石墨烯的制备开题报告.doc

楚雄师范学院本科毕业论文（设计）开题报告 题 目 石墨烯的制备 姓 名 杨红斌 学 号 20081041219 系（院） 物理与电子科学系 专 业 物理学（师范） 指导教师 向文丽老师 2014年3月11日论文（设计）题目石墨烯的制备 2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈K海姆(Andre Geim)教授和科斯佳诺沃谢洛夫(Kostya Novoselov)研究员首次制备出石墨烯，石墨烯的出现引起了全世界科学家的极大关注。石墨烯(Graphene)是碳的一种同素异形体，它的结构可以看作被剥离的单原子层石墨, 基本结构为杂化碳原子形成的类六元环苯单元并无限扩展的二维晶体材料, 这是目前世界上最薄的材料单原子厚度的材料，其厚度只有0.3354nm1-4。这样特殊的结构，使得石墨烯具有许多及其特别的性质, 石墨烯具有良好的电学性能(室温下电子迁移率可达/(Vs)5，6, 导热性(5000W/(mK)7,8), 比表面积(2630 m2g-1)9, 其杨氏模量(1100 GPa)和断裂强度(125 GPa)10,11， 这使得石墨烯在电子、信息、能源和材料等领域具有非常广阔的应用前景12,13。目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离14、晶体外延生长15、氧化还原法16,17、化学气相沉积法18和有机合成12等19。其中，最简单最常用的方法是氧化还原法。氧化石墨是制备石墨烯的起点，其制备是以石墨为原料，在酸介质下被氧化剂氧化成氧化石墨，然后借助超声得到分散的石墨烯前体，再用还原剂还原得到单层或多层石墨烯。常用的还原剂有水合肼20，但是水合肼有剧毒，是非常危险的还原剂。本文采用环境友好且价格低廉的柠檬三酸钠作为还原剂，制备出能够稳定存在的石墨烯。课题的主要内容：第一步：氧化石墨的制备采用改进Hummers法制备氧化石墨21-24。具体操作如下：在冰水混合物中放入250ml的烧杯，将称量好的46ml的浓硫酸（98%）倒入烧杯中，再向烧杯中缓慢的加入2g的天然石墨，在冰水浴中充分搅拌30min后，再缓慢的加入6g的高锰酸钾，控制温度在7以下继续搅拌。反应1.5h后，将烧杯转入到35的恒温箱中继续反应。30min后，将温度调至95（缓慢上升），反应约40min，用去离子水稀释至160200ml，后再加10ml30%的双氧水还原残留的氧化剂，反应10min,混合物变为亮黄色。趁热离心，取出后将上层清液倒掉，用5% HC1溶液和去离子水反复洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼放入器皿中，置于真空中干燥。待样品干燥后将其研磨成粉末待用。第二步：石墨烯的制备将称量好的300mg的氧化石墨放入500 ml的烧杯中，逐滴加入300 ml的去离子水，同时边搅拌，此时出现不均匀咖啡色分散相，搅拌均匀后超声震荡60 min，即得氧化石墨烯溶胶。取200ml氧化石墨烯溶胶逐滴加入到盛有4g的柠檬酸三钠的烧杯中，搅拌均匀，将其放在95的水浴中恒温反应5小时，且需搅拌。然后将此溶液分别用无水乙醇和去离子水交替离心洗涤数次，再将沉淀置于器皿中干燥，制备出石墨烯。待干燥后研磨成粉末，保存。第三步:对制备的石墨烯进行检测用傅里叶变换红外光谱、紫外-可见吸收光谱、显微拉曼光谱等多种手段对所得的石墨烯进行分析表征。研究方法：分步实验法、控制温度法、实验观察法、数据记录法、样品检测分析法等完成期限和采取的主要措施：完成时间为两个月氧化还原反应制备石墨烯对制备的石墨烯进行检测和分析主要参考资料：1史永胜，李雪红，宁青菊石墨烯的制备及表征研究进展J.电子元件与材料，2010，29（12:）：7073.2Novoselov K S，Geim A K，Morozov S V，et a1Electric field effect inatomically thin carbon filmsJScience，2004，306(5696)：666-6693 Geim A K，Novoselov K SThe rise of graphene叨Nature Materials，2007，6(3)：1831915 Geim A KGraphene：status and prospectsJScience，2009，324(5934)：1530-15346 Zhang Y, Tan J W, Stormer H L, et al. Experimental observationof the quantum Hall effect and Berrys phase in graphene. Nature,2005, 438: 201204.6 B olotin K I, Sikes K J, Jiang Z, et al. Ultrahigh electron mobility in suspended graphene. Solid State Commun., 2008, 146(9/10):351355.7 Balandin A A, Ghosh S, Bao W Z, et al. Superior thermal conductivity of single-layer graphene. Nano Lett., 2008, 8(3): 902907.8 Schadler L S, Giannris S C, Ajayan P M. Load transfer in carbon nanotube epoxy composites. Appl. Phys. Lett., 1998, 73(26):38423847.9 Chae H K, Siberio-Prez D Y, Kim J, et al. A route to high surface area, porosity and inclusion of large molecules in crystals. Nature,2004, 427: 523527.10 Lee C, Wei X, Kysar J W, et al. Measurement of the elastic properties and intrinsic strength of monolayer graphene. Science, 2008,321(511 Van den Brink J. Graphene-from strength to strength. Nat.Nanotechnol., 2007, 2(4): 199201.887): 385388.12Wu J S, Pisula W, Mullen K. Graphenes as potential material for electronics. Chem. Rev., 2007, 107(3): 718747.13 Rao C N R, Sood A k, Voggu R, et al. Some novel attributes of graphene. J. Phys. Chem. Lett., 2010, 1(2): 572580.14 Novoselov K S, Geim A K, Morozov S V, Jiang D, Zhang Y, Dubonos S V, Grigorieva I V, Firsov A A. Electric field effect in atomically thin carbon films. Science, 2004, 306: 66666915 匡达，胡文彬.石墨烯复合材料的研究进展. 无机材料学报，2013年28卷3期 16 Liu Xiaowang，Mao Junjie，Liu Pinde，et a1Fabrication of metalgraphene hybrid materials by electroless depositionJCarbon，2011，49：47717 李旭，赵卫峰，陈国华石墨烯的制备与表征研究J材料导报，2008，22(8)：4818 Di C A, Wei D C, Yu G, Liu Y Q, Guo Y L, Zhu D B. Patterned graphene as source/drain electrodes for bottom-contact organic field-effect transistors. Adv Mater, 2008, 20: 3289329319 李新宝，谷巍，曹 永.石墨烯复合材料对水中金属离子的吸附研究进展.20 Stankovieh S，Dikin D A，Piner R D，et a1Synthesis of graphene-based nanosheets via chemical reduction of exfoliated graphite oxideJCarbon 2007，45：1558156521 Stankovich S，Piner R D，Chen X Q，et a1Stable aqueous dispersions of graphitic nanoplatelets via the reduction of exfoliated graphite oxide in the presence of poly(sodium 4-styrenesuffonate)JMaterChem，2006，16：15515822 Kovtyukhova N I，Ollivier P J，Martin B R，et a1Layer-by-layer assembly of ultrathin composite films from micron-sized graphite oxide sheet andpolyeationsJChemMater，1999，1 1(3)：771-77823 刘新，张纪梅石墨烯的制备与表征. 辽宁化工，2013年42卷2期24 万武波，赵宗彬，胡涵，周泉，范彦如，邱介山. 柠檬酸钠绿色还原制备石墨烯. 新型炭材料，2011年26卷1期指导教师意见：本题实验条件具备，具有一定的可行性，同意开题. （签名）：向文丽 年 月 日 开题报告会纪要时间2014年 3 月 11 日地点 549教室与会人员姓名职务姓名职务姓名职务向文丽实验师廖雨学生胡祖海学生董