球泡内有气泡，轻甩电极，使气泡上升，保证球泡内充满溶液；如果电极头玻璃球泡上有污渍的话，用干净的绸布或擦镜纸擦干净；用3M的KCl溶液浸泡24小时，然后用清水冲洗干净；将电极夹在电极支架上；用BNC 接头将pH 电极与主机后面板的BNC输入孔连接，即将插头推入输入孔并逆时针方向旋转锁紧。将温度电极与主机后面板的ATC 输入孔连接，即将接头牢固地插入孔内。2、pH 定位a） pH 缓冲液校准是通过使用标准缓冲液对仪表的校准，即可以校准一点，也可以校准两点，只做一个点的校准时是对仪表内部存储的曲线进行修正，校准两个点就在仪器中建立一条毫伏值与pH值之间对应的原始曲线，在正常测量过程中，将所测得的样品水的毫伏值在曲线上对应，再经温度补偿到25时的pH 值显示。b） 仪器在初次使用、更换电极或长时间停用后必须进行二点标定。根据自己的情况准备标准缓冲液，每种至少500毫升；必须使用仪器可以自动识别的五种标准缓冲液，即4.01、6.86、7.00、9.18、10.01pH；盛放标液的烧杯若干，在使用前先用盛放的标准溶液冲洗烧杯至少一次。单点标定：选用一种pH值与被测水样相接近的缓冲溶液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干，（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位（多用定位旋钮）至该pH。双点标定：先取pH7标准缓冲液以上法定位。电极洗干净后，将另一定位缓冲液（若被测水样为酸性，选pH4缓冲液，若被测水样为碱性，择选pH9.18的缓冲液）倒入塑料杯内，用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，调斜率至该温度下第二定位液pH。重复数次上述定位操作，至稳定为止。测量水样：仪表标定完成后，即可以开始正常测量，向塑料烧杯中加入约100 毫升的待测水样，用该水样清洗电极，然后倒掉，至少清洗电极两遍；再取待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值稳定；当判断指示显示稳定后，即可读出测量值。仪器维护：（1） 仪器暂时不用时，只需将电极浸泡在pH缓冲液中，仪器及烧杯放置时应防尘，以免影响微量测量。（2） 若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，将电极保护帽中加入几毫升3M的KCl 溶液，带上保护帽收藏，将仪器的pH 电极接口处用随机携带的短路接头接好。（3） 定期维护a） 每周：检查pH 电极填充液，应高于电极球泡最低处2 厘米，如填充液不足，请及时补充；(pH 电极为可填充时)用软纸巾清洁pH 电极；做一次单点校准。b） 每月：做一次两点校准。（4） 电极维护a） 电极在测量前必须用已知pH 值的标准缓冲液进行标定，为提高测量精度，缓冲液的pH 值要可靠，且愈接近被测值愈好，一般不超过3个pH值。b） 电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。c） 电极插座必须保持高度清洁和干燥，如有沾污可用医用棉花和无水酒精揩净并吹干，绝对防止输出二端短路，否则将导致测量失效。d） 电极前端的保护瓶内有适量的3mol/L KCl溶液，电极头浸泡其中，以保持玻璃球泡和液接界的湿润。测量时旋松瓶盖，拔出电极，用除盐水洗净即可使用，用后再将电极插进并旋紧瓶盖，以防止KCl 溶液渗出。e） 3mol/L的KCl溶液的配制：称取经1155干燥过的分析纯KCl22.4g 溶于100mL高纯水中即可。f） 测量前，应注意将玻璃球泡内的气泡甩去，否则将造成测量误差。g） 测量前和测量后，都应用除盐水清洗电极，以保证测量精度，在粘稠试样中测定后，电极需用除盐水反复冲洗多次，以除去粘在玻璃膜上的试样，或先用适宜的溶剂清洗，再用除盐水洗去溶剂。h） 凡可补充KCl 溶液的玻璃pH 电极在测量时，应将加液口的橡皮塞拔下，以保持参比电极的压力，使溶液渗出速度平缓，液接界电位保持稳定。当在高温介质中测试时，尤其要注意打开加液口中，否则参比溶液在密封腔体中受热膨胀，易使玻璃壳爆裂。i） 电极经长期使用后会产生钝化，其现象是敏感梯度降低，响应慢，读数不准，此时可将电极下端球泡用0.1M 稀盐酸浸泡24小时，(0.1M 稀盐酸配制：9毫升盐酸用蒸馏水稀释至1000 毫升)，然后再用3mol/KCl 溶液浸泡数小时，或者将电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中3-5 秒钟，用蒸馏水洗净，再在3mol/KCl 溶液中浸泡数小时，使其恢复性能。j） 玻璃球泡污染或液接面堵塞，也会使电极钝化，此时，应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗)。k） pH 电极为消耗品，由于用户的使用情况和维护状况不同，使用寿命会有所差异，一般而言pH 电极的寿命在812个月左右。当测量过程中出现反应速度慢、斜率降低(45mV/pH)、测量不稳定时，建议更换pH电极。2.3钠的测定(pNa电极法)在测量低浓度的钠离子时，氢离子的存在会对测量造成很大的干扰，为了消除这种干扰，必须在样水中添加碱化剂，使样水的pH 值提高到10.5 以上。pNa=-lgC(Na+), C(Na+): 水溶液中Na+的活度，单位为mol/L仪器（参考）HK-51 型钠度计，测量范围：1.008.00pNa（0.23g/L2.3g/L）； 精度：1g/L 或0.03pNa 取大值（在校准温度的10以内）使用前电极安装1、 安装新的参比电极：每支钠表的参比电极配有一瓶60毫升的填充液。钠度计的参比电极是特制的，不能与其他参比电极换用。取出参比电极，拆下电极头部和支臂上的保护帽。将拆下的保护帽收存备用。检查电极内部，确保电极内至少充满一半的内填充液，否则必须更换新的参比电极；如填充液不足，将电极平放，支臂朝上，用注射器抽取填充液，从支臂将填充液注入到参比电极内，注意电极内不能有气泡；将参比电极与主机后面板的REF 输入孔连接，即将接头牢固地插入孔内。2、 安装新的ATC 温度电极：将温度电极与主机后面板的ATC 输入孔连接，即将接头牢固地插入孔内。电极长时间不用时，以干放为宜，干放前应用I 级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电极衰老或变坏的表示，应更换新电极。新的久置不用的pNa 电极，应用沾有四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的盐酸溶液中510min 用棉花擦净，再用I级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的pNa4 标准液中1h 后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。3、安装甘汞电极(氯化钾浓度为0.1mol/L)：甘汞电极用完后应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间浸泡在纯水中。长期不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或阻塞，有以上现象可更换电极。标准溶液的配制：pNa4 标准溶液(10-4mol/L)（2300g/L）：精确称取1.1690 克经250350烘干12 小时的基准试剂（或优级纯）氯化钠，溶于级试剂水中，然后移入2L 的容量瓶中并稀释至刻度；取上面溶液10 毫升，用级试剂水稀释至1 升；pNa5 标准溶液(10-5mol/L)（230g/L）：取pNa4 标准溶液，用级试剂水稀释10 倍即可得到pNa5 的标准溶液。pNa6 标准溶液(10-6mol/L)（23g/L）：取pNa5 标准溶液，用级试剂水稀释10 倍即可得到pNa6 的标准溶液。以此类推，使用时按需要可配制pNa7（2.3g/L）标准溶液。【提示】：由于配置标准溶液的级试剂水并非真正的不含钠离子，因此，在配置标准溶液时，2.3g/L（pNa7）浓度以下，必须扣除水本身的钠离子含量。在配置23g/L（pNa6）及其以下浓度的标准溶液时，应使用塑料瓶或石英瓶，所有标准溶液均应贮存于聚乙烯塑料容器内，严防受污染。所用试剂瓶以及取样瓶都应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用1:1 的热盐酸浸泡半天，然后用I 级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。校准在仪表运行稳定后，可对仪表进行Na+标液校准、两点添加校准、样品校准、温度校准、电气校准，其中温度校准、电气校准出厂时已经做过。在初次使用时，为了获得较高的测量精度，必须进行Na+标液二点校准或两点添加校准。Na+标液校准：（1） Na+标液校准是通过使用已知浓度的标准溶液对仪表的校准，既可以校准一点，也可以校准两点，只做一个点的校准时是对仪表内部存储的曲线进行修正，校准两个点就在仪器中建立一条毫伏值与钠离子浓度值之间对应的原始曲线，在正常测量过程中，将所测得的样品水的毫伏值在曲线上对应，