2-饮用水检验操作规程

飲用水檢驗操作規程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-5002-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：爲檢驗生活飲用水建立一個標準操作規程。適用範圍：生活飲用水檢驗操作。責 任：生活飲用水檢驗人員對本規程的實施負責，檢驗室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。程 序：1.設備和儀器：酸度計、濁度計、立式比色器、電爐、紫外-可見分光光度計、恒溫水浴鍋、分析電子天平及各種玻璃儀器。2.試劑和試液：氯化鉑（乾燥）：鹽酸鉻黑 T、EDTA-2Na 標準溶液（0.01mol/L） 、鋅標準溶液（0.01 mol/L） 、氯化銨、氨水、氯化鈉、硝酸鉀、鉻酸鉀等。氨-氯化銨緩衝液：稱取 5.4g 氯化銨溶于 20ml 水中，加 35ml 濃氨，用水稀釋至 100ml。鉻黑 T 指示劑：0.1g 鉻黑 T 加 10g 氯化鈉，研勻後裝於棕色瓶中。13 硫酸液：向 3 份水中緩緩加入濃硫酸 1 份。0.005 mol/L 草酸溶液：精密稱取 6.3032g 基準草酸溶于水中，並準確定容至 1000ml 量瓶中。0.02 mol/L 高錳酸鉀溶液：稱取 3.16g 高錳酸鉀加 1000ml 水煮沸1015 分鐘，加塞靜置 710 天，取上清液（玻璃砂芯漏斗過濾） 。0.002 mol/L 高錳酸鉀溶液：取上述 0.02m 高錳酸鉀溶液稀釋，並用0.005 mol/L 草酸溶液標定標定：取大三角瓶加蒸餾水 100ml，加13 硫酸 5ml，精密加草酸溶液（0.005 mol/L）10ml，加熱煮沸 5 分鐘，趁熱用高錳酸鉀溶液（0.002 mol/L）滴至淺紅色（30 秒不褪）爲終點（F10.00/V）。鋅粉:用 0.01 mol/L 鹽酸和水洗淨，乾燥。顯色劑：取對氨基苯磺酸 1.0g， 萘胺 0.1g 和酒石酸 8.9g 研勻後，棕色瓶保操作標準- 質量管理編 碼 SOP-QC-5002-00檔案名稱 飲 用 水檢 驗 操 作 規 程 頁 數7-2存。30%氯化銨溶液。Kcl-Hcl 緩衝液（PH1.8）：將 0.2MKcl 溶液 50ml 與 0.2MHcl溶液 16.6ml 混勻，用水稀釋至 200ml。硝酸鉀標準溶液：取 105恒重 4 小時的硝酸鉀 3.6090g 用水溶解並定容至 500ml（此溶液每 1.0ml 含硝酸鹽氮 1.000mg） 。1%對氨基苯磺酰胺溶液。0.1%鹽酸 N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液。氨氮標準貯備液：取氯化銨適量於 105烘 1 小時，冷卻後稱3.8190g 溶于水中（每 1.00ml 含 1.00mg 氨氮） 。氨氮標準溶液：（監用新配）吸取 10.00ml 氨氮標準貯備液，用水定容至 1000ml（每 1.0ml 含 10.0g 氨氮） 。50%酒石酸鉀鈉溶液：取 50g 酒石酸鉀鈉溶於 100ml 純水中加熱煮沸至不含氨爲止，冷卻後再用純水補充至 100ml。納氏試劑：稱取 100gHgI2與 70gKI，溶于少量純水中，將此溶液緩緩倒入冷卻的 500ml32%氫氧化鈉溶液中，並不停攪拌，再用水稀釋至1000ml，用橡皮塞緊避光保存。 （注意：存放已久的納氏試劑，用已知量的氨氮標準液顯色，兩小時內不得渾濁，否則重配） 。亞硝酸鹽氮標準貯備液：稱取 0.2463g,於乾燥器內放置 24 小時的亞硝酸鈉用水定容至 1000ml,並加氯仿 2ml 保存,此液 1.00ml 含50.0g 亞硝酸鹽氮.Nacl 標準液:取 Nacl 適量於 700灼燒 1 小時,冷卻後,稱取0.8242g 加水溶解並定容至 1000ml（每 1.0ml 含 0.500mg 氯化物） 。鉻酸鉀溶液：取鉻酸鉀 5g，溶於少量蒸餾水中，加入 AgNO3標準液至紅色沈澱不褪，攪拌均勻後，放置過夜，過濾，濾液用水定容至100ml。AgNO3標準溶液：取 105乾燥 30 分鐘並於乾燥器中冷卻至室溫的硝酸銀 2.3950g 加水溶解並定容至 1000ml 容量瓶中,用上述 Nacl 標準溶液標定.操作標準- 質量管理編 碼 SOP-QC-5002-00檔案名稱 飲 用 水檢 驗 操 作 規 程 頁 數7-3鄰聯甲苯胺溶液：將 1g 鄰聯苯甲胺溶於 500ml 的純水中，在不停攪拌下將此溶液加至 150ml 濃鹽酸與 350ml 純水的混合液中，盛於棕色瓶內（室溫下可保存 6 個月） 。鉑-鈷標準溶液：稱取 1.246 氯鉑酸鉀，再用具蓋稱量瓶稱取1.000g 乾燥的氯化鉑共溶於 100ml 純水中，加入 100ml 濃鹽酸，然後用純水定容至 1000ml，此標準溶液的色度爲 500 度。3.色度：3.1 原理：用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成鉑-鈷標準溶液，同時規定每升水中含 1mg 鉑時所具有的顔色作爲 1 個色度單位，稱爲 1 度，用目視法比色測定水樣色度。3.2 操作：取兩支 50ml 比色管，一支加 1.5ml 鉑-鈷標準比色液，加純水至刻度；另一支加待測水樣 50ml，兩者同置白色背景上，目視比色，水樣顔色應與標準比色液一致並不得深於標準比色液。3.3 限度：不得超過 15 度。4.渾濁度：4.1 原理：濁度儀通過測定某一角度上的透射光的強度，以達到測定水樣的目的。4.2 操作：4.2.1 打開濁度儀電源，使儀器穩定。4.2.2 在水箱中裝少量純水調節“微調”使顯示爲 0。4.2.3 倒出水箱中純水，用待測水樣沖洗數次，再裝適量待測水樣進行測定。4.2.4 清洗水箱，晾乾，關掉電源。4.3 限度：不得超過 3 度。5. PH 值：5.1 操作：用酸度計進行測定。5.2 限度：6.58.5。6.臭和味：6.1 操作：取 100ml 水樣，置於 250ml 三角瓶中，振搖後從瓶口嗅水的氣味，同時，操作標準- 質量管理編 碼 SOP-QC-5002-00檔案名稱 生 活 飲 用 水檢 驗 操 作 規 程 頁 數7-4取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道。6.2 限度：不得有異臭和異味。7.總硬度：7.1 原理：將水樣的 PH 值調到 100.1 後，以鉻黑 T 爲指示劑，用 EDTA滴定液滴定，當達到等當點時，溶液中的 Ca2，Mg 2被 EDTA 完全絡合，溶液就從酒紅色變爲藍色。7.2 操作：精密量取待測水樣 50ml，加緩衝溶液 5ml，鉻黑 T 少量，立即用EDTA-2Na 滴定液（0.01 mol/L）滴至溶液顯藍色，即可。7.3 計算：V0.01F1000100.09總硬度 (mg/L)50式中：V 爲消耗 EDTA-2Na 滴定液（0.01M）的體積（ml） 。F 爲 EDTA-2Na 滴定液的校正係數。7.4 限度：應少於 450mg/L。8.耗氧量：8.1 原理：樣品中的還原物質在酸性條件下，被過量的高錳酸鉀氧化，然後用草酸來分解剩餘的高錳酸鉀。8.2 方法：精取 100ml 待測水樣置 250ml 三角瓶中，加 13 硫酸 5ml，自滴定管中加 0.002 mol/L 高錳酸鉀溶液 10ml，大火迅速煮沸，保持5 分鐘（此時溶液應爲紅色） ，立即精密加入 0.005M 草酸溶液 10ml（應爲無色） ，繼續用 0.002 mol/L 高錳酸鉀滴定液滴至淺紅色（V 1） ，空白（100ml 蒸餾水）同作（V 2） 。8.3 計算：（V 1-V2）FkMnO 40.002158.06耗氧量 1000V 取樣量式中: V 1樣品消耗高錳酸鉀滴定液的體積（ml） 。V2空白消耗高錳酸鉀滴定液的體積（ml） 。操作標準- 質量管理編 碼 SOP-QC-5002-00檔案名稱 生 活 飲 用 水檢 驗 操 作 規 程 頁 數7-5V 取樣量 樣品的取樣量（ml） 。FkMnO4高錳酸鉀滴定液的校正因數。158.06每 ml 高錳酸鉀（0.002mol/L）相當於158.06mg 的氧。注意：測定時如水樣耗的高錳酸鉀（0.002 mol/L）超過了加入量的一半，由於高錳酸鉀的濃度過低，因而影響了氧化能力，使測定結果偏低，應少取樣品稀釋後重做。8.4 限量：本品的耗氧量應少於 2.5mg/L。9 硝酸鹽氮：9.1 原理：在含有氯化銨的酸性溶液中加入鋅粉，使硝酸根離子還原爲亞硝酸根離子，亞硝酸根離子與對一氨基苯磺酸發生重氮化反應，再與-萘胺發生偶聯反應，以生成的 紅色偶氮色素進行定量分析。9.1.1 方法：取硝酸鉀標準液 0.5ml 加水至 25ml，另取待測水樣 25ml，兩者各分別加 30%氯化鋁 1ml，Kcl-Hcl 緩衝液（PH1.8）1ml，鋅粉0.2g，搖勻後放置 10 分鐘，濾過，濾液中加入顯色劑 60mg，使溶解混勻，放置 30 分鐘後，於 520nm 的波長處，測定吸收度，空白同做。9.2 原理：PH1.7 以下水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺起重氮作用，再與鹽酸 N-（1-萘基） -乙烯二胺産生偶合反應，生成紫紅色的偶氮染料，比色定量。9.2.1 方法：取待測水樣 50ml，加入 1%對氨基苯磺酰胺溶液 1ml，搖勻後放置 28 分鐘，加 0.1%鹽酸 N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液 1.0ml，立即搖勻，並置於立式比色器中，與標準系列進行比色，直接讀出亞硝酸鹽氮的含量。空白管以純淨水同法操作。9.3 計算：A 樣 C 對 0.5硝酸鹽氮 1000 亞硝酸鹽氮A 對 V 取樣量式中：A 樣 樣品的吸收度。C 對 對照品的濃度。0.5對照品取樣量（ml） 。操作標準- 質量管理編 碼 SOP-QC-5002-00檔案名稱 生 活 飲 用 水檢 驗 操 作 規 程 頁 數7-6A 對 對照品的吸收度。V 取樣量 樣品的取樣量（Ml） 。9.4 限量：本品含硝酸鹽氮應小於 20mg/L。10.氨氮：10.1 原理：水中氨與納氏試劑（K 2HgI4）在鹼性條件下生成黃至棕色化合物，其色度與氨氮含量成正比。10.2 方法：取兩支比色管，甲管中精密加入 0.25ml 氨氮標準溶液，加純淨水至 50ml，乙管中加 50ml 待測水樣，兩管中各加入 1ml50%酒石酸鉀鈉溶液，混勻後再分別加入 1ml 納氏試劑，靜置 10 分鐘，白色背景下比較，樣品管顔色應淺於對照管顔色。10.3 計算：10.00.25氨氮 0.05mg/L5010.4 限量：本品含氨氮應少於 0.05mg/L。11.氯化物：11.1 原理：水樣中的 cl-與加入的 AgNO3的 Ag+形成白色沈澱，而過量的AgNO3能與 K2crO4反應，形成磚紅色的鉻酸銀，從而測出氯化物的含量。11.2 方法：精密量取待測水樣 100ml，加 2ml 鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定至生成桔紅色沈澱，空白同法操作。11.3 計算：W（V 1-V2）氯化物 1000V式中：W每 1ml 硝酸銀標準溶液相當於氯化物的量（mg/ml） 。V樣品取樣量（ml） 。V1樣品消耗硝酸銀標準溶液的量（ml） 。V2空白消耗硝酸銀標準溶液的量（ml） 。11.4 限度：應少於 250mg/L。操作標準- 質量管理編 碼 SOP-QC-5002-00檔案名稱 生 活 飲 用 水檢 驗 操 作 規 程 頁 數7-712.肉眼可見物。12.1 方法；將水樣搖勻，