不同辅料蒸制处理对女贞子中.doc

不同辅料蒸制处理对女贞子中齐墩果酸含量的影响*基金项目 河北省科学技术研究与发展计划项目(No. 052761370)通讯作者 *由会玲, E-mai:l huilingyou 1261com。不同辅料蒸制处理对女贞子中齐墩果酸含量的影响*由会玲*,严玉平,高艳芝,李春花(河北医科大学,河北 石家庄 050091)摘要目的:比较不同辅料蒸制对女贞子中齐墩果酸含量的影响。方法:薄层扫描法对女贞子的4种不同炮制(清蒸、黄酒蒸、醋蒸、盐蒸)品的齐墩果酸含量进行测定。结果:与生品比较,齐墩果酸的溶出量均有不同程度的增加,尤其是以黄酒蒸制溶出量增加最大。结论:临床用药以酒蒸品为好。关键词女贞子;齐墩果酸;炮制 女贞子系木犀科女贞Ligustrum lucidumAit1的干燥成熟果实,具滋补肝肾,明目乌发功能。用于眩晕耳鸣,腰膝酸软,须发早白,目暗不明1。历史上女贞子的炮制方法很多2, 3,不同的炮制方法对其有一定的影响,现就不同辅料蒸制女贞子炮制品中齐墩果酸的含量进行测定。1 仪器与试药111仪器CS-9000薄层扫描仪(日本岛津), PBQ-I型自动薄层铺板器(重庆南岸新力实验电器厂),硅胶G (青岛海洋化工厂)。112试药齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所);女贞子(购自石家庄乐仁堂药店),经河北医科大学中医学院中药药剂教研室朱长扶老师鉴定为木犀科植物女贞Ligustrum lucidumAit1的干燥成熟果实;酒、醋、盐(市售品);其余试剂均为分析纯。2 样品制备211生品1取原药材,除去杂质,洗净,干燥。212清蒸女贞子取原药材,除去杂质,稍蒸,晒干。213酒蒸女贞子1取原药材,除去杂质,洗净加黄酒拌匀,闷润24h。装入蒸罐内,加水适量,密封,蒸1524h,至色泽黑润时,取出,晾干。每100kg净女贞子,用黄酒20kg。214醋蒸女贞子取女贞子加醋拌匀,蒸30min,晒干。每1kg女贞子用醋011kg (集成)。215盐水蒸女贞子取女贞子加盐水拌匀,蒸1h。每1kg女贞子用盐6124g,水适量(集成)。3 方法与结果311层析条件采用硅胶G-015%羧甲基纤维素钠(1B3)制备薄层板(20cm20cm20cm), 105e活化。选定环己烷-丙酮-醋酸乙酯(5B2B1)为展开剂,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105e烘约57min,至斑点清晰。312扫描条件双波长反射锯齿扫描,对齐墩果酸斑点在370700nm扫描,最大吸收峰波长530nm,供试品与对照品一致,故选择测定波长为530nm,参比波长为700nm。313对照品溶液的制备精密称取齐墩果酸对照品适量,加无水乙醇制成每1mL含01539mg的溶液。314供试品溶液制备分别取上述生品或炮制品,研成粗粉各称取约1g,精密称定,分置索氏提取器中,加乙醇50mL,加热回流30min,放冷,滤过。药渣加乙醇50mL,再重复回流2次,合并滤液,蒸干,残渣加无水乙醇,微加热使溶解,转移至10mL量瓶中,并加乙醇定容至10mL,摇匀,作为供试品溶液。中国现代中药Vol19, No17Jul1 2007SINO-TCM /25 315线性关系考察分别精密吸取上述齐墩果酸对照品溶液1, 2, 3,4, 5LL于同一硅胶G薄层板上,依上述条件展开并扫描测定,以点样量(Lg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,齐墩果酸在0153921695Lg呈线性关系,回归方程为Y=6 87914X+7513,r=01999 8。316精密度试验精密吸取同一份供试品溶液,点于同一薄层板上,依上述条件展开并扫描测定,计算供试品的含量, RSD=210% (n=5),表明本法精密度好。317稳定性试验精密吸取供试品溶液,点于薄层板上,依上述条件展开,显色,每隔30min扫描1次,并记录峰面积,考察150min,其峰面积分值基本无变化,说明供试品显色后150min内稳定。318重复性试验按上述条件对同一样品测定5次,计算其含量, RSD=2135%,表明本法重复性好。319加样回收率试验称取已知含量的女贞子粗粉约015g,精密称定,再精密加入齐墩果酸对照品51054 2mg,按上述条件依法测定,结果见表1。表1 齐墩果酸回收试验结果样品含量/mg测得量/mg回收率/%平均加样回收率/%RSD/%81051 2 121808 3 9411281048 0 131265 6 10312381136 6 131024 0 96170 9811 318871945 2 121716 6 9414071846 9 121997 6 101191 注:齐墩果酸对照品加入量均为510542mg3110样品测定取各炮制品样品,依314制备方法操作,测定齐墩果酸含量,结果见表2。表2 不同辅料制备的女贞子中齐墩果酸含量/%样品齐墩果酸含量生品11612清蒸品11914酒蒸品21186醋蒸品11860盐水蒸品118344 小结实验结果表明,女贞子经过不同辅料蒸制处理后,齐墩果酸的溶出量均有不同程度的增加,尤其是以黄酒蒸制溶出量增加最大,这与中国药典中女贞子的炮制辅料用酒相一致。其次是清蒸品、醋蒸品和盐水蒸制品,其溶出量与生品相比,也均有不同程度增加。加入各种辅料蒸制女贞子对其产生的影响,还有待于进一步研究。以搞清其炮制原理,统一工艺,提高临床效果。参考文献1国家药典委员会.中国药典(2005年版一部)S.北京:化学工业出版社, 2005. 31.2王孝涛.历代中药炮制法汇典(现代)M.南昌:江西科学技术出版社, 1998. 195.3王孝涛.历代中药炮制法汇典(古代)M.南昌:江西科学技术出版社, 1998. 222.(收稿日期 2007-03-26)Influences ofDifferentPreparationMethods on the Content ofOleanolic Acid in FructusLigustriLucidiYouHuiling, YanYuping, GaoYanzh,i LiChunhua(HebeiMedicine University, ShijiazhuangHebei050091, China)Abstract Objective:To compare the influences ofdifferentpreparationmethods on the contentof oleanolicacid in FructusLigustri lucid.iM ethods:The content of oleanolic acid in Fructus Ligustri lucidi and its productspreparedwith fourdifferentpreparationmethodswere determined by thin layer scanning, such asmixed respectivelywithwater, yellowwine, vinegar, saltsolution and then steamed1Results:As comparedwithFructus ligustri lucid,ioleanolic acid has increased in allproducts1Especially in Fructus ligustri lucidimixed yellowwine and then steamedproduct1Conclusion:The study suggests that it i