汕头大学课件药物的定性鉴别试验

第六章 药物的鉴别试验一 .概述二 .鉴别试验的项目三 .鉴别试验的方法四 .鉴别试验的条件一 .概述药物的鉴别试验是药品质量控制工作中的 首项 工作。只有先通过鉴别试验判断是该种药物以后，再进行该药物的杂质检查及含量测定等分析才有意义。 中国药典 (2005年版 )规定：所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在贴有标签的容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物，而 不是对未知物的分析 。二 .鉴别试验的项目药物的性状一般包括 外观、臭味、溶解度以及物理常数 等，它反映了药物特有的物理性质。特别对于原料药，其鉴别试验就应结合性状项下的外观与物理常数进行确证，以作为鉴别试验的补充。药物的性状药物的性状 一般鉴别试验是根据药物的化学 结构 及理化性质 ，通过一定 条件 下适当的化学 反应 来鉴别药物的真伪的。 例如：注射用氯化钠的鉴别。由结构知其含有 Cl-，能与银盐生成 AgCl ；只要在稀硝酸的条件下加入硝酸银生成了白色沉淀，经分离，沉淀加氨试液即溶，再加稀硝酸沉淀复出；证明其是氯化物，但不能证明是氯化钠。一般鉴别试验 例如，经上述一般鉴别反应的氯化物试验，证实其为氯化物，但它可能是氯化钠、氯化钾或氯化钙等其它氯化物。 要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。 通过一般鉴别试验只能证实该药物属于通过一般鉴别试验只能证实该药物属于哪一类药物，而不能证实是哪一种药物哪一类药物，而不能证实是哪一种药物一一 般鉴别试验是以某些类别药物般鉴别试验是以某些类别药物共同的化学结构为依据，根据其共同的化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以伪的鉴别，以 区别不同类别区别不同类别 药物药物药物的专属鉴别试验是 证实某一种药物 的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别的。例如：可通过 Na+焰色反应（鲜黄色火焰）进一步证实其就是氯化钠。专属鉴别试验专属鉴别试验是在一般鉴别试验的专属鉴别试验是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构基础上，利用各种药物的化学结构差异来鉴别药物，以差异来鉴别药物，以 区别同类药物区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到物单体，达到 确证确证 药物真伪的目的药物真伪的目的如：苯巴比妥（含苯环取代）如：苯巴比妥（含苯环取代）司可巴比妥（含不饱和双键取代司可巴比妥（含不饱和双键取代）三、鉴别方法化学鉴别法 光谱鉴别法X射线粉末衍射法 色谱鉴别法生物学法 化学鉴别法干法： 将供试品加适当试剂在规定的温度条 件下（一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。如焰色试验如焰色试验Na+： 显鲜黄色显鲜黄色K+ ： 显紫色显紫色Ca+： 显砖红色显砖红色湿法： 系指将供试品和试剂在适当的溶剂中，于适当的条件下进行反应，发生易于观测的化学变化。 如颜色、沉淀、气体、荧光等如颜色、沉淀、气体、荧光等酚羟酚羟基的基的三氯三氯化铁化铁反应反应氯化氯化物的物的银盐银盐沉淀沉淀反应反应铵类铵类加碱加碱产生产生氨气氨气反应反应维生维生素素 B1的硫的硫色素色素反应反应光谱鉴别法 吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性相对较差。 结构完全相同的化合物应有完全相同的吸收光谱，但吸收光谱完全相同的化合物却不一定是同一化合物，而只能初步判断它可能是一种化合物。 鉴别参数： max、 min、 A、 E( )。紫外光谱鉴别法紫外光谱鉴别法 专属性很强、应用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。因除光学异构体及长键烷烃同系物外，几乎没有两种化合物具有完全相同的红外吸收光谱。中国药典采用标准图谱对照法。红外光谱鉴别法 色谱鉴别法 薄层色谱鉴别法高效液相色谱鉴别法按含量测定项下的色谱条件进行气相色谱鉴别法 Rf供供 = Rf对对tr供供 = tr对对tr供供 /tr内内 = tr对对 /tr内内同高效液同高效液相色谱法相色谱法四、鉴别试验的条件鉴别试验是以所采用的化学反应或物理特性产生的 明显的、易于觉察的特征变化 为依据。必须严格控制鉴别试验的条件，否则将会影响鉴别试验的结果。溶液的浓度溶液的温度溶液的酸碱度鉴别试验的时间干扰成分的存在药物和有关试剂的浓度直接影响沉淀、颜色或各种光学参数等各种结果的变化 温度对化学反应的速度影响