Fe基非晶纳米晶带材的快速热处理工艺研究

锨材料2013年第16期44卷文章编号10019731201316241603FE基非晶纳米晶带材的快速热处理工艺研究张林，朱正吼，左敏南昌大学材料科学与工程学院，江西南昌330031摘要研究了FE基非晶纳米晶带材采用较快升温速率和不同出炉温度对软磁性能的影响。研究结果表明，采用宽度为1002MM、厚度332AM的带材卷绕成内径为20MM、外径为30MM的圆环磁芯，在以480。C为起始温度，再以1。CRAIN的速率升至退火温度，当退火温度540，退火时间60MIN，随炉冷却至200出炉磁性能最佳，当测试频率F一1KHZ，初始磁导率135800，最大饱和磁感应强度B。为1157T，剩余磁感应强度H为06781T，矫顽力H。为06434AM，与普通真空热处理最佳性能测试频率厂一1KHZ，初始磁导率，一159700，最大饱和磁感应强度B为1122T，剩余磁感应强度H为05964T，矫顽力H为06828AM相差不大，在实际生产中可以将起始温度提高到480；同时，当出炉温度高于300时，带材磁性能下降剧烈。关键词非晶纳米晶；快速热处理；软磁性能中图分类号TG1569文献标识码ADOI103969IISSN10O197312013160281引言FE基非晶纳米晶带材具有高磁导率、高饱和磁通、低矫顽力、低损耗等优点而得到广泛技术应用备受关注，成为近年来软磁材料研究的热点口。非晶纳米晶带材需要通过适当的晶化退火后才获得优异的软磁性能。目前真空等温退火法是应用最广最为普遍的一种方法L4，但该方法在实际工业化生产应用中因其升温速度慢约为1MIN且随炉自然冷却至室温而耗时耗能嘲。本文设想采用较快升温速度对磁芯进行真空等温热处理，并且考虑在较高温度时出炉在空气中冷却至室温，研究FE基非晶纳米晶带材最佳快速热处理工艺及其对软磁性能的影响原因，在得到较好软磁性能的同时达到节能提高效益的目的，具有一定的实际意义。2实验单辊快淬法制备FECUNB。SI。B。非晶合金带材浙江超泽科技有限公司生产，宽度为1002MM、厚度332M。将带材卷绕成内径为20MM、外径为30RAM、叠片系数为07的圆环磁芯。利用差示扫描量热仪确定退火温度范围，在此温度范围内选择3个不同温度点对试样进行普通真空等温退火和快速真空等温退火；采用MATS一2010SD软磁直流测试仪测试各试样的直流软磁性能，带材不同工艺退火后脆性测试装置及方法如图1A、B所示。取一定长度待测带材粘贴在A、B两块载玻片上，粘贴长度均为2MM，A、B间的距离等于圆柱体C横截面半周长28MM，圆柱体C中心线对齐载玻片A的边线。测试时将载玻片B缓慢沿带材弯曲方向由B位置提起，到B位置带材断裂时测量两载玻片间的角度0，则0越大表示带材脆性越大。CAIBV竹|LAA带材脆性测试装置LB带材脆性测试方法图1带材脆性测试示意图FIG1THESCHEMATICOFBRITTLENESSTESTOFSTRIP3结果与分析31退火温度范围的确定图2所示为淬态FE基非晶纳米晶带材的DTA差热分析曲线。从图2可以看出，试样在连续加热的过程中出现两个晶化放热峰，分别对应一次晶化和二次晶化。在530左右开始放热，一次晶化开始，当温度为540左右时又开始吸热，此时出现一次放热峰。基金项目国家自然科学基金委员会和中国工程物理研究院联合基金资助项目11076016；973前期预研资助项目2010CB635112；国家自然科学基金资助项目60961001收到初稿日期20121123收到修改稿日期20130201通讯作者朱正吼作者简介张林1990一，男，江西九江人，在读硕士，师承朱正吼教授，从事高性能功能材料研究。张林等FE基非晶纳米晶带材的快速热处理工艺研究因此，可知淬态FE基非晶纳米晶带材在530左右开始晶化，在540左右其晶化速率达到最大值，以后的晶粒以长大为主。由于要保证材料经退火之后为非晶相加纳米晶相的复相亚稳态结构且便于实验对比，所以选择其合适的热处理温度应为530670。从而本文在退火温度范围内选择3个温度点530、540和550进行热处理。图2FE基非晶带材的DTA差热分析曲线FIG2THEDTACURVEOFFEBASEDAMORPHOUSSTRIP32FE基非晶纳米晶带材的普通真空热处理图3A是采用升温速度为1MIN，保温时间为60MIN，随炉空冷至200出炉，不同退火温度530、540和550处理工艺后的磁化曲线。测试频率为_厂一LKHZ。从图3A可知，当退火温度为530550时，曲线斜率、最大饱和磁感应强度B随着退火温度的升高呈现先增后减的趋势，又因相对磁导率是BH曲线上任意一点的B和H的比值，故图中的曲线斜率越大，其相对磁导率越高，磁性能优越。图3FE基非晶纳米晶带材的普通真空热处理磁化曲线FIG3THEMAGNETIZATIONCURVESOFFEBASEDAMORPHOUSNANOCRYSTAL1INESTRIPAFTERCOMMONVACUUMHEATTREATMENT故当退火温度为540时，带材的磁性能较佳。这主要是由于在540时，FECUNBSIB带材内晶化相的比例、晶粒尺寸达到最佳，使得FECUNBSIB内部非晶纳米晶双相结构的铁磁耦合作用达到最佳，从而使得FECUNBSIB磁性能达到最佳。随着退火温度的升高，FECUNBSIB带材内部的纳米晶粒会急剧长大，从而导致带材的磁性能变差。图3B是采用升温速度为1MIN，保温温度为540，随炉空冷至200出炉，不同退火时间30、6O和90MIN处理工艺后的磁化曲线。测试频率为厂一1KHZ。由图3B可知，当退火保温时间从30MIN延长到90MIN，FECUNBSIB的磁化曲线发生了变化，曲线斜率、最大饱和磁感应强度呈现先增后减趋势，当退火保温时间为60RAIN时，FECUNBSIB的磁性能最佳。综上所述，当热处理温度为540、保温时间为60MIN时，在H一8OAM磁场下，B一1122T达到最大值，J一159700也为最大值，最佳普通真空热处理工艺为54060MIN。33FE基非晶纳米晶带材的快速真空热处理图4A是采用在480放入待烧冷试样，再以1。CMIN的速率随炉升至不同退火温度530、540和550，保温时间为60MIN，随炉空冷至200出炉处理工艺后的磁化曲线。图4B是采用在480放人待烧冷试样，再以1。CMIN的速率随炉升至退火温度540，随炉空冷至200出炉，不同退火时间30、60和90MIN处理工艺后的磁化曲线。测试频率均为，一1KHZ12111009080706退火时间60MLN53054055012AFECUNBSIB磁化曲线与退火温度的关系图4FE基非晶纳米晶带材的快速真空热处理磁化曲线FIG4THEMAGNETIZATIONCURVESOFFEBASEDAMOR_PHOUSNANOCRYSTALLINESTRIPAFTERRAPIDVACUUMHEATTREATMENT从图4A、B可以看出，在相同升温速率和出炉2418助材料2013年第16期44卷表1带材快速热处理不同出炉温度时的磁性能参数FLKHZTABLE1THEMAGNETICPARAMETERSOFSTRIPRAPIDHEAT温度下，磁芯先随处理温度升高和保温时间延长而容易磁化到饱和，而后则变得缓慢，最大饱和磁感应强度B随着退火温度的升高和保温时间延长呈现先增后减的趋势，当热处理温度为540。C、保温时间为60RAIN时，在H一80AM磁场下，B一1157T达到最大值，I135800也为最大值。综上可知，带材在采用快速升温，最佳热处理工艺为54060MIN。图5是最佳普通真空热处理和快速真空热处理时的磁滞回线。从图5可知，当出炉温度为200。C时，两者最佳磁滞回线几乎重合，性能相差不大，从而可知，在较快升温速率条件下对FE基非晶纳米晶带材热处理是可行的。1_0_富001_R。L_F最佳快速热处理最佳普通热处理图5最佳普通真空热处理和快速真空热处理时的磁滞回线FIG5THEHYSTERESISLOOPSOFTHEBESTHESOFTMAGNETICPROPERTIES图6是采用在480。C放入待烧冷试样，再以1MIN的速率随炉升至退火温度540，保温时间为60MIN，随炉空冷至不同温度200、300、400和500。C出炉处理工艺后的磁化曲线。测试频率为FLKHZ。表1为带材快速热处理不同出炉温度时的磁性能参数。系FIG6THERELATIONSHIPBETWEENTHETAPPINGTEMPERATUREANDFECUNBSIBMAGNETIZATIONCURVES从图6可以看出，曲线斜率随出炉温度升高而减小，磁芯越不易被磁化，B值也随之减小。由表1可知，随着出炉温度的升高，I迅速降低而H不断增大，磁性能恶化，从而最佳出炉温度为200。又因为在300出炉时也能得到较好性能，因此实际生产中，在保证达到性能要求的前提下可以适当提高出炉温度。TREATMENTWITHDIFFERENTTAPPINGTEMPERATURE试样类型IB。TBTHAM2001358001157O6781O6434300C1O21OO1148O6629O6844009716O1135O5487O7281500904201153O6217O8999表2为带材快速热处理不同出炉温度时的物理性能。表2带材快速热处理不同出炉温度时的物理性能TABLE2THEPHYSICALPROPERTIESOFSTRIPRAPIDHEATTREATMENTWITHDIFFERENTTAPPINGTEMPERATURE出炉温度表面状态脆性淬态带材不断裂无氧化色2O0。C55。067。O浅蓝氧化色300O38。046。深蓝氧化色40024。033。蓝黑氧化色5006。22。从表2可知，随着出炉温度的升高，带材表面氧化色加深氧化越严重，从而造成磁性能不断恶化；脆性测试范围不断减小，即出炉温度越高带材韧性越好，这是因为出炉温度越高带材冷却速度越大，带材收缩越大，产生二次内应力越大，又因为FE基非晶纳米晶带材磁性能对应力极其敏感，因此随出炉温度提高磁性能下降，另一方面带材韧性越好，磁芯受外在作用力影响小，性能越稳定。4结论1FE基非晶纳米晶带材在随炉冷却至200出炉的普通真空热处理和快速真空热处理最佳工艺均为540。CX60MIN，并且两者性能相差不大，从而在实际生产中可以将起始温度提高到480。C。2随着出炉温度的升高，FE基非晶纳米晶带材表面氧化色越深、氧化越严重，但是带材韧性越好；当出炉温度高于300。C时，磁性能急剧下降。3以480为起始温度提高带材升温速率，能够获得较好性能；实际生产中，在达到对磁性能要求的前提下，可将出炉温度提高到300。参考文献E12张志，李建中，郭金柱，等FECUNBSIB非晶合金的纳米晶化及其软磁性REJ铸造技术，2009，3033333362张敏，宣天鹏非晶与纳米晶铁基软磁合金材料的研究现状J金属功能材料，2O10，1766972下转第2424页丝生箜塑堂ANIONICPOLYURETHANE。ACRYLATEDISPERSIONPREPAREDBYINSITUSURFACTANTFREEEMULSIONPOLYMERIZATIONANDITSSTRENGTHENINGMECHANISMFORPAPERFIBERWANGHALHUA，LANJING，FEIGUIQIANG，ZOUJING，WEILONGKEYLABORATORYOFAUXILIARYCHEMISTRYTECHNOLOGYFORCHEMICALINDUSTRY，MINISTRYOFEDUCATIONSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCETECHNOLOGY，XIAN710021，CHINAABSTRACTAFACILEROUTETOPREPAREPOLYACRLATEPOLYURETHANEMICROEMULSIONAPUABYINSITUSURFACTANTFREEEMULSIONPOLYMERIZATIONWASPROPOSEDPOLYURETHANEPREPOLYMERSPUWEREFUNCTIONALIZEDBYHYDROXYETHYLACRYLATEHEATOOBTAINPUENDCAPPEDWITHVINYLGROUPS，ANDCOPOLYMERIZATIONAMONGVINYLCONTAININGPUANDVINYLMONOMERSWASINITIATEDSUBSEQUENTLYTHEPRODUCTSWERETHEREBYUTILIZEDFORTHESURFACEMODIFICATIONOFPAPERFTIRDEMONSTRATEDTHECOPOLYMERIZATIONBETWEENVINYLCONTAININGPUANDPOLYACRYLATEPA；TGADEMONSTRATEDTHEINTRODUCTIONOFPAINTOTHEPU，WHICHCANDELAYTHEDEGRADATIONOFAPUAFILMSTHEAVERAGEPARTICLESIZEDECREASEDFROM6333NMTO2254NMWITHTHEINCREASEOFHEACONTENTTRANSMISSIONELECTRONMICROSCOPESHOWEDTHATAPUAPARTICLESUNMODIFIEDWITHHEADISPLAYEDASSPHERICALMORPHOLOGYWITHHETEROGENEOUSPARTICLESIZE，WHILECORESHELLMORPHOLOGYANDMONOMODALDISTRIBUTIONOFPARTICLESIZEWASDETECTEDFORAPUAPARTICLESMODIFIEDWITH4WTHEAHOWEVER，THEAVERAGEPARTICLESIZEINCREASEDWITHINCREASINGPACONTENT，ANDSEVERALPAPARTICLESWERESIMULTANEOUSLYENCASEDINPUCOLLOIDALPARTICLESITCANBEALSOFOUNDTHATTHEFOLDINGSTRENGTHOFPAPERMODIFIEDWITH7WTAPUAINCREASEDWHENMDMBA一10，HEA一4，NCONOH一16ANDMPA35SCANNINGTRANSMISSIONELECTRONPHOTOGRAPHSFURTHERCERTIFIEDTHATTHECRACKSANDDEFECTSONTHEFIBERSWEREAPPARENTLYREDUCED，RESULTINGINTHEEFFECTIVEIMPROVEMENTOFTHESTRENGTHKEYWORDSIN。SITUSURFACTANTFREEEMULSIONPOLYMERIZATION；ANIONICPOLYURETHANE；SURFACEMODIFICATION；STRENGTHEN；PAPERFIBER上接第2418页ES313徐雪娇，朱正吼，毛雨宸，等稀土LA改性铁基非晶带材组织结构与软磁性能研究EJ1功能材料，2011，422E63294297E4吴文飞，姚可夫非晶合金纳米晶化的研究进展J稀有73金属材料与工程，2005，344505509STUDY0NTHERAPIDTHERMALANNE宋强，秦书清铁基纳米晶软磁材料的退火工艺研究EJ热加工工艺，2010，3918152154郑海娟铁基非晶纳米晶带材热处理工艺研究ED南昌南昌大学，2O12杨操兵微量稀土LA化的铁基非晶纳米晶带材的软磁及压磁特性研究D南昌南昌大学，2010ALINGPROCESSOFFEBASEDAMORPHOUSANDNAN0CRYSTALLINESTRIPZHANGLIN，ZHUZHENGHOU，ZU0MINSCHOOLOFMATERIALSANDENGINEERING，NANCHANGUNIVERSITY，NANCHANG330031。CHINAABSTRACTINTHISPAPER，THEINFLUENCESOFFASTHEATINGRATEANDDIFFERENTTAPPINGTEMPERATUREFORTHESOFTMAGNETICPROPERTIESOFTHEFEBASEDAMORPHOUSANDNANOCRY